Регистрация / Вход
Прислать материал

Разработка технологии жидкофазного нанесения буферных слоев токонесущего элемента ВТСП-2 провода с использованием метода магнитной структурной обработки

Аннотация скачать
Постер скачать
Ключевые слова:
жидкофазная эпитаксия, буферный слой, втсп провод 2-го поколения (втсп-2 провода), магнитная структурная обработка

Цель проекта:
Цель проекта: 1. Улучшение структурных и текстурных характеристик буферных слоев токонесущего элемента ВТСП-2 за счет применения в технологии магнитной структурной обработки (МСО) слоев буфера; 2. Повышение плотности критического тока в сверхпроводящем слое, сформированном на вершине буфера с улучшенными структурными и текстурными характеристиками.

Основные планируемые результаты проекта:
1. В результате реализации проекта будут получены следующие основные результаты:
- будет разработан эффективный процесс формирования буферных слоев с улучшенными структурными и текстурными характеристиками на базе Метода PAND (polymer assisted nanoparticles deposition) c использованием магнитной структурной обработки (МСО);
- будут получены образцы буфера с улучшенными структурными и текстурными характеристиками;
- будет разработан эффективный процесс формирования сверхпроводящего слоя YBaCu2O7-x на вершине буфера с улучшенными структурными и текстурными характеристиками на базе Метода PAND c использованием МСО;
- будут получены образцы токонесущего элемента ВТСП-2 провода; для сравнения токовых характеристик будут получены образцы токонесущего элемента ВТСП-2 по методу PAND (без МСО).

2. Основные характеристики планируемых результатов:
2.1 Экспериментальные образцы буферов оптимальной архитектуры должны отвечать следующим требованиям:
- размер зерна d, нм – не более 50;
- шероховатость поверхности Ra, нм – не более 3;
- острота текстуры FWHM (полуширина на полувысоте кривой качания), угловые градусы – не более 5,5.
2.2 Экспериментальные образцы токонесущего элемента ВТСП-2 провода, изготовленные с применением МСО, должны показать значение плотности критического тока jс больше, чем у экспериментальных образцов, изготовленных без применения МСО, не менее чем на 10%.

Краткая характеристика создаваемой/созданной научной (научно-технической, инновационной) продукции:
1.Крнечным продуктом, создаваемым с использованием планируемых результатов проекта, является недорогая эффективная технология производства токонесущего элемента - базового элемента ВТСП-2 провода. Для удешевления и повышения эффективности производства токонесущего элемента ВТСП-2 провода в работе применен новый подход к получению эффективного буфера с улучшенной кристаллической структурой и более острой текстурой, который заключается во включении нового метода магнитной структурной обработки (МСО) в технологическую цепочку недорогой жидкофазной технологии PAND, примененной для формирования буфера. Улучшение кристаллической структуры и более острая текстура буфера является залогом формирования на ней сверхпроводящего слоя с повышенными значениями критического тока. Сочетание недорогой технологии производства ВТСП-2 провода с высокими токовыми характеристиками существенно снижает стоимость этой высококачественной продукции, что, в свою очередь, открывает этому продукту дорогу для широкого внедрения в практику. До сих пор выход ВТСП-2 провода на мировой рынок сдерживается высокой стоимостью его производства. Страны, в которых есть производство ВТСП-2 проводов - это такие развитые страны, как США, Германия и Япония - для снижения себестоимости этой продукции наращивают объемы производства и одновременно ищут новые более дешевые технологии. В России нет производства ВТСП-2 проводов, поэтому создание нового производства на базе более дешевой технологии позволит ей сразу получить свою долю на мировом рынке.

2. Оценка элементов новизны научных (технологических) решений, применявшихся методик.
Научная новизна заявляемой тематики заключается в постановке новой для мировой и отечественной практики научно-технической задачи, а именно: совместное применение в одной технологической цепочке новой недорогой жидкофазной технологии и метода магнитной структурной обработки (МСО). Такой подход позволит понизить себестоимость ВТСП-2 провода и повысить структурное и текстурное качество получаемых буферных покрытий, которое влечет за собой повышение токонесущих характеристик сверхпроводящего слоя. Повышение качества ВТСП-2 проводов, при практически неизменных затратах на производство, будет способствовать снижению их стоимости.

