Регистрация / Вход
Прислать материал

Разработка и внедрение ресурсосберегающих технологий производства сложнолегированных марок сталей исплавов с заданными свойствами для деталей и узлов авиакосмической техники.

Номер контракта: 14.578.21.0023

Руководитель: Григорович Константин Всеволодович

Должность: Заведующий кафедрой металлургии стали и ферросплавов

Организация: федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский технологический университет "МИСиС"
Организация докладчика: федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный исследовательский технологический университет "МИСиС"

Аннотация скачать
Постер скачать
Ключевые слова:

Цель проекта:
1. Реализуемый проект направлен на решение проблемы создания высококачественных сложнолегированных марок сталей и сплавов с заданными свойствами для деталей и узлов авиакосмической техники 2. Целью проекта является Разработка и внедрение ресурсосберегающих технологий производства сложнолегированных марок сталей и сплавов с заданными свойствами для деталей и узлов авиакосмической техники

Основные планируемые результаты проекта:
Разработана методика исследования химического состава экспериментальных образцов сложнолегированных сплавов на основе систем Ni-W-Cr, Ni-Cu-Mn, Fe-Cr-W-Al. Анализ существующих методов исследования химического состава в сложнолегирован-ных сплавах на основе железа и никеля показал преимущества методов атомно-эмиссионной спектроскопии с использованием в качестве источника возбуждения индук-тивно-связанной плазмы, а также тлеющего или искрового разрядов.
На основании рассмотренных литературных данных, существующей нормативной документации и метрологических характеристик для исследования химического состава в сложнолегированных сплавах систем Ni-W-Cr, Ni-Cu-Mn, Fe-Cr-W-Al обоснован выбор метода АЭС-ИСП, а также возможность применения методов АЭСТР и АЭСИР. Поэтому методика исследования химического состава в экспериментальных образцах сложнолегированных сплавов на основе систем Ni-W-Cr, Ni-Cu-Mn, Fe-Cr-W-Al разработана на осно-ве методов АЭС-ИСП, АЭСТР и АЭСИР.
На основе обоснованного выбора методов разработана методика исследования химического состава экспериментальных образцов сложнолегированных сплавов на основе систем Ni-W-Cr, Ni-Cu-Mn, Fe-Cr-W-Al
Разработана методика исследования макро- и микроструктуры экспериментальных образцов сложнолегированных сплавов на основе систем Ni-W-Cr, Ni-Cu-Mn, Fe-Cr-W-Al. Основным методом исследования макро- и микроструктуры является оптическая металлография.
На основе сопоставления характеристик методов показано, что для условий производства индустриального партнера для исследования макро- и микроструктуры сложнолегированных сплавов на основе систем Fe-Cr-W-Al, Ni-W-Cr и Ni-Cu-Mn оптимальным является применение методов оптической металлографии.
На основе методов оптической металлографии разработана методика исследования макро- и микроструктуры экспериментальных образцов сложнолегированных сплавов на основе систем Ni-W-Cr, Ni-Cu-Mn, Fe-Cr-W-Al.
Разработана методика исследования содержания, расположения, морфологии и химического состава неметаллических включений в экспериментальных образцах слож-нолегированных сплавов на основе систем Ni-W-Cr, Ni-Cu-Mn, Fe-Cr-W-Al. Основными методами исследования содержания, расположения, морфологии и химического состава неметаллических включений являются: химический, петрографический, оптическая металлография, микрорентгеноспектральный анализ и Оже-электронная спектроскопия, газовый анализ .
На основе выполненного анализа существующих методов исследования содержания, расположения, морфологии и химического состава неметаллических включений в сложнолегированных сплавах на основе систем Ni-W-Cr, Ni-Cu-Mn, Fe-Cr-W-Al с учетом их характеристик сделан выбор в пользу металлографического анализа с помощью автоматических систем анализа изображения на базе оптического микроскопа и методов МРСА и ОЭС.
Разработаны метод и методика введения редкоземельных металлов в расплавы сложнолегированных сплавов на основе систем Ni-W-Cr, Ni-Cu-Mn, Fe-Cr-W-Al для эффективного раскисления и связывания примесей и неметаллических включений из шихтовых материалов. Введение редкоземельных металлов в расплав сложнолегированных сплавов на основе систем Ni-W-Cr, Ni-Cu-Mn, Fe-Cr-W-Al целесообразно проводить при условии, что футеровка тигля выполнена из оксида алюминия. РЗМ необходимо добавлять при давлении аргона в печи 10 – 100 кПа на заключительной стадии выплавки. Необходимо использовать аргон с наиболее низким содержанием кислорода (высший сорт ГОСТ 10157-79). При плавке в глубоком вакууме без напуска аргона усвоение РЗМ может быть очень низким.
