Регистрация / Вход
Прислать материал

Разработка технологии получения высококоэрцитивных наноструктурированных магнитотвёрдых материалов на основе азотсодержащих интерметаллических соединений редкоземельных металлов с переходными металлами группы железа.

Докладчик: Пластинин Александр Юрьевич

Должность: Директор, Директор, Директор

Цель проекта:
Задачи ПНИ: 1.Pазработка оптимальных композиций наноструктурированных МТМ на основе интерметаллических соединений РЗМ с переходными металлами группы железа. 2. Pазработка лабораторной технологии получения высококоэрцитивных наноструктурированных и/или нанокомпозиционных МТМ на основе гидридов и (или) нитридов сплавов систем Sm-Fe и Nd-Fe-B. 3. Pазработка эскизной конструкторской документации и изготовление экспериментального образца (макета) лабораторной термогазобарической установки для гидрирования и азотирования сплавов РЗМ с переходными металлами группы железа. Цель ПНИ: Разработка оптимальных композиций наноструктурированных магнитотвердых материалов на основе интерметаллических соединений редкоземельных металлов с переходными металлами группы железа, в частности, высококоэрцитивных наноструктурированных и/или нанокомпозиционных МТМ на основе гидридов и (или) нитридов сплавов систем Sm-Fe и Nd-Fe-B, обладающих остаточной намагниченностью (Br) не менее 1,20 Тл и коэрцитивной силой (Hci) более 720 кА/м.

Основные планируемые результаты проекта:
1. Основные научно-технические результаты (описание и основные характеристики), полученные в ходе выполнения ПНИ:
1.1 Промежуточные и заключительный отчеты о ПНИ, содержащие:
(а) Анализ научно-технической литературы, нормативно-технической документации и других материалов, относящихся к разрабатываемой теме ПНИ
(б) Комплексные методы изучения структуры и фазового состава магнитотвердых материалов (далее – МТМ), синтезированных с использованием процессов гидрирования и (или) азотирования, на основе сплавов систем Sm-Fe и Nd-Fe-B,
(в) Методы измерения магнитных свойств МТМ, синтезированных с использованием процессов гидрирования и (или) азотирования, на основе сплавов систем Sm-Fe и Nd-Fe-B,
(г) Результаты анализа данных экспериментальных исследований,
(д) Обобщение результатов исследований;
(е) Сопоставление анализа научно-информационных источников и результатов теоретических и экспериментальных исследований;
(ж) Оценку эффективности полученных результатов в сравнении с современным научно-техническим уровнем.
(з) Обобщение и выводы по результатам ПНИ, в том числе:
- результаты технико-экономической оценки рыночного потенциала полученных результатов;
1.2 Отчет о патентных исследованиях, оформленный в соответствии с ГОСТ 15.011-96.
1.3 Экспериментальные образцы МТМ, синтезированные с использованием процессов гидрирования и (или) азотирования, на основе сплавов систем Sm-Fe и Nd-Fe-B, обладающих остаточной намагниченностью (Br) не менее 1,20 Тл и коэрцитивной силой (Hci) более 720 кА/м
1.4 Программа и методики исследовательских испытаний экспериментальных образцов МТМ, синтезированных с использованием процессов гидрирования и (или) азотирования, на основе сплавов систем Sm-Fe и Nd-Fe-B
1.5 Лабораторные методики:
(а) проведения процесса гидрирования сплавов систем Sm-Fe и Nd-Fe-B;
(б) проведения процесса азотирования сплавов систем Sm-Fe;
(в) фазово-структурного анализа МТМ на основе сплавов РЗМ с переходными металлами группы железа, синтезированных с использованием процессов гидрирования и (или) азотирования.
(г) измерения гистерезисных свойств высококоэрцитивных МТМ, полученных с использованием процессов гидрирования и (или) азотирования.
1.6 Эскизная конструкторская документация на макет лабораторной термогазобарической установки для гидрирования и азотирования сплавов РЗМ с переходными металлами группы железа.
1.7 Макет лабораторной термогазобарической установки для гидрирования и азотирования сплавов РЗМ с переходными металлами группы железа, удовлетворяющий следующим минимальным требованиям:
(а) Газобарическая система:
- остаточное давление, Рвак не более 2 Па
- избыточное давление реакционных газов
[азот, водород, аммиак], Ргаз не более 1,5 МПа (15 атм)
- избыточное давление инертного газа
[аргон, гелий], Ринг не менее 0.2 МПа
- объём рабочей (реакционной)
камеры (реактора) не более 0,5 л
- масса загружаемого в реактор сплава не более 200 г
- количество рабочих (реакционных) камер 2
(б) Система нагрева:
- максимальная рабочая температура в камере печи не более 1000оС
- точность измерения температуры в камере печи ± 2оС
- номинальное напряжение питающей сети 380/220 В
- номинальная частота 50 Гц
- каждый из реакторов должен быть оснащен независимой цепью защиты от перегрева с отдельным термодатчиком и от неуправляемого повышения давления.
(в) Система управления:
- должна включать автоматизированную систему контроля и сбора данных;
- должна позволять ручной режим управления нагревом/охлаждением каждой из рабочих (реакционных) камер;
- должна обеспечивать автоматическое отключение нагрева и подачи газов при неисправностях для обеспечения безопасной эксплуатации установки.
1.8 Лабораторный регламент:
- на процесс получения с использованием процессов гидрирования и азотирования высококоэрцитивных наноструктурированных МТМ на основе сплавов систем Nd-Fe-B;
- на процесс получения с использованием процессов азотирования или гидрирования и азотирования высококоэрцитивных наноструктурированных МТМ на основе сплавов систем Sm-Fe.
1.9 Технические требования и предложения по разработке, производству и эксплуатации продукции с учетом технологических возможностей и особенностей индустриального партнера – организации реального сектора экономики.
1.10 Проект технического задания на проведение ОТР по теме: «Разработка опытно-промышленной технологий получения с использованием процессов гидрирования и (или) азотирования высококоэрцитивных магнитотвёрдых материалов на основе наноструктурированных сплавов РЗМ с переходными металлами группы железа для нового поколения композиционных постоянных магнитов».

