Регистрация / Вход
Прислать материал

"Разработка и совершенствование ядерно-физических и рентгеновских методов диагностики наноматериалов"

Аннотация скачать
Постер скачать
Ключевые слова:
aтомное и электронное строение, фазовый состав, структура, плотность состояний, ультрамягкая рентгеновская эмиссионная спектроскопия

Цель проекта:
1. Совершенствование и расширение возможностей методов рентгеноспектрального анализа электронно-энергетического строения и фазового состава применительно к исследованию экспериментальных образцов на основе кремниевых наноструктур. 2. Выявление методом просвечивающей электронной микроскопии изменений фазового состава, морфологических и субструктурных превращений в гетероструктурах полученных на различных этапах технологической цепочки кристального производства. 3. Разработка технологии формирования пассивирующих покрытий на основе наноматериалов, обеспечивающих стабильную работу кристаллов высоковольтных мощных полупроводниковых приборов путем поэтапного получения и исследования экспериментальных образцов материалов.

Основные планируемые результаты проекта:
- Закономерности и особенности атомного и электронного строения экспериментальных образцов на основе кремниевых наноструктур.

- Прямые экспериментальные данные о распределении локальной парциальной плотности занятых электронных состояний в валентной зоне экспериментальных образцов на основе кремниевых наноструктур.

- Неразрушающий фазовый анализ поверхностных и приповерхностных слоев экспериментальных образцов на основе кремниевых наноструктур в распределении по глубинам информативного слоя: 10, 30, 60 и 100 нм.

- Технологии пассивирующих покрытий на основе наноматериалов, обеспечивающих стабильную работу кристаллов высоковольтных мощных полупроводниковых приборов при температуре кристалла 175 °С.

- Надежные методы диагностики и контроля параметров функциональных материалов, применяемых при производстве полупроводниковых устройств.

Краткая характеристика создаваемой/созданной научной (научно-технической, инновационной) продукции:
В результате выполнения работы будут обоснованы и сформулированы перспективные пути (направления) развития методов диагностики экспериментальных образцов тонкопленочных кремниевых наноструктур гибридных биологических нанообъектов (белков Dps). Будет разработана методика синтеза экспериментальных образцов (ЭО) гибридных биологических нанообъектов (белков Dps) и изготовлены ЭО гибридных биологических нанообъектов (белков Dps) для исследовательских испытаний разработанных методов. Будет разработан лабораторный технологический регламент формирования пассивирующих покрытий на основе тонкопленочных кремниевых наноструктур, методики диагностики ЭО тонкопленочных кремниевых наноструктур и гибридных биологических нанообъектов (белков Dps), методика диагностики электронного строения и фазового состава тонкопленочных кремниевых наноструктур с использованием метода ультрамягкой рентгеновской эмиссионной спектроскопии УМРЭС, методика диагностики гибридных биологических нанообъектов (белков Dps) с использованием метода гамма-резонансной спектроскопии «Мессбауэровской спектроскопии», методика неразрушающего фазового анализа поверхностных и приповерхностных слоев экспериментальных образцов тонкопленочных кремниевых наноструктур. Будет разработана программа и методики (ПМ) проведения диагностики ЭО тонкопленочных кремниевых наноструктур и гибридных биологических нанообъектов (белков Dps) в различных средах. Будут проведены экспериментальные исследования по разработанной программе и методикам, получены экспериментальные данные о распределении локальной парциальной плотности занятых электронных состояний в валентной зоне экспериментальных образцов тонкопленочных кремниевых наноструктур по данным метода УМРЭС. Будет проведен неразрушающий фазовый анализ поверхностных и приповерхностных слоев ЭО тонкопленочных кремниевых наноструктур в распределении по глубинам информативного слоя: 10, 30, 60 и 100 нм по данным метода УМРЭС и получены результаты анализа атомного и электронного строения ЭО тонкопленочных кремниевых наноструктур по данным метода УМРЭС. Будет проведен рентгенофазовый анализ ЭО тонкопленочных кремниевых наноструктур по прецизионным рентгенодифракционным экспериментальным данным. Будет проведено определение концентрации присутствующих на поверхности экспериментальных образцов тонкопленочных кремниевых наноструктур элементов с указанием границ доверительного интервала или стандартного отклонения для измеренной величины содержания присутствующего компонента по данным метода Оже-электронной спектроскопии (ОЭС). Методами просвечивающей электронной микроскопии (ПЭМ) и растровой электронной микроскопии (РЭМ) должны быть выявлены изменения фазового состава, морфологические и субструктурные превращения в ЭО тонкопленочных кремниевых наноструктур. Будет проведено исследование элементного состава ЭО тонкопленочных кремниевых наноструктур методом электронно-зондового рентгеноспектрального анализа на энергодисперсионном спектрометре (ЭДС). Будет проведен анализ состояния гибридных биологических нанообъектов (белков Dps) в различных средах с использованием метода гамма-резонансной спектроскопии «Мессбауэровской спектроскопии». Будут разработаны технические требования и предложения по разработке, производству и эксплуатации продукции с учетом технологических возможностей и особенностей индустриального партнера - организации реального сектора экономики, проект технического задания на проведение ОКР "Разработка и создание основ формирования и комплексной диагностики тонкопленочных кремниевых наноструктур полупроводниковых систем функциональной электроники".
Новизна темы ПНИ состоит в том, что в соответствии с целями работ будет проведено совершенствование и расширение возможностей рентгеновских и ядерно-физических методов анализа электронно-энергетического строения и фазового состава применительно к исследованию экспериментальных образцов тонкопленочных кремниевых наноструктур и гибридных биологических нанообъектов (белков Dps). В ходе работ будет проведено выявление методом электронной микроскопии изменений фазового состава, морфологических и субструктурных превращений в экспериментальных образцах тонкопленочных кремниевых наноструктур, полученных на различных этапах технологической цепочки кристального производства. Также будет проведена разработка технологии формирования пассивирующих покрытий на основе наноматериалов, обеспечивающих стабильную работу кристаллов высоковольтных мощных полупроводниковых приборов путем поэтапного получения и исследования экспериментальных образцов тонкопленочных кремниевых наноструктур.
Выполнение данной ПНИ связано с реализацией плана стратегического развития ФГБОУ ВО "ВГУ". Также частично связано с выполнением ряда тем в рамках Государственного задания вузам в ФГБОУ ВО "ВГУ" и с выполнением работ индустриального партнера АО ВЗПП "Микрон".

