Регистрация / Вход
Прислать материал

Разработка высокоэффективной одностадийной газофазной технологии получения наноразмерного нитрида алюминия и опытно-промышленной установки для ее осуществления.

Номер контракта: 14.575.21.0006

Руководитель: Бекетов Аскольд Рафаилович

Должность: профессор

Организация: федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Уральский федеральный университет имени первого Президента России Б.Н.Ельцина"
Организация докладчика: федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Уральский федеральный университет имени первого Президента России Б.Н.Ельцина"

Аннотация скачать
Постер скачать
Ключевые слова:
нитрид алюминия, наноразмерный, дисперсный, технология получения, теплопроводность, добавки, фториды алюминия, установка для получения, композиционные материалы.

Цель проекта:
1. Создание высокоэффективной промышленной технологии и оборудования для получения дисперсного нитрида алюминия для изготовления керамических изделий и композиционных материалов, обладающих повышенными функциональными характеристиками: теплопроводность, коррозионная стойкость, электрическое сопротивление и т.д., используемых в электронной, электротехнической, металлургической, машиностроительной и других отраслях промышленности является конечной целью внедрения результатов данного исследования. 2. Разработка высокоэффективной одностадийной газофазной технологии получения нитрида алюминия крупностью частиц менее 300 нм и с содержанием примесей не более 0.5% и макета опытно промышленной установки для ее осуществления.

Основные планируемые результаты проекта:
1 Должен быть выполнен аналитический обзор современной научно-технической, нормативной, методической литературы, затрагивающей научно-техническую проблему, исследуемую в рамках ПНИ, в том числе обзор научных информационных источников: статьи в ведущих зарубежных и (или) российских научных журналах, монографии и (или) патенты – не менее 15 научно-информационных источников за период 2009-2013 гг.
2 Должны быть выполнены патентные исследования в соответствии с ГОСТ Р 15.011-96.
3 Должен быть осуществлен выбор направления исследований, методов и средств исследования газофазного способа получения наноразмерного нитрида алюминия.
4 Должны быть выполнены исследования всех возможных химических реакций в системе газ – твердое, газ – жидкий металл, жидкий металл – твердое при получении наноразмерного нитрида алюминия пирохимическим способом из фторидов алюминия и приведено обоснование возможности введения добавок фторидов редкоземельных металлов на стадии процесса получения AlN, повышающих характеристики конечного продукта (снижающих примеси кислорода и повышающих спекаемость получаемого порошка) с использованием термодинамического метода анализа.
5 Должны быть разработаны требования к исходным материалам и конструкционным материалам реакционной зоны установки, необходимым для осуществления процесса получения наноразмерного нитрида алюминия.
6 Должна быть разработана методика получения экспериментальных образцов наноразмерного нитрида алюминия.
7 Должна быть спроектирована эскизная конструкторская документация на макет опытно-промышленной установки для получения наноразмерного нитрида алюминия.
8 Должен быть изготовлен макет опытно-промышленной установки для получения наноразмерного нитрида алюминия.
9 Должна быть разработана методика исследования технических параметров макета опытно-промышленной установки для получения наноразмерного нитрида алюминия.
10 Должны быть исследованы технические параметры макета опытно-промышленной установки для получения наноразмерного нитрида алюминия по разработанной методике.
11 Должен быть исследован механизм газофазного получения наноразмерного нитрида алюминия с использованием фторидов алюминия с помощью макета опытно-промышленной установки.
12 Должны быть проведены исследования кинетических параметров процесса и отработаны технологические режимы для газофазного способа получения наноразмерного нитрида алюминия с помощью макета опытно-промышленной установки.
13 Должна быть проведена доработка макета опытно-промышленной установки для получения наноразмерного нитрида алюминия и эскизной конструкторской документации на него с учетом проведенных исследований и испытаний.
14 Должны быть определены оптимальные технологические параметры: время процесса, стехиометрическое соотношение исходных компонентов, возможность использования газообразного азота при атмосферном давлении в интервале температур 1150-1350 °С для получения наноразмерного нитрида алюминия.
15 Должно быть исследовано влияние металлической поверхности жидкого алюминия на образование игольчатых частиц нитрида алюминия, пригодных для дальнейшего использования в качестве модифицирующих добавок в композиционные материалы.
16 Должны быть изготовлены экспериментальные образцы наноразмерного нитрида алюминия в количестве 10 шт.
17 Должна быть разработана программа и методики исследовательских испытаний экспериментальных образцов наноразмерного нитрида алюминия.
18 Должны быть проведены испытания экспериментальных образцов наноразмерного нитрида алюминия по разработанной программе и методикам испытаний.
19 Должен быть разработан лабораторный регламент получения экспериментальных образцов наноразмерного нитрида алюминия.
20 Должен быть разработан проект ТУ на наноразмерный нитрид алюминия, получаемый по газофазной технологии.
21 Должны быть проведены обобщение и оценка полученных результатов.
22 Должна быть проведена технико-экономическая оценка результатов ПНИ.
23 Должны быть разработаны рекомендации и предложения по использованию результатов ПНИ в реальном секторе экономики, а также в дальнейших исследованиях и разработках.
24 Должен быть разработан проект технического задания на выполнение ОКР по теме: «Изготовление опытно-промышленной установки производительностью до 10 кг/сутки для получения нитрида алюминия крупностью частиц менее 300 нм и с содержанием примесей не более 0,5% для применения в электротехнической промышленности».

