Регистрация / Вход
Прислать материал

Разработка технологии высокочистого оксида молибдена (VI) для фотоники и СВЧ электроники

Аннотация скачать
Постер скачать
Презентация скачать
Ключевые слова:
оксид молибдена (vi), лазерные кристаллы, особо чистые вещества, рост кристаллов, монокристаллы трибората лития

Цель проекта:
Создание импортозамещающей технологии синтеза высокочистого оксида мо-либдена (VI) с контролируемым отклонением от стехиометрии как растворителя для выращивания высококачественных лазерных кристаллов трибората лития и создание научно-технического задела на технологию производства высокочистого оксида молибдена (VI)

Основные планируемые результаты проекта:
1. Установление взаимосвязи между характеристиками (примесным составом и отклонением от стехиометрии) оксида молибдена (VI) и характеристиками выращиваемых кристаллов трибората лития.
2. Поиск методов снижения концентрации примесей до уровня 10-3 - 10-4 мас.% при получении высокочистой оксида молибдена (VI), включая газообразующие примеси.
3. Разработка способов определения отклонений от стехиометрии в оксиде мо-либдена (VI) при учете отсутствия какой-либо информации о нестехиометрии данной фазы.
4. Анализ фазовых равновесий в четырехкомпонентной системе Li-B-Mo-O с учетом взаимной растворимости компонентов в фазах химических соединений
5. Выбор оптимальной технологии получения оксида молибдена (VI) с заданным уровнем примесей и контролируемым отклонением от стехиометрии.
6. Выявление оптимальных характеристик примесного состава и отклонения от стехиометрии получаемого оксида молибдена (VI) для его использования в качестве растворителя при выращивании высококачественных лазерных кристаллов трибората лития методом Киропулоса с повышенной долговечностью и энергетической мощностью.

Краткая характеристика создаваемой/созданной научной (научно-технической, инновационной) продукции:
1. Оксид молибдена (VI) с контролируемой нестехиометрии и суммарной чистотой по примесям не более 10-3 мас.% является востребованным материалом для производства нелинейно-оптических и лазерных монокристаллов, используется для созданию вспомогательных слоев в перспективных многослойных органических светоизлучающих диодных структурах (OLED)

2. Разработанный способ получения высокочистого оксида молибдена (VI) с пониженным содержанием вольфрама не использует растворителей и минеральных кислот, присущих современному производству, а является экологически чистым. Подана заявка на патент.

3. Отечественные и зарубежные аналоги предполагают получения аналогичного продукта по цене в 10 раз превышающей себестоимость разработанного в ходе ПНИЭР способа. При этом на рынке отсутствуют предложения по поставкам данного продукта в объемах на уровне сотен кг в год: предлагают пробные образцы по 5-10 г. Такие партии могут быть использованы в технологии OLED, но их нельзя применять для выращивания кристаллов. Единичная загрузка для выращивания кристаллов трибората лития требует 1200-1500 г препарата высокочистого оксида молибдена (VI)

4.Способ получения высокочистого оксида молибдена (VI) с пониженным содержанием вольфрама отработан и подана заявка на патент. Методика контроля нестехиометрии синтезируемого препарата позволяет в дальнейшем оптимизировать условия синтеза для получения препаратов высокочистого оксида молибдена (VI) с требуемым отклонением от стехиометрии для выращивания высококачественных монокристаллов трибората лития.

Назначение и область применения, эффекты от внедрения результатов проекта:
1. Высокочистый оксид молибдена (VI) является востребованным материалом для производства нелинейно-оптических и лазерных монокристаллов. Индустриальный партнер (ООО «Кристаллы Сибири») является производителем высококачественных нелинейно-оптических кристаллов трибората лития, на которых планируется выпуск нового поколения твердотельных лазерных систем УФ диапазона повышенной мощности для прецизионной резки полупроводниковых кристаллов, в том числе для СВЧ техники. Коммерческих аналогов данных лазерных систем в мире не существует, поэтому результаты данной ПНИЭР имеют стратегическое значения для освоения нового сегмента высокотехнологического рынка.

2. Разработка и последующее внедрение технологии высокочистого оксида молибдена (VI) с заданным отклонением от стехиометрии на отечественных предприятиях позволит создать конкурентно способный товарный продукт и на его основе реализовать выпуск монокристаллов с рекордными характеристиками.

