Регистрация / Вход
Прислать материал

Разработка технологии механохимически активированного окисления алюминия в гидротермальных условиях и технических решений по лазерному компактированию продукта для получения сырья для выращивания монокристаллического оксида алюминия

Докладчик: Школьников Евгений Иосифович

Должность: ведущий научный сотрудник, Заведующий отделом

Цель проекта:
1.1 Разработка научно-технических основ технологии получения α-оксида алюминия с чистотой не менее 99,994 % масс. с использованием метода гидротермального окисления алюминия (окисления алюминия в воде или водяном паре при температуре выше 100 0C), отличающейся экологической безопасностью и высокой энергоэффективностью. 1.2 Повышение плотности высокочистого α-оксида алюминия до 2,4 г/см3 и выше.

Основные планируемые результаты проекта:
Основным способом для получения высокочистого оксида алюминия сегодня является гидролиз изопропилата алюминия. Изопропилатный метод характеризуется высокой чистотой получаемого продукта, но такие проблемы как высокая стоимость сырья и сложность технологического процесса, а также использование агрессивных химических реагентов, отравляющие окружающую среду и представляющие опасность для здоровья и жизни человека вынуждают на поиски новых, более эффективных и безопасных методов получения высокочистого нанокорунда отвечающего современным стандартам. В настоящее время потребности Российских компаний в данном продукте покрывается импортом из других стран, а общий годовой объем мирового производства составляет около 100 млн.т./год, который неуклонно растет. Высокая актуальность работы связанна с такими важнейшими отраслями страны, как военно-промышленный комплекс, авиа и ракетостроение, космическая промышленность и оптика, развитие которых без корунда высокой чистоты не представляется возможным.
Существенных результатов в ходе ранее проведенных исследований удалось достигнуть в направлениях окисления алюминия в гидротермальных условиях и разработке способов приготовления активированного алюминия для окисления его в воде. В случае с алюминием, активированным галламами состава Ga-In-Sn-Zn, была показана возможность запуска реакции его окисления в воде и полного выхода водорода при комнатных температурах. На основе процессов гидротермального окисления алюминия и окисления активированного алюминия в нейтральной воде были разработаны и созданы демонстрационные экспериментальные образцы стационарной и портативной энергетических установок соответственно. Однако, в то же время, разработанные способы окисления алюминия не лишены недостатков, а именно гидротермальное окисление алюминия осуществляется в жестких условиях, а область применения алюминия, активированного сплавами на основе Ga и In, ограничена, пожалуй, стоимостью данного метода.
Отдельными исполнителями Участника конкурса в ходе ранее проведенных исследований были проведены экспериментальные исследования гидродинамических и теплофизических характеристик субоксида AlO образованного взаимодействием интенсивного излучения импульсного СО2-лазера с поверхностью оксида алюминия Al2O3, а также получены пространственно-временные распределения колебательных температур молекул AlO.
В ходе работ по созданию масс-спектрометрического измерительного комплекса с использованием СО2-лазера с программируемой формой импульса исполнителями Участника конкурса на настоящее время достигнуты следующие результаты:
- реализован масс-спектрометрический измерительный комплекс, позволяющий не только регистрировать масс-спектры испаряемого вещества в условиях стационарной температуры, но и проследить динамику парообразования материалов сложного состава при заданном темпе нагрева–охлаждения с временным шагом 20мкс.
- определены условия формирования атомарных и молекулярных (оксиды алюминия, оксиды примесей) компонентов анализируемого пучка, образованных испарением поверхности исходного корунда импульсным излучением СО2 лазера;
- оптимизированы условия выборочной по массе однократной ионизации компонентов анализируемого пучка с последующей их сепарацией масс-спектрометром и регистрацией на уровне относительной чувствительности 10-4% содержания примесей в высокочистых образцах корунда;
- создан пакет программной обработки сигнала с автоматическим определением средних значений спектральных линий по массе и амплитуде.
- проведены тестовые сравнительные анализы продуктов преобразования частиц алюминия в корунд и его химической чистоте по наиболее критически важным элементам примесей – Mg, Si, K, Ca, Fe.