Назначение и область применения, эффекты от внедрения результатов проекта:
Совершенствование и расширение возможностей рентгеновских и ядерно-физических методов анализа электронно-энергетического строения и фазового состава применительно к исследованию экспериментальных образцов тонкопленочных кремниевых наноструктур и гибридных биологических нанообъектов (белков Dps).
Различного рода наноструктуры, в том числе и на основе кремния привлекают серьезное внимание благодаря своим необычным физическим свойствам и перспективам их реализации в самых современных и передовых областях науки и техники, например в области наноэлектроники, оптоэлектроники, спинтроники и т.д.. Основные закономерности и специфика изменения электронного спектра и других физических свойств при переходе от объемных кристаллических материалов к объектам нанометровых размеров до сих пор изучены в недостаточной степени. Характерные особенности межфазных, интерслоевых и других структурных взаимодействий в наноструктурированных кремниевых системах с точки зрения оптимизации и стабилизации их перспективных свойств, также практически не изучены. С другой стороны, в фундаментальной науке известный мощные аналитические методы, позволяющие детально и с высокой точностью получить знания об электронно-энергетической структуре перспективных объектов, наноструктур, в том числе и гибридных. К таким методам безусловно относятся ядерно-физические и рентгеновские методы диагностики наноматериалов. Однако на настоящий момент, требуется детальная проработка таких методов как рентгеновская спектроскопия в плане применения подобных методов к задачам прикладной области, разработка методик точного и экспрессного анализа изучаемых наноструктур для техники и технологии на производстве. Подготовка аналитических методов, таких как ядерная мессбауэровская спектроскопия к переходу от неорганических объектов к гибридным.
Стабильность параметров материалов, применяемых в полупроводниковых устройствах и интегральных схемах, существенно влияет на рабочие характеристики и надежность приборов. Это существенно сказывается на разработке разнообразных устройств, оптимизации технологических режимов, и наконец при их производстве. В частности, применяемые на производстве для пассивации высоковольтных приборов оксид или нитрид кремния, имеют ряд недостатков: наблюдается влияние зарядов электронов или ионов, накопленных в пассивирующем слое, на область пространственного заряда; появление неподвижных положительных зарядов в слое оксида кремния вблизи его контакта с кремниевой подложкой, что приводит к нестабильности параметров кристаллов и снижению процента выхода годных изделий. В условиях современного повышения норм на характеристики изделий потребность в новых технологиях функциональных материалов и новых методах их исследования постоянно растет. С учетом вышесказанного, существующие на производстве аналитические методы исследования не позволяют в полной мере изучить структуру, фазовый и количественный состав функциональных слоев, применяемых при производстве полупроводниковых устройств.
Наряду с рентгеновскими методами диагностики известными в фундаментальных исследованиях и разработке методических основ их использования в прикладных разработках актуальными являются исследования, связанными с изучением структуры и свойств гибридных объектов, таких как белки Dps (The DNA-binding Protein from Starved cells – ДНК-связывающий белок из клеток, выращенных в условия недостатка питательных веществ). Все большую популярность приобретают поиски путей их применения в нанобиотехнологии и медицине, поскольку они обладают уникальным сочетанием свойств: с одной стороны, принимают участие в утилизации ионов железа и формируют ферригидритное ядро внутри белковой полости, а с другой стороны - являются одним из мажорных белков нуклеоида, образуя прочные комплексы с нуклеиновыми кислотами. Планируемые исследования позволят изучить применимость ядерно-физических методов диагностики для гибридных объектов, получить дополнительные сведения о физико-химической основе функционирования белка Dps в клетке, а также оценить возможность его использования в качестве перспективной основы для создания новых наноматериалов.