3. Получаемые с использованием высокочистого оксида молибдена (VI) кристаллы трибората лития будут использованы для создания УФ лазеров, позволяющих проводить высокоточную обработку монокристаллов и иных материалов с уменьшенным расходом как энергии, так и, собственно, неиспользованного материала. Это позволит создавать новые технологии при производстве материалов и изделий фотоники и СВЧ техники.

4. Разработанная лабораторная установка и способ получения высокочистого оксида молибдена (VI) с контролируемым отклонением от стехиометрии вносят вклад в методическую базу данных кафедры химии и технологии кристаллов РХТУ им.Д.И.Менделеева

Текущие результаты проекта:
1. Выполнен анализ фазовых равновесий в четырехкомпонентной системе Li-B-Mo-O с учетом взаимной растворимости компонентов в фазах химических соединений.
2. Выполнен поиск методов снижения концентрации примесей до уровня 10-3-10-4 мас.% при получении высокочистой оксида молибдена (VI), включая газообразующие примеси. В качестве наиболее перспективного метода снижения концентрации примесей в оксиде молибдена (VI) выбран вариант метода сублимации при контролируемом давлении кислорода с введением в исходную шихту геттерирующих добавок, связывающих в нелетучие соединения такие трудно отделяемые примеси как вольфрам и ртуть.
3. Проведены экспериментальные исследования по выбору оптимальной технологии получения оксида молибдена (VI) с заданным уровнем примесей и контролируемым отклонением от стехиометрии. Показано, что применение присадок на основе химический соединений d-элементов в качестве геттерирующих добавок, позволяет снизить концентрацию вольфрама более, чем в 100 раз.
4. Разработан комплект КД лабораторного образца установки для синтеза высокочистого оксида молибдена (VI) с заданным уровнем примесей и контролируемым отклонением от стехиометрии.
5. Изготовлен лабораторный образец установки для синтеза высокочистого оксида молибдена (VI) с заданным уровнем примесей и контролируемым отклонением от стехиометрии.
6. Выращены монокристаллы трибората лития с использованием коммерческих препаратов оксида молибдена (VI) максимально возможной чистоты от различных производителей: ООО «НПФ Невский химик», ООО «Петербургский Красный химик» и Merk KGaA.
7. Изготовлены нелинейно-оптические элементы трибората лития из кристаллов, выращенных с использованием коммерческих препаратов оксида молибдена (VI) максимально возможной чистоты от ООО «НПФ Невский химик», ООО «Петер-бургский Красный химик» и Merk KGaA.
8. Разработаны Программа и методики исследования характеристик нелинейно-оптических элементов трибората лития, изготовленных из кристаллов, выращенных с использованием коммерческих препаратов оксида молибдена (VI) и с использованием высокочистого оксида молибдена (VI), изготовленного на лабораторной установке и на экспериментальной установке.
9. Проведено исследование характеристик нелинейно-оптических элементов три-бората лития, изготовленных из кристаллов, выращенных с использованием коммерческих препаратов оксида молибдена (VI). Показано, что лучшие элементы получены из кристалла, выращенного с использованием коммерческого оксида молибдена (VI) производства ООО «НПФ Невский химик». Однако и эти элементы не удовлетворяют требованиям ТУ сформированным Индустриальным партнером.
10. Проведена оценка РИД, полученных при выполнении ПНИЭР, с целью их вовлечения в хозяйственный оборот.
11. Разработана методика определения отклонений от стехиометрии в оксиде молибдена (VI) с учетом отсутствия какой-либо информации о нестехиометрии данной фазы.
12. Исследование процесса синтеза и очистки оксида молибдена (VI) из минимального количества исходных веществ.
13. Изготовлена и передана Индустриальному партнеру экспериментальная партия высокочистого оксида молибдена (VI) на лабораторной установке
14. Исследован примесный и нестехиометрический состав экспериментальной партии высокочистого оксида молибдена (VI),изготовленного на лабораторной установке
15. Подана заявка на патент
16. Выращены три монокристалла трибората лития с использованием высокочистого оксида молибдена (VI), изготовленного на лабораторной установке
17. Изготовлены нелинейно-оптические элементы трибората лития из кристаллов, выращенных с использованием высокочистого оксида молибдена (VI), изготовленного на лабораторной установке
18. Исследованы характеристики нелинейно-оптических элементов трибората лития, изготовленных из кристаллов, выращенных с использованием высокочистого оксида молибдена (VI), изготовленного на лабораторной установке