Назначение и область применения, эффекты от внедрения результатов проекта:
Возможными потребителями результатов ПНИЭР являются ведущие отечественные и зарубежные компании по производству монокристаалов лейкосапфиров и профиллированных изделий из:монокристаллического оксида алюминия, такие как:
- ЗАО "Монокристалл" - один из крупнейших мировых производителей синтетического сапфира для высокотехнологичных применений в электронной и оптоэлектронной промышленности и паст для металлизации солнечных элементов
- ЗАО "Ростокс-Н" - один из ведущих Российских производителей синтетического сапфира. Компания была основана и работает на международном рынке с 1993 г. Основное направление деятельности – выращивание профилированных монокристаллов лейкосапфира по методу Степанова (EFG). В настоящее время ЗАО «Ростокс-Н» - это устойчиво работающее и развивающееся научно-производственное предприятие, обладающее полным производственным циклом начиная от роста кристаллов и заканчивая получением конечных изделий с финишной обработкой.
- Кама Кристалл Технолоджи - современный завод, применяющий передовые технологии в области выращивания синтетического сапфира для электронной, оптоэлектронной, авиационной, часовой и других промышленностей.
- Sapphire Technology Co., Ltd. - крупнейший производитель лейкосапфира в Корее. Доля компании принадлежит государству.
- Rubicon Technology, Inc. - один из мировых лидеров по производству слитков монокристаллического оксида алюминия больших диаметров (США)
- ООО «Дельта-Сапфир» - российская инновационная компания (резидент Сколково), реализующая проект М500 по созданию оборудования для выращивания особо крупных (до 500 кг) монокристаллов лейкосапфира.
Первым этапом на пути коммерциализации технологии после завершения ПНИЭР является создание возможности для потенциальных потребителей ознакомления с технологическим комплексом в процессе реальной эксплуатации, а также получения ими образцов производимой продукции. Необходим выпуск пробных партий ВЧ-корунда и его сертификация для различных применений.
Привлечение внимания к разработке может быть осуществлено как в рамках прямых контактов с возможными потребителями, так и путем публикаций в специализированных изданиях, а также выступлениях на конференциях и участие в выставках.
Далее, важным этапом продвижения технологии является использование полученных опытных партий ВЧ-корунда для выпуска конечной продукции – светодиодов, подложек микросхем, лазерных диодов, имплантов и искусственных суставов, микроскальпелей, защитных стекол, ювелирных изделий и др. Демонстрация эффективной реализации полной производственной цепочки, в которую будет встроена разрабатываемая технология, позволит привлечь заказчиков как на технологические комплексы (для крупных потребителей ВЧ-корунда), так и на партии материала (для небольших компаний).
После ознакомления широкого круга потребителей с возможностями технологии и начала продаж установок и партий материалов, целесообразно проведение активной маркетинговой компании для замещения традиционных технологий производства ВЧ-корунда. Этому будет способствовать более низкая себестоимость конечной продукции, экологическая чистота производственного процесса, компактность и мобильность производственного комплекса. Для проведения этой фазы реализации проекта планируется создание специализированной компании, которая будет заниматься только выпуском установок для производства ВЧ-корунда и самого продукта.
Всего в среднесрочной перспективе планируется, что инновационные технологические установки, эксплуатирующиеся как в самой компании, так и установленные ею на других производственных площадках будут покрывать до 20% мирового рынка ВЧ-корунда.

Текущие результаты проекта:
1.1 Выполнен аналитический обзор современной научно-технической, нормативной, методической литературы, затрагивающей научно-техническую проблему, исследуемую в рамках ПНИЭР.
1.2 Проведены патентные исследования по ГОСТ 15.011-96.
1.3 Разработаны и исследованы варианты возможных решений задачи получения сырья для выращивания монокристаллического оксида алюминия и выбран оптимальный вариант ее решения.
1.4 Разработан блок механохимически активированного окисления алюминия в гидротермальных условиях.
1.5 Разработан метод расчета эффективности использования устройств, утилизирующих энергию (тепловую энергию и химическую энергию водорода), сопутствующую технологическому процессу получения α-оксида алюминия, а также накопителей электроэнергии.
1.6 Выполнено материально-техническое обеспечение работ по изготовлению блока механохимически активированного окисления алюминия в гидротермальных условиях.