Регистрация / Вход
Прислать материал

Разработка интегральной технологии получения гранульных материалов на основе алюминидов титана и никеля для аддитивных 3d – технологий

Докладчик: Левашов Евгений Александрович

Должность: Заведующий кафедрой порошковой металлургии и функциональных покрытий, директор Научно-учебного центра СВС

Цель проекта:
Перспективным направлением исследования является создание жаропрочных материалов (ЖМ) на основе алюминидов TiAl и NiAl, способных обеспечить высокую прочность, коррозионную стойкость, термодинамическую стабильность в условиях воздействия высоких нагрузок, агрессивных сред и высоких температур до 1100 оС, обладая низким удельным весом (~ 5 г/см3). Одной из проблем, затрудняющих создание интерметаллидных сплавов, является чувствительность их фазового состава к небольшим изменениям концентраций легирующих элементов, наличию примесей, параметрам технологического процесса. Другой проблемой является неоднородность структуры (в частности, из-за ликвационных явлений), плохой спекаемости, малой пластичности, что затрудняет получение таких сплавов на интерметаллидной основе и может приводить к недопустимому разбросу значений служебных характеристик. Поскольку ЖМ являются труднообрабатываемыми, то производство изделий сложной формы традиционными способами (точение, электроэрозионная обработка) является чрезвычайно дорогостоящим и сопровождается большими потерями ценных элементов. Поэтому получили развитие аддитивные технологии селективного электронно-лучевого сплавления (СЭЛС) и селективного лазерного плавления (СЛП). Однако для реализации производства сложнопрофильных деталей c использованием аддитивных технологий необходимы гранульные материалы правильной сферической формы и регламентированной зернистости в сравнительно узком диапазоне размеров частиц (например, 50-100 мкм или 20-45 мкм, др.), которые в России не производятся. Российские организации, которые приобрели дорогостоящее оборудование для аддитивных технологий, попали в зависимость от зарубежного поставщика и вынуждены закупать импортные гранулы. При этом в Россию поставляются гранулы ограниченных составов, исключающих высокотемпературное применение в интересах ракетно-космической техники (РКТ). Кроме того, стоимость таких материалов становится ощутимой при внедрении аддитивных технологий в серийное производство. Основной целью ПНИ является разработка технологии получения узкофракционных гранул правильной сферической формы и регламентированной зернистости с максимальным отклонением от среднего значения не более 35 % для аддитивных 3d- технологий производства сложнопрофильных изделий.