2. Новизна полученных научно-технических результатов:
2.1 По п. 1.3 превосходят достигнутый на сегодняшний день мировой уровень гистерезисных свойств МТМ, синтезированных с использованием процессов гидрирования и (или) азотирования, на основе сплавов систем Sm-Fe и Nd-Fe-B.
2.2 По пп. 1.5 … 1.10 отличаются несомненной новизной.
2.3 По п. 1.6 … 1.8 с необходимостью содержат элементы новизны применяемых научных и технологических решений.

3. Пути и способы достижения заявленных результатов:
Использование современного научно-исследовательского и технологического оборудования, в том числе, разрабатываемой в рамках проекта лабораторной термогазобарической установки для гидрирования и азотирования сплавов РЗМ с переходными металлами группы железа, а также оригинальных лабораторных методик и регламентов.

4. Ограничения и риски достижения заявленных результатов:
Иные, кроме сокращения объёмов финансирования ПНИ, отсутствуют.

Назначение и область применения, эффекты от внедрения результатов проекта:
1 Результаты ПНИ предназначены:
- для использования при проведении опытно-конструкторских и (или) опытно-технологических работ, направленных на создание технологий получения с использованием процессов гидрирования и азотирования высококоэрцитивных магнитотвёрдых материалов на основе наноструктурированных сплавов систем Sm-Fe и Nd-Fe-B для нового поколения постоянных магнитов с улучшенными технико-экономическими характеристиками, предназначенных для использования при производстве существующей и/или проектировании образцов новой техники и/или продукции электронной, радиоэлектронной, радиотехнической промышленности, электротехники, приборостроения, медицины и медицинской техники, для создания новых конструкций электрических и электромеханических машин, бытовой техники и т.п.
2 Реализация ПНИ будет способствовать:
2.1 повышению инновационной активности предприятий указанных высокотехнологичных и динамично развивающихся отраслей экономики;
2.2 развитию кооперации с ведущими исследовательскими организациями и промышленными предприятиями;
2.3 реализации совместных исследовательских программ, в том числе в рамках международного сотрудничества;
2.4 повышению качества и уровня подготовки специалистов в результате разработки и внедрения в преподавательскую практику Химического факультета МГУ им. М.В. Ломоносова и НИТУ «МИСиС» результатов ПНИ, а также разрабатываемых в рамках ПНИ учебно-методических материалов и программ.