При повышении температуры термодинамическая прочность оксидов, используе-мых в качестве материала футеровки (Al2O3 и Y2O3) снижается, то есть увеличивается их окислительная способность по отношению к сплавам. Поэтому введение редкоземельных металлов в расплав целесообразно проводить при пониженных температурах. Для наибо-лее распространённых жаропрочных никелевых сплавов температура в момент ввода РЗМ близка к 1550 °С, а для железных сплавов - 1600 °С.
Для обеспечения стабильно высоких коэффициентов усвоения, а также узких ин-тервалов концентраций целесообразно введение редкоземельных металлов в составе лига-тур, состоящих из основы сплава и 20 – 30 % РЗМ.
Разработана методика эффективного удаления газов (кислород, азот, водород) из расплавов сложнолегированных сплавов на основе систем Ni-W-Cr, Ni-Cu-Mn, Fe-Cr-W-Al. Основные положения методики: для эффективного удаления растворенных газов про-цесс дегазации совмещают с расплавлением; расплавление шихты проводят при мини-мальном остаточном давлении 0,1 – 1 Па (не выше 65 Па) в пузырьковом режиме; для обеспечения пузырькового режима выделения CO в шихту добавляют 0,03 - 0,06 % угле-рода. Использование данной методики для каждой из систем позволит снизить содержа-ние растворенных газов до приемлемого для предварительного раскисления и дегазации уровня. В системе Ni – Cr –W конечное содержание кислорода составит 2 ppm, азота – 4 ppm, водород удаляется практически полностью; в системе Ni – Cu – Mn конечная концентрация кислорода будет на уровне 7 ppm, азот снизится до 1 ppm, водород удаляется практически полностью; для системы Fe – Cr – W – Al конечные концентрации кислорода, азота и водорода составят 0,7 ppm, 22 ppm и 0,1 ppm соответственно.
Разработаны предложения по оптимальным технологическим режимам выплавки сложнолегированных сплавов на основе систем Ni-W-Cr, Ni-Cu-Mn, Fe-Cr-W-Al с высоко-точными интервалами легирования, оптимальными литейными свойствами, минимальным содержанием примесей, неметаллических включений и растворенных газов.
При выплавке сложнолегированных сплавов с минимальным содержанием приме-сей неметаллических включений и растворенных газов обычно используют специально подобранные, наиболее чистые шихтовые материалы. Альтернативным вариантом техно-логии является использование предварительно сплавленных и рафинированных в глубо-ком вакууме (0,1 – 1 Па) двойных (тройных) лигатур на основе никеля и железа.
Для выплавки сложнолегированных сплавов целесообразно использовать корундо-вую футеровку; необходимо опробовать футеровку из оксида иттрия. Перед каждой новой серией плавок проводить промывку тигля чистым никелем либо железом.
Предложено применять механические смесители для качественного смешения шихтовых порошкообразных материалов и гранул.
Предложено проводить рафинирование сплавов при пониженных температурах (на 50 – 150° C выше температуры ликвидус) и низких остаточных давлениях (0,1 – 1 Па). Для дополнительного рафинирования от растворенных газов проводить операцию подстуживания. Количество циклов подстуживания металла можно варьировать от 1 до 3. Для обеспечения пузырькового режима рафинирования расплава от растворенных газов в состав шихты вводить углерод (0,03 – 0,06 %) в виде электродного боя.
Совмещение плавления и рафинирования должно привести к получению чистых по газам (кислород, азот, водород), неметаллическим включениям и примесям сплавов, а также высокоточных интервалов легирования, определяемых точностью аналитических методов.
Получение чистых сплавов по примесям, растворенным газам и неметаллическим включениям обеспечивает оптимальные литейные свойства за счет повышенной жидкоте-кучести металла.
Операции легирования расплава элементами, обладающими повышенным равно-весным давлением пара (Mn, Cr, Al), необходимо проводить перед финишным раскисле-нием в атмосфере аргона при небольших перегревах над температурой ликвидус (50 - 150° C). Для эффективного раскисления и связывания примесей предусмотреть введение редкоземельных металлов в расплав перед выпуском в форме двойных лигатур, содержащих 20 – 30 % РЗМ. Перед присадкой РЗМ в камеру напустить аргон высшего сорта до давления 10 – 100 кПа.