Основные планируемые результаты проекта:
Проект представляет собой проблемно-ориентированное прикладное исследование, основанное на результатах предшествующих фундаментальных, проблемно- ориентированных поисковых исследований и направленное на разработку нового поколения жаропрочных материалов на основе алюминида никеля и алюминида титана в виде гранул и интегральной технологии их получения для аддитивных 3d- технологий изготовления сложнопрофильных изделий РКТ. Реализовать поставленную задачу можно путем использования современных прогрессивных технологических решений. В ходе выполнения работ должны быть исследованы варианты возможных решений и выбран оптимальный вариант получения гранул из ЖМ на основе алюминидов титана и алюминидов никеля правильной сферической формы и регламентированной зернистости с использованием интегральной технологической цепочки, включающей: синтез из оксидного сырья полуфабриката в виде слитка или порошка; получение электрода путем переплава слитков или путем формования-спекания порошка; получение гранул путем центробежного распыления вращающегося электрода.
Предлагаемый подход должен состоять из следующих основных этапов:
1. Проведение экспериментальных исследований процессов и разработка методик синтеза из оксидного сырья полуфабриката из перспективных ЖМ на основе алюминида никеля и алюминида титана в виде слитка путем центробежного алюминотермического восстановления (СВС-металлургия), а также в виде порошка путем гидридно-кальциевого восстановления.
2. Проведение экспериментальных исследований процесса получения электрода, разработка методики переплава слитков полуфабриката из перспективных ЖМ на основе алюминида никеля и алюминида титана.
3. Исследование процессов консолидации гидридно-кальциевого порошка из ЖМ на основе алюминида титана. (Работы выполняются за счет внебюджетных средств индустриального партнера).
4. Проведение экспериментальных работ по получению электрода путем формования-спекания гидридно-кальциевого порошка полуфабриката из перспективных ЖМ на основе алюминида титана, а также по горячему изостатическому прессованию сформованных заготовок. Проведение сравнительных структурных исследований полученного электрода. (Работы выполняются за счет внебюджетных средств индустриального партнера).
5. Проведение экспериментальных исследований процесса центробежного распыления вращающегося электрода и разработка методики получения ЖМ в виде гранул правильной сферической формы и регламентированной зернистости.
6. Получение лабораторных образцов промежуточных продуктов из ЖМ на каждом отдельном этапе интегральной технологической цепочки и экспериментальных образцов гранул правильной сферической формы и регламентированной зернистости.
7. Проведение комплекса исследований фазового и химического составов, микроструктуры и свойств лабораторных образцов полуфабрикатов в виде слитков из ЖМ на основе алюминида никеля и алюминида титана, а также лабораторных образцов полуфабрикатов виде порошка на основе алюминида титана.
8. Проведение параметрических исследований, устанавливающих взаимосвязь между технологическими параметрами и составом, структурой, размером гранул с использованием передовых методик исследования (рентгеноструктурный анализ, просвечивающая электронная микроскопия, эмиссионная сканирующая электронная микроскопия высокого разрешения, дифракция лазерного луча, оптическая эмиссионная спектроскопия тлеющего разряда, и др.).
9. Разработка Программы и методик и проведение исследовательских испытаний экспериментальных образцов гранул из ЖМ на основе алюминида никеля и алюминида титана по определению зернистости, формы частиц, содержания примесей, относительной насыпной плотности.
10. Разработка лабораторных регламентов на процессы получения экспериментальных образцов гранул правильной сферической формы и регламентированной зернистости из ЖМ с использованием интегральной технологической цепочки.

Назначение и область применения, эффекты от внедрения результатов проекта:
Разрабатываемые новые жаропрочные материалы на основе алюминида никеля и алюминида титана в виде узкофракционных гранул правильной сферической формы и регламентированной зернистости предназначены для создания ответственных деталей и узлов ракетно-космической техники (РКТ) в обеспечение президентского проекта по созданию транспортно-энергетического модуля с ядерной энергетической двигательной установкой, а также двигателей космических аппаратов, работающих на экологически чистом («зеленом») топливе и других изделий РКТ. Такие гранулы из жаропрочных материалов и интегральная технология их получения, предназначенные для изготовления изделий из интерметаллидов с формой, приближенной к конечной детали, с использованием аддитивных 3d- технологий, должны быть востребованы на предприятиях ГК «Роскосмос» и предприятиях авиационной промышленности. Кроме того, они будут востребованы при создании с помощью аддитивных технологий силовых установок турбинного типа в интересах отраслей морского двигателестроения, магистрального транспорта нефти и газа, производства электроэнергии, железнодорожного транспорта, приборостроения, получения изделий специального назначения. Дальнейшее использование разработанных гранул позволит получить новые жаропрочные материалы с высокой прочностью, коррозионной стойкостью, жаростойкостью при воздействии высоких нагрузок, агрессивных сред и температур до 1100 С.