Текущие результаты проекта:
1 Выполнен аналитический обзор информационных источников, включающий следующие разделы:
1.1 Редкоземельные магнитотвёрдые материалы (РЗМ МТМ).
1.2 Технологии получения РЗМ МТМ, включая методы быстрой закалки, водородной обработки (водородное охрупчивание (HD-процесс) и HDDR-процесс), азотирования и высокоэнергетического измельчения (механоактивации) РЗМ сплавов.
1.3 Свойства РЗМ МТМ, включая МТМ на основе азотсодержащих интерметаллических соединений РЗМ-Fe, быстрозакалённых сплавов РЗМ-Fe(-Т) и сплавов РЗМ-Fe(-Т) после HDDR-обработки.
Собрано более 150 полнотекстовых научных публикаций и проведена их систематизация в соответствии с разделами аналитического обзора.
2 Завершаются патентные исследования по теме ПНИ. В частности, разработано задание на проведение патентного поиска в соответствии с ГОСТ Р15.011-96 «СРППП. Патентные исследования», в котором в том числе определены:
2.1 направления поиска, включая магнитотвёрдые материалы на основе азотсодержащих интерметаллических соединений редкоземельных металлов с переходными металлами группы железа (типа Sm2Fe17N(H)x, Sm(Fe,M)12N(H)x, Nd2Fe14B(H)Nx), Nd2Fe14B(H)Nx), получаемые путём гидридной и нитридной обработки или только азотирования литых сплавов или сплавов, полученных методами быстрой закалки расплава и/или высокоэнергетического измельчения; композиционные магнитотвёрдые материалы на основе азотсодержащих интерметаллических соединений редкоземельных металлов с переходными металлами группы железа и магнитомягкой фазы типа Sm2Fe17Nx / -Fe, Sm2Fe17Nx / SmCo5; Sm(Fe,M)12Nx / SmCo5, Sm(Fe,M)12Nx / SmCo5, где M – V, Ti, Mo, Si, Al, Cr и др.; Nd2Fe14BNx - -Fe, Nd2Fe14BNx - Fe3B, …, и технологии их получения;
2.2 объект поиска – композиции и способы получения высококоэрцитивных магнитотвёрдых материалов с использованием методов гидрирования и азотирования, или только азотирования литых сплавов или сплавов, полученных методами быстрой закалки расплава и/или высокоэнергетического измельчения;
2.3 глубина поиска;
2.4 срок завершения работы.
3 На основании предварительного анализа литературных данных, а также результатов ранее выполненных поисковых исследований по теме проекта (основание обоснования) выбраны три ключевых направления работ для достижения цели ПНИ:
- исследование порошков нитридов, в том числе композиционных, на основе сплавов системы Sm-Fe;
- исследование быстрозакалённых сплавов системы Nd-Fe-B;
- исследование наноструктурированных порошков сплавов системы Nd-Fe-B после HDDR-обработки.
Также определены:
- способы решения поставленных задач на каждом из указанных направлении, включающих, в том числе, разработку лабораторных технологий получения высококоэрцитивных наноструктурированных порошков указанных композиций;
- методы и средства изучения структуры и магнитных свойств порошков МТМ на основе сплавов систем Sm-Fe и Nd-Fe-B, включающие дифференциальную сканирующую калориметрии и термогравиметрический анализ; рентгеноструктурный анализ; рентгенофлуоресцентный анализ; просвечивающую и сканирующую электронную микроскопию; мёссбауэровскую спектроскопию; измерение магнитных свойств.
4 С использованием литературных данных и результатов ранее выполненных поисковых исследований разрабатываются научные основы процессов гидрирования и азотирования.
5 Выполняются исследования механизмов формирования высококоэрцитивного состояния в наноструктурированных МТМ на основе сплавов систем Sm-Fe и Nd-Fe-B, синтезированных с использованием процессов гидрирования и (или) азотирования.
6 Проведена гомогенизация выплавленных сплавов, максимально близких по составу к стехиометрии Sm2Fe17 (1100оС, 72 часа), и сплавов системы Nd-Fe-B (1050оС, 8 час). Методом рентгеновского фазового анализа определён фазовый состав, а также измерены гистерезисные свойства указанных сплавов после гомогенизирующего отжига.
7 На основе анализа литературных источников, имеющегося задела, проведённых теоретических и экспериментальных исследований выполняется разработка технологических решений для получения высококоэрцитивных наноструктурированных МТМ на основе гидридов и (или) нитридов сплавов систем Sm-Fe и Nd-Fe-B.
8 Выполнены исследования рынка предлагаемых к приобретению лабораторных установок для гидрирования и азотирования сплавов, а также имеющейся патентной информации о конструкциях такого рода установок. Завершается разработка ТЗ на проектирование макета лабораторной установки для гидрирования и азотирования сплавов РЗМ с переходными металлами группы железа.
9 Выполнен расчёт оптимальных композиций лигатур и сплавов Sm-Fe, Nd-Fe-B и др.
10 Подобраны шихтовые компоненты и методом вакуумной индукционной плавки выплавлены лигатуры (Sm-Fe, Nd-Fe и Dy-Fe) и пробные партии сплавов (со стехиометрией Sm2Fe17 и на основе интерметаллического соединения Nd2Fe14B).
11 Изготовлены образцы и выполнены исследования по определению химического (методом рентгеновского флуоресцентного анализа) и фазового (методами рентгеновской дифракции) состава лигатур и пробных