Текущие результаты проекта:
• Проведен аналитический обзор научных и информационных источников. Показана высокая эффективность в применении методов рентгеновской, электронной, Оже-электронной спектроскопии, электронной микроскопии для анализа кремниевых наноструктур, в том числе и слоистых. Данные, получаемые этими методами, существенно дополняют и расширяют информацию получаемую рядом других диагностических методов и методик. Проведен анализ семейства и подсемейства ферритинов (Ftn, Bfr and Dps) - биологических нанообъектов, структурные и функциональные свойства, общность структурно-функциональных характеристик и их различие.
• Проведены патентные исследования. Показаны актуальность и перспективность разрабатываемых методов, которые должны быть предназначены для диагностики экспериментальных образцов тонкопленочных кремниевых наноструктур и гибридных биологических нанообъектов (белков Dps); патентоспособность объекта разработки, обусловленная такими критериями как: «новизна», «изобретательский уровень» и «промышленная применимость».
• Проведен анализ существующих методик диагностики тонкопленочных кремниевых наноструктур и гибридных биологических нанообъектов (белков Dps). Атомно-силовая микроскопия, инфракрасная, рентгеновская фотоэлектронная, ультрамягкая рентгеновская эмиссионная, Оже спектроскопия. Просвечивающая электронная микроскопия, мессбауэровская спектроскопия.
• Проведена работ по разработке методики синтеза ЭО гибридных биологических нанообъектов (белков Dps).
• Реализован синтез ЭО гибридных биологических нанообъектов (белков Dps) по разработанной методике.
• Проведен выбор и тестовые измерения калибровочных образцов методом УМРЭС.
• Проведены мероприятия по подготовке технологического и аналитического оборудования для реализации целей и задач проекта. Подготовка оборудования для метода просвечивающей электронной микроскопии по нескольким направлениям позволяет добиться качественно нового подхода в получении научной информации о структуре материалов и распределении химических элементов в образце, получения дифракционной картины от минимальной области позволяет качественно описать гетерофазные объекты, т.е. провести исследования отдельного включения. Инструмент для проведения подобного анализа – селекторная диафрагма. После установки программного обеспечения «iTEM Solution EFTEM»возможно проведение анализа распределения концентрации химических элементов. После установки программного обеспечения«iTEM Diffraction» возможно проведение быстрого анализа картин дифракции. Для обеспечения качественного анализа тонкопленочных кремниевых наноструктур подготовлен Оже-электронный спектрометр ЭСО-3. Установлен шлюз для проб. Произведена наладка и юстировка шлюзовой механики, шлюзовой камеры, вентиля камеры, консоли и держателя проб. Заменены изношенные уплотнения Оже-электронного спектрометра. Усовершенствован манипулятор и держатель для проб. Установлена электронная пушка для снятия заряда с поверхности. Произведена юстировка электронного анализатора спектрометра. Проведена подготовка уникального автоматизированного лабораторного измерительного комплекса «РСМ-500» для исследования электронно-энергетического строения конденсированных материалов на базе ультрамягкого рентгеновского спектрометра-монохроматора РСМ-500.
• Проведены дополнительные патентные исследования. Показана актуальность и перспективность разрабатываемых методов, которые должны быть предназначены для диагностики экспериментальных образцов тонкопленочных кремниевых наноструктур и гибридных биологических нанообъектов (белков Dps).
• Зарегистрированы и подготовлены ультрамягкие рентгеновские эмиссионные спектры эталонных образцов, что должно обеспечить более корректную работу при анализе экспериментальных образцов проекта.
• Ультрамягкие рентгеновские эмиссионные спектры эталонов были систематизированы, приведены к единому энергетическому диапазону и единой относительной интенсивности. Подготовлены две сборки эталонных данных, что обеспечит полный и корректный анализ фазового состава и электронно-энергетического спектра экспериментальных образцов.
• Проведен анализ состояния гибридных биологических нанообъектов (белков Dps) в различных средах с использованием метода гамма-резонансной спектроскопии «Мессбауэровской спектроскопии». Показана сложная гетерогенная структура наноразмерных «железных ядер» гибридных биологических нанообъектов. Гетерогенная структура «железного ядра» может являться следствием процесса его формирования.