Текущие результаты проекта:
Проведен анализ современной научно-технической, нормативной и методической литературы, в том числе, обзор научных информационных источников, опубликованных в области создания жаропрочных материалов на интерметаллидной основе и технологий их получения, аддитивных 3d- технологий получения сложнопрофильных изделий. Проведенный обзор позволил сделать заключение о том, что на сегодняшний день интерметаллидные сплавы на основе алюминида никеля и алюминида титана являются перспективными жаропрочными материалами для применения в авиационном и ракетно-космическом двигателестроении, а также о необходимости создания отечественной сырьевой базы для аддитивного производства. Обоснован выбор направления исследований, а именно, проведены патентные исследования по определению технического уровня и выявлению тенденций развития в области жаропрочных материалов на интерметаллидной основе и технологий их получения. Исследованы варианты возможных решений и выбран оптимальный вариант получения гранул из жаропрочных материалов (ЖМ) на основе алюминидов титана и алюминидов никеля путем создания интегральной технологической цепочки, включающей: 1) синтез полуфабриката в виде слитка или порошка с использованием методов центробежного СВС- литья или гидридно-кальциевого восстановления оксидного сырья; 2) вакуумный индукционный переплав слитка СВС- полуфабриката или изготовление электрода из порошка; 3) получение гранул правильной сферической формы и регламентированной зернистости методом центробежного распыления вращающегося электрода.
Рассчитаны адиабатические температуры горения исходных смесей (NiO/MoO3/Cr2O3/MnO2/Al/Hf и CaO2/Nb2O5/Cr2O3/Ti/Al) и равновесный состав продуктов химического превращения. По результатам термодинамических расчетов определены составы (рецептура) реакционных смесей для получения методом центробежного СВС- литья (СВС- металлургии) полуфабрикатов на основе алюминида никеля с составом целевого продукта 63,0%Ni–13,6%Al–14,7%Mo–4,0%Cr–0,4%Mn–3,3%B–1,0%Hf (сплав F-10H-3) и алюминида титана 60,1%Ti–32,4%Al–4,8%Nb–2,7%Cr (сплав 4822).
Частично проведены экспериментальные исследования процессов синтеза полуфабрикатов в виде слитков из ЖМ на основе алюминида никеля и алюминида титана из оксидного сырья методом центробежного СВС- литья. Показано, сильное влияние начальных параметров синтеза (величины перегрузки, массы смеси) и содержания алюминия и диоксида кальция в исходной смеси на характеристики СВС-металлургии (скорость горения, выход целевых продуктов в металлический слиток, потери массы смеси при горении), состав и структуру целевого продукта. Показано, что содержание примесных газов, кислорода и азота, в составе полуфабрикатов практически не изменяется при варьировании массы исходной реакционной смеси в интервале от 500 до 1000 г. Установлено, что наибольшее влияние на данную характеристику оказывает перегрузка, увеличение которой с 50g до 350g, приводит к резкому снижению концентрации газовых примесей, благодаря наиболее полному фазоразделению в процессе центробежного СВС- литья. Кроме того, результаты химического анализа по определению содержания газовых примесей показали, что содержание кислорода и азота в сплаве на основе алюминида никеля ниже по сравнению с таковым для сплава на основе алюминида титана. Результаты химического и фазового анализа литых Ti-Al-Nb-Cr подтвердили данные термодинамического анализа об инертности продуктов горения (CaO-Al2O3) энергетической смеси по отношению к металлическому расплаву. Целевые продукты не содержали кальций даже при большой массе энергетической добавки. Весь кальций переходит в шлаковую фазу, которая состоит, в основном, из твердого раствора Al2O3 и CaO с примесью Ca3Al2O6 и Ca12Al14O33. Оксид кальция, образующийся в составе продуктов горения, приводит к снижению вязкости оксидной (шлаковой) фазы и, по этой причине, практически полному выходу целевых компонентов в металлический слиток.
Результаты рентгеноструктурного фазового анализа (РФА) образцов жаропрочных материалов на основе алюминида никеля и алюминида титана, полученных при проведении экспериментальных исследований процессов синтеза, показали, что основными фазовыми составляющими в образцах сплава F-10H-3 являются интерметаллид NiAl, сложное тройное соединение Ni20Al3B6 и боридная фаза (Mo,Cr)B, а образцы сплава 4822 являются двухфазным и состоят из γ-фазы TiAl и α2-фазы Ti3Al. Результаты проведенных структурных исследований хорошо согласуются с данными РФА.
Применение метода центробежного СВС- литья позволило получить образцы из ЖМ на интерметаллидной основе с гомогенной, безликвационной структурой, что позволит в итоге повысить качество конечного продукта – гранул из ЖМ для аддитивного производства.