Разливку сплава проводить в атмосфере аргона при повышенном давлении (10 – 100 кПа). Охлаждение тигля проводить до 200 – 300 °С.
Разработана методика исследования интервалов легирования экспериментальных образцов сложнолегированных сплавов на основе систем Ni-W-Cr, Ni-Cu-Mn, Fe-Cr-W-Al, которая позволяет повысить точность легирования, обеспечивает хорошую воспроизво-димость и высокий уровень физико-химических свойств сплавов. Высокая точность леги-рования обеспечивает ресурсосбережение при выплавке, возможность уменьшить расход и потери остродефицитных легирующих материалов. Методика позволяет корректировать технологический процесс выплавки и определить оптимальные температурный и вакуумный режим плавки.
Разработана методика исследования литейных свойств экспериментальных образцов сложнолегированных сплавов на основе систем Ni-W-Cr, Ni-Cu-Mn, Fe-Cr-W-Al. Методика позволяет определить литейные характеристики необходимые для разработки оптимальных режимов разливки. Показано, что для определения оптимальных скорост-ных режимов разливки необходимо исследовать жидкотекучесть образцов эксперимен-тальных сплавов, которая при прочих равных условиях при разливке является функцией кинематической.вязкости. Выбран способ исследования температурной зависимости ки-нематической вязкости: метод затухающих крутильных колебаний. Проведены исследования температурных зависимостей кинематической вязкости экспериментальных образцов сложнолегированных сплавов на основе систем Ni-W-Cr, Ni-Cu-Mn, Fe-Cr-W-Al на установке «Высокотемпературный вискозиметр». Разработана методика расчета угловой скорости разливки сложнолегированных сплавов на основе систем Ni-W-Cr, Ni-Cu-Mn, Fe-Cr-W-Al по данным для чистых никеля и железа.
Разработана методика исследования содержания примесей в экспериментальных образцов сложнолегированных сплавах на основе систем Ni-W-Cr, Ni-Cu-Mn, Fe-Cr-W-Al. Анализ существующих методов исследования содержания примесей в сложнолегирован-ных сплавах на основе систем Ni-W-Cr, Ni-Cu-Mn, Fe-Cr-W-Al показал, что универсаль-ный метод, позволяющий определить все примесные элементы, включая газообразующие, в настоящее время отсутствует. Поэтому в разработанной методике (Приложение З) ис-следования примесей в никелевых (системы Ni-W-Cr и Ni-Cu-Mn) и железных сплавах (система Fe-Cr-W-Al) применены различные методы для конкретных примесных элемен-тов или для конкретных групп примесных элементов.
На основании анализа литературных данных, существующей нормативной доку-ментации и метрологических характеристик для определения примесных элементов – Bi, Cd, Mg, As, Pb, Zn, Fe, Si, P, Mn – в экспериментальных образцах сложнолегированных сплавах на основе системы Ni-W-Cr обоснован выбор метода атомно-эмиссионной спек-троскопии с индуктивно-связанной плазмой (АЭС-ИСП). Аналогично, для определения примесных элементов Si, Fe, P, Mg, Zn, Bi, As в экспериментальных образцах сложноле-гированных сплавах на основе системы Ni-Cu-Mn и для определения группы примесных элементов Si, Mn, P в сплавах на основе системы Fe-Cr-W-Al также обоснован выбор ме-тода АЭС-ИСП.
Анализ существующих методов (в том числе и их метрологических характеристик) определения содержания легких примесных элементов (Н, C, S, O и N) в никелевых (сис-темы Ni-W-Cr и Ni-Cu-Mn) и железных сплавах (система Fe-Cr-W-Al) показал обоснован-ность выбора методов: для определения углерода и серы – окислительное плавление с по-следующим детектированием инфракрасно-абсорбционный методом; для водорода и азота – восстановительного плавление, с последующем детектированием методом измерения теплопроводности газовой смеси; для кислорода – восстановительное плавление с последующим детектированием инфракрасно-абсорбционным методом.
На основе обоснованного выбора методов анализа различных примесных элемен-тов разработана методика исследования содержания примесей в экспериментальных образцах сложнолегированных сплавов на основе систем Ni-W-Cr, Ni-Cu-Mn и Fe-Cr-W-Al.
Выполненные работы и полученные результаты второго этапа «Разработка методического обеспечения процесса выплавки и исследования экспериментальных образцов сложнолегированных сплавов на основе систем Ni – W – Cr, Ni – Cu – Mn, Fe – Cr –W – Al» соответствуют требованиям Технического задания. Поставленные задачи данного этапа решены полностью. Полученные результаты соответствуют лучшим достижениям в данной области.