3. Сопоставление наших научных достижений с результатами аналогичных работ, определяющими мировой уровень, показывает ,например, что еще никому в мире не удалось применить для улучшения текстурных и структурных характеристик столь экономичный и эффективный способ, как структурная магнитная обработка, которая является нашей собственной разработкой. Именно острота текстуры о структурное совершенство буфера и ВТСП-слоя являются определяющими факторами для величины критического тока.

4.Для достижения заявленных результатов проекта для формирования всех слоев токонесущего элемента ВТСП-2 провода будут впервые совместно в одной технологической цепочке применены два новых недорогих и эффективных метода: метод получения однородных слоев из наночастиц с помощью полимеров (жидкофазный метод PAND) и метод магнитной структурной обработки (МСО). Такое сочетание недорогих и эффективных методов позволит добиться поставленной цели, т.е. получить высококачественный продукт - токонесущий элемент ВТСП-2 провода с повышенными не менее, чем на 10% значениями критического тока - с минимальными затратами, следовательно с низкой себестоимостью. Основанием возможности получения указанного результата, служит успешный опыт коллектива проекта по апробации жидкофазного метода PAND и МСО в ряде выполненных ранее контрактов и договоров.


Назначение и область применения, эффекты от внедрения результатов проекта:
1.Разрабатываемая технология ориентирована на коммерческое применение в области производства ВТСП-2 проводов и является конкурентоспособной на мировом рынке. Разработанные в ПНИ технологические процессы МСО предназначены для встраивания в технологическую цепочку производства токонесущего элемента ВТСП-2 проводов для любой используемой технологии. Поэтому потенциальными потребителями научно-технических результатов ПНИ могут быть организации уже имеющие технологии для производства ВТСП-2 провода или еще разрабатывающие такие технологии. Помимо этого разработанные в ПНИ технологические процессы МСО могут быть использованы для МСО различных типов функциональных покрытий на разных подложках для улучшения и стабилизации их служебных характеристик. Например, МСО можно применять для замедления старения функциональных пленочных покрытий, т.е. для стабилизации их служебных характеристик.

2.Описание практического внедрения планируемых результатов или перспектив их использования.
Масштабность возможного использования ожидаемых результатов исследований будет определяться главным образом динамикой развития отечественной сверхпроводниковой индустрии и электротехнической промышленности, а также масштабностью внедрением МСО в другие области высокотехнологичного производства. Сегодня возможными потребителями ожидаемых результатов могут быть предприятия электротехнической промышленности, атомной промышленности, производители специальной техники, предприятия ВПК, научно-исследовательские лаборатории и центры, в том числе: НИЦ Курчатовский Институт , НИИЭФА им. Ефремова, ВНИИТФА, ОАО «Русский сверхпроводник», ОАО "ВНИИНМ«, ФГУП "ВЭИ«, ОАО "НИИЭМ«, ОАО «ЭНИН», ОАО «ВНИИКП». Разработанные в ПНИ технологические процессы МСО для буферных слоев могут быть применены в производстве разных типов функциональных покрытий (не зависимо от их химического состава, структуры и фазового состояния, а также от типа подложки) для улучшения и стабилизации их служебных характеристик.

3.Оценка или прогноз влияния планируемых результатов на развитие научно-технических и технологических направлений, разработку новых технических решений; на изменение структуры производства и потребления товаров и услуг в соответствующих секторах рынка и социальной сферы.
Планируемые результаты по МСО (т.е. по принципиально новому способу обработки материалов) имеют универсальный характер. Поэтому они могут оказать существенное влияние на разработку новых технических решений для уже существующих производств различных изделий с функциональными слоями или покрытиями с целью улучшения и стабилизации (т.е. увеличение срока эксплуатации) функционирования изделий. Это возможно потому, что недорогой и простой техпроцесс МСО может быть вписан в технологическую цепочку любого производства.