Краткая характеристика создаваемой/созданной научной (научно-технической, инновационной) продукции:
1. Конечный продукт – порошкообразный нитрид алюминия (AlN) с техническими характеристиками обеспечивающими возможность организации импортозамещения:
- крупность частиц от 10 до 300 нм;
- содержание примеси кислорода менее 0,3%;
- содержание примеси углерода менее 0,15%;
- теплопроводность не менее 200 Вт/(м•К) (для спеченного керамического образца).

2. Новая газофазная технология, которая позволяет достичь требуемых характеристик нитрида алюминия со следующими особенностями:
- получение нитрида алюминия из газовой фазы, исключая прямое взаимодействие расплавленного алюминия с газообразным азотом;
- одностадийность процесса. Возможность исключения дополнительных стадий выделения нитрида алюминия из продуктов взаимодействия и измельчения получаемого AlN;
- рабочие температуры процесса: не более 1350˚С;
- возможность осуществления технологического процесса при общем атмосферном давлении в системе;
- использование в качестве исходных реагентов недорогих и широкодоступных материалов - алюминия, фторида алюминия и азота (фторид алюминия не расходуется в процессе получения AlN, а выполняет функцию транспорта основных компонентов реакции, при этом, за вычетом технологических потерь, не расходуется);
- высокая скорость процесса образования нитрида алюминия за счет взаимодействия в газовой фазе.
3. Макет опытно-промышленной установки для получения наноразмерного нитрида алюминия, позволяющий реализовать новую газофазную технологию, состоящий из:
- электрический блок;
- реакционная камера;
- система подачи газов;
- система выделения компонентов химической реакции;
- система охлаждения;
- блок автоматического управления.

Назначение и область применения, эффекты от внедрения результатов проекта:
Перспективой применения нитрида алюминия (AlN), получаемого по одностадийной газофазной технологии, благодаря своим ценным физико-химическим характеристикам и приемлемой стоимости, является импортозамещение и новые направления в следующих областях:
- изготовление огнеупорных и электроизоляционных изделий, работающих в агрессивных средах при высоких температурах,
- изготовление футеровки электролизеров, ванн, резервуаров, тиглей для получения расплавленных алюминия, меди, никеля, олова, галлия, расплавленного стекла и борного ангидрида при 1300 – 2000°С.
- изготовление композиционных материалов. При добавлении AlN в полимерную матрицу улучшаются физико-химические и физико-механические характеристики композиционного материала, такие как теплопроводность, электросопротивление, стойкость к износу и т.д.
- использование в качестве добавки при изготовлении медной краски с высокими теплопроводностью и коррозионной стойкостью.
- использование в качестве добавки в алюмонитридную керамику для применения в нагревательных элементах, терморезисторах, подложках чипов, изоляторах, конденсаторах, термисторах, солнечных батареях. При добавлении нитрида алюминия (30 мас. %) к никелю или алюминию наблюдаются снижение температурного коэффициента линейного расширения, термических напряжений и увеличение микротвердости и плотности. Образцы обладают лишь закрытой пористостью, а зерна матрицы (в частности, никеля) при спекании почти не увеличиваются.
- использование в металлургии, т.к. AlN обладает высокой стойкостью к жидким металлам (Al, Cu, Li, U) и сплавам железа и никеля.
- производство теплопроводных электроизоляционных композиционных материалов с использованием AlN в качестве наполнителя и модификатора органических и неорганических матриц.
При этом важнейшим преимуществом, помимо физико-химических характеристик нанопорошка AlN, получаемого по новой технологии, является его себестоимость. Одностадийная газофазная технология получения нитрида алюминия является экономически выгодной, поскольку затраты, в наиболее значительной степени влияющие на себестоимость AlN – стоимость исходных реагентов и затраты на электроэнергию – сведены к минимуму за счет использования распространенных и доступных исходных материалов – Al, AlF3 и N2, а также за счет осуществления непрерывного одностадийного процесса получения AlN с высокой скоростью при атмосферном давлении.
Промышленное внедрение планируется на базе индустриального партнера ООО "Керамотек". Применение порошков нитрида алюминия, полученных по газофторидной технологии в лабораторных условиях уже сегодня производит достаточно высокий экономический эффект, поскольку используется при изготовлении электроизоляционных теплопроводных композиционных материалов, которые повышают КПД и срок службы изделий электромашиностроительной отрасли.