Разработана технологическая инструкция выплавки сложнолегированного сплава на основе системы Ni-W-Cr с уменьшенными интервалами легирования, оптимальными литейными свойствами, минимальным содержанием примесей, неметаллических включений и растворенных газов.
Произведен подбор шихтовых материалов и элементов микродобавок, образующих высокотемпературные сульфиды, для проведения экспериментальных плавок сложнолегированного сплава на основе системы Ni-W-Cr. Показано, что максимальная экономия легирующих компонентов обеспечивается при введении лигатур, а не чистых компонентов.
Проведены исследования макро- и микроструктуры экспериментальных образцов сложнолегированного сплава на основе системы Ni-W-Cr.
Проведены исследования содержания, расположения, морфологии и химического состава неметаллических включений в экспериментальных образцах сложнолегированного сплава на основе системы Ni-W-Cr.
Исследованы в ходе экспериментальной плавки параметры испарения компонентов сложнолегированного сплава на основе системы Ni-W-Cr в зависимости от условий выплавки (температура перегрева, степень вакуума, время вакуумирования).
Исследованы в ходе экспериментальной плавки физико-химические свойства конденсата испаряющихся компонентов сложнолегированного сплава на основе системы Ni-W-Cr.
Исследованы в ходе экспериментальной плавки параметры растворения тугоплавких компонентов сложнолегированного сплава на основе системы Ni-W-Cr в процессе выплавки.
В ходе экспериментальной плавки исследованы характеристики процесса удаления газов (азота, кислорода и водорода) из расплава сложнолегированного сплава на основе системы Ni-W-Cr в зависимости от условий выплавки.
В ходе экспериментальной плавки исследован химический состав сложнолегированного сплава на основе системы Ni-W-Cr.
Исследована в ходе экспериментальной плавки температурная зависимость кинематической вязкости расплава сложнолегированного сплава на основе системы Ni-W-Cr в режиме нагрева и охлаждения.
Исследовано в ходе экспериментальной плавки влияние перегрева расплава сложнолегированного сплава на основе системы Ni-W-Cr на его кинематическую вязкость при температуре разливки.
Получены экспериментальные образцы сложнолегированного сплава на основе системы Ni-W-Cr.
Проведены исследования химического состава экспериментальных образцов сложнолегированного сплава на основе системы Ni-W-Cr.
Проведены исследования интервалов легирования экспериментальных образцов сложнолегированного сплава на основе системы Ni-W-Cr.
Проведены исследования литейных свойств экспериментальных образцов сложнолегированного сплава на основе системы Ni-W-Cr.
Проведены исследования содержания примесей в экспериментальных образцах сложнолегированного сплава на основе системы Ni-W-Cr.