4.Оценка или прогноз влияния планируемых результатов на развитие исследований в рамках международного сотрудничества, развитие системы демонстрации и популяризации науки, обеспечение развития материально-технической и информационной инфраструктуры.

Поскольку процесс МСО является отечественной разработкой, базирующейся на открытом в России магнитном структурном эффекте (МСЭ), проведение совместных исследований в рамках международного сотрудничества могло бы способствовать популяризации отечественных научных достижений.

Текущие результаты проекта:
Проведено экспериментальное и теоретическое исследование всех стадий формирования затравочных, барьерных и верхушечных эпитаксиальных слоев буфера по методу PAND и разработаны оптимальные режимы Магнитной структурной обработки для всех слоев буфера.
Основные характеристики полученных результатов работы:
По п. 3.7 ТЗ:
1) Выявлены оптимальные условия нанесения на Ni-5%W ленту-подложку прекурсоров затравочных слоев Y2O3, CeO2 и STO;
2) Проведены исследования методами атомно-силовой микроскопии (АСМ) и сканирующей электронной микроскопии (СЭМ) прекурсоров затравочных слоев Y2O3, CeO2 и STO для определения условий теоретической задачи по построению моделей зародышеобразования и роста эпитаксиальной пленки в методе PAND; проведен поэтапный (с интервалом 200º) эпитаксиальный отжиг прекурсоров затравочных слоев Y2O3, CeO2 и STO; проведены исследования образцов Y2O3, CeO2 и STO на разных этапах отжига методами АСМ и СЭМ для определения начальных условий теоретических расчетов по построению модели зародышеобразования и роста эпитаксиальной пленки в методе PAND. Исследования методом АСМ образцов Y2O3, CeO2 и STO на разных этапах отжига наглядно продемонстрировали разницу в механизмах зародышеобразования, которое происходит из аморфных (Y2O3 и STO) и кристаллических CeO2 наночастиц. Из аморфных наночастиц Y2O3 и STO формируются зародыши для последующего послойного роста эпитаксиальных пленок Y2O3 и STO, а из кристаллических CeO2 наночастиц формируются зародыши для последующего островкового роста эпитаксиальной пленки CeO2.
По п.3.8 ТЗ:
1) Выявлены оптимальные условия нанесения на Ni-5%W ленту-подложку прекурсоров затравочных слоев Y2O3, CeO2 и STO;
2) Разработана Методика МСО для затравочных эпитаксиальных слоев;
3) Разработан эффективный процесс МСО для затравочных эпитаксиальных слоев буфера Y2O3, CeO2 и STO в архитектуре ВТСП-2 проводов, в том числе: выявлен диапазон частот ω = (10 ÷ 50) Гц переменного магнитного поля, в котором наблюдается магнитный структурный эффект (МСЭ) в каждом из затравочных слоев Y2O3, CeO2 и STO; выявлен диапазон длительности обработки τ = (10 ÷ 300) с переменным магнитным полем, в котором наблюдается МСЭ в каждом из затравочных слоев Y2O3, CeO2 и STO установлен оптимальный режим МСО, в котором МСЭ максимальный:  = 23 Гц,  = 120 с.
4) Проведены исследования методами атомно-силовой микроскопии (АСМ) и сканирующей электронной микроскопии (СЭМ) прекурсоров затравочных слоев Y2O3, CeO2 и STO для определения условий теоретической задачи по построению моделей зародышеобразования и роста эпитаксиальной пленки в методе PAND; проведен поэтапный (с интервалом 200º) эпитаксиальный отжиг прекурсоров затравочных слоев Y2O3, CeO2 и STO для исследований методом СЭМ и определения условий для теоретической задачи построения моделей зародышеобразования и роста эпитаксиальной пленки в методе PAND.
По п. 3.9 ТЗ:
1) Разработана Методика МСО для барьерных эпитаксиальных слоев;