Текущие результаты проекта:
В соответствии с ТЗ и календарным планом проект успешно завершен. Цели проекта достигнуты, задачи выполнены в полном объеме:
- выполнен аналитический обзор современной научно-технической, нормативной, методической литературы, затрагивающей научно-техническую проблему, исследуемую в рамках ПНИ, в том числе обзор научных информационных источников: статьи в ведущих зарубежных и (или) российских научных журналах, монографии и (или) патенты – не менее 15 научно-информационных источников за период 2009-2013 гг.
- выполнены патентные исследования в соответствии с ГОСТ Р 15.011-96.
- осуществлен выбор направления исследований, методов и средств исследования газофазного способа получения наноразмерного нитрида алюминия.
- Проведено термодинамическое моделирование химических превращений, происходящих в системе «газ-газ», «газ-твердое», «газ-жидкое», «жидкое-твердое», с участием всех компонентов реакции и продуктов их взаимодействия, присутствующих в системе: Al, AlF3, AlF, Al2O3, N2, Ar, AlON, AlOF.
- разработаны требования к исходным материалам и конструкционным материалам реакционной зоны установки, необходимым для осуществления процесса получения наноразмерного нитрида алюминия.
- разработана методика получения экспериментальных образцов наноразмерного нитрида алюминия.
- спроектирована эскизная конструкторская документация на макет опытно-промышленной установки для получения наноразмерного нитрида алюминия.
- изготовлен макет опытно-промышленной установки для получения наноразмерного нитрида алюминия.
- разработана методика исследования технических параметров макета опытно-промышленной установки для получения наноразмерного нитрида алюминия.
- исследованы технические параметры макета опытно-промышленной установки для получения наноразмерного нитрида алюминия по разработанной методике.
- исследован механизм газофазного получения наноразмерного нитрида алюминия с использованием фторидов алюминия с помощью макета опытно-промышленной установки.
- проведены исследования кинетических параметров процесса и отработаны технологические режимы для газофазного способа получения наноразмерного нитрида алюминия с помощью макета опытно-промышленной установки.
- проведена доработка макета опытно-промышленной установки для получения наноразмерного нитрида алюминия и эскизной конструкторской документации на него с учетом проведенных исследований и испытаний.
- определены оптимальные технологические параметры.
- исследовано влияние металлической поверхности жидкого алюминия на образование игольчатых частиц нитрида алюминия, пригодных для дальнейшего использования в качестве модифицирующих добавок в композиционные материалы.
- изготовлены экспериментальные образцы наноразмерного нитрида алюминия.
- разработана программа и методики исследовательских испытаний экспериментальных образцов наноразмерного нитрида алюминия.
- проведены испытания экспериментальных образцов наноразмерного нитрида алюминия по разработанной программе и методикам испытаний.
- разработан лабораторный регламент получения экспериментальных образцов наноразмерного нитрида алюминия.
- разработан проект ТУ на наноразмерный нитрид алюминия, получаемый по газофазной технологии.
- проведены обобщение и оценка полученных результатов.
- проведена технико-экономическая оценка результатов ПНИ.
- разработаны рекомендации и предложения по использованию результатов ПНИ в реальном секторе экономики, а также в дальнейших исследованиях и разработках.
- разработан проект технического задания на выполнение ОКР по теме: «Изготовление опытно-промышленной установки производительностью до 10 кг/сутки для получения нитрида алюминия крупностью частиц менее 300 нм и с содержанием примесей не более 0,5% для применения в электротехнической промышленности».