2) В результате проведенных по разработанной методике экспериментальных исследований был выявлен диапазон частот ω = (10 ÷ 50) Гц переменного магнитного поля с напряженностью Н = 0,1 Тл, в котором наблюдается магнитный структурный эффект (МСЭ) в барьерном слое La2Zr2O7 (LZO). На основе этих результатов были проведены эксперименты, которые показали, что МСЭ в барьерном слое LZO наблюдается в диапазоне длительности обработки τ = (10 ÷ 300) с. Также было установлено, что толщина слоя LZO в пределах толщин d = (10 ÷ 100) нм не влияет на частоту ω магнитного поля, в котором обрабатывались образцы. Полученные экспериментальные результаты по диапазонам частоты  и длительности обработки  позволили получить экспериментальные данные о частоте  и длительности обработки , при которых наблюдается максимальное значение МСЭ в барьерном слое LZO. В результате этих исследований были установлены параметры для оптимального режима МСО для барьерного слоя LZO:  = 17 Гц,  = 180 с.
По п. 3.10 ТЗ:
Для разработки эффективного процесса МСО для верхушечных эпитаксиальных слоев буфера в архитектуре ВТСП-2 проводов, в результате проведенных исследований был выявлен один диапазон частот ω = (10 ÷ 50) Гц переменного магнитного поля с напряженностью Н = 0,1 Тл, в котором наблюдается МСЭ в каждом из верхушечных слоев CeO2 и STO. Эксперименты по МСО в выявленном диапазоне частот ω позволили установить диапазон длительности обработки τ = (10 ÷ 300) с, в котором наблюдается МСЭ в каждом из барьерных слоев CeO2 и STO. Для верхушечных эпитаксиальных слоев буфера CeO2 и STO установлено, что в пределах используемых толщин d = 10-20 нм влияния толщины слоя на частоту ω магнитного поля нет. Полученные экспериментальные результаты по диапазонам частоты  и длительности обработки  позволили получить экспериментальные данные о частоте  и длительности обработки , при которых наблюдается максимальный МСЭ в верхушечных слоях CeO2 и STO. В результате были установлены параметры для оптимального режима МСО для верхушечного слоя CeO2 и STO. Так, для слоя CeO2 установлен оптимальный режим МСО:  = 20 Гц,  = 120 с, а для слоя STO оптимальный режим МСО:  = 17 Гц,  = 120 с.
По п. 3.11 ТЗ изготовлены 5 экспериментальных образцов буферов оптимальной архитектуры. Проведены успешные испытания этих образцов, что подтверждено Актом и Протоколом испытаний.
Показатели за 2015 г.:
1. Число публикаций в научных журналах (базы Scopus или WEB of Science)  3
1. F. Kh. Chibirova, G. V. Kotina, E. A. Bovina, D. V. Tarasova, V. R. Khalilov, A. A. Polisan, and Yu. N. Parkhomenko. Special Features of Reconstruction of Defect Structure of Epitaxial Films of CeO2 and La2Zr2O7 in Alternating Magnetic Field. ISSN 00201685, Inorganic Materials, 2015, Vol. 51, No. 15, pp. 1465–1470.
2. Е. А. Бовина, Д. В. Тарасова, Ф. Х. Чибирова. Синтез цирконата лантана ионообменным методом // Неорганические Материалы, 2015, том 51, №9, с. 1-5. DOI:10.7868/S0002337X1509002X
3. М.М. Содержинова, Д.В. Тарасова, Ф.Х. Чибирова. Влияние способа синтеза гидрогеля диоксида титана на свойства гидрозолей. // Журнал неорганической химии, 2015
2. Средний возраст исследователей – участников проекта  45,6 лет
3. Число патентных заявок, поданных по результатам проекта  1
Заявка на Патент (Изобретение) «Способ получения многослойного
высокотемпературного сверхпроводящего материала». Заявка № 2015109796 от 20.03.2015 г.
Работа выполнена в полном объеме в соответствии с Техническим заданием и планом-графиком исполнения обязательств.