Краткая характеристика создаваемой/созданной научной (научно-технической, инновационной) продукции:
Задача/проблема: Для деталей и узлов авиакосмической техники широко применяются сложнолегированные жаропрочные и другие специальные сплавы, содержащие ценные легирующие элементы, такие как вольфрам, хром, никель, кобальт, гафний, молибден, тантал, рений, рутений и др. Свойства этих сплавов (прочность, жаропрочность) сильно зависят от их частоты по содержанию примесей и неметаллических включений. Фазовая стабильность сплавов иресурс службы деталейв значительной степени определяется величиной интервалов легирования. Необходимо, чтобы эта характеристика не превышала ±0,2 %. Однако имеющиеся технологии выплавки сложнолегированных сплавов в вакуумно-индукционных печах не в полной мере удовлетворяют указанным требованиям. В связи с этим задачей данного проекта является исследование и определение оптимальных технологических условий выплавки сложнолегированных никелевых сплавов и сталей, обеспечивающих высокоточное легирование металла, минимальное содержание примесей и неметаллических включений в металле, оптимальные литейные свойства.
Описание конечного продукта: Технология выплавки сложнолегированных сплавов на основе систем Ni-W-Cr, Ni-Cu-Mn, Fe-Cr-W-Al для деталей и узлов авиакосмической техникис уменьшенными интервалами легирования, оптимальными литейными свойствами, минимальным содержанием примесей, неметаллических включений и растворенных газов.
Место и роль проекта и его результатов в решении поставленной задачи: Создание технологии выплавки сложнолегированных сплавов на основе Ni-W-Cr, Ni-Cu-Mn, Fe-Cr-W-Al для деталей и узлов авиакосмической техники позволит обеспечить фазовую стабильность сплавов, сужение интервалов легирования, минимизацию содержания примесей, неметаллических включений и растворенных газов, оптимальные литейные свойства. Также новая технология обеспечит улучшение эксплуатационных свойств, экономию дорогостоящих легирующих компонентов и снижение энергозатрат при производстве указанных сплавов.
Оценка элементов новизны научных (технологических) решений/методик:проект обладает новизной и выполнен на уровне современных мировых разработок.
Сопоставление с результатами аналогичных работ, определяющими мировой уровень:сопоставление с результатами аналогичных работ, зафиксированными в российских (Патент № 2541330 Российская Федерация, Способ производства литейных жаропрочных сплавов на основе никеля/ В. В. Сидоров, В. Е. Ригин, Л.А. Подкопаева, опубл. 10.02.2015) и зарубежных (Патент № 2628810A1European Patent Application, Superalloyscompositions, articles, and methods of manufacture/ P. L. Reynolds, D. S. Stolz, опубл. 21.08.2013) позволяет заключить, что проект выполняется на уровне мировых аналогов.
Пути и способы достижения заявленных результатов:В данной работе предложенадвухстадийная технология плавки сложнолегированных сплавов. Ключевым моментом разработанной технологии является переход от сплавления чистых материалов и отходов сплава в вакууме (базовая технология) к сплавлению заранее приготовленных и рафинированных в глубоком вакууме (ВИП) лигатур легирующих элементов на основе никеля. Сплавление готовых чистых лигатур точного известного состава производится в ВИП в атмосфере аргона при небольшом избыточном его давлении в камере печи. Ресурсосбережение достигается за счет сплавления лигатур в атмосфере аргона и, соответственно, уменьшения интервала легирования по всем элементам; уменьшения перегревов ванны и снижения времени рафинирования в жидком состоянии.
Ограничения и риски:у предложенной технологии кроме достоинств имеются некоторые ограничения: для получения сплава предварительно необходимо выплавить и отрафинировать лигатуры, содержащие тугоплавкие и дорогостоящие легирующие элементы. Разработанная технология не подвержена значительным рискам.

Назначение и область применения, эффекты от внедрения результатов проекта:
Описание областей применения планируемых результатов (области науки и техники, отрасли промышленности и социальной сферы, в которых могут использоваться результат или планируемая на их основе инновационная продукция) : инновационная продукция в виде разработанной технологии выплавки сложнолегированных сплавов на основе систем Ni-W-Cr, Ni-Cu-Mn, Fe-Cr-W-Al для деталей и узлов авиакосмической техники с уменьшенными интервалами легирования, оптимальными литейными свойствами, минимальным содержанием примесей, неметаллических включений и растворенных газов может использоваться в области металлургии и машиностроения.
Описание практического внедрения планируемых результатов или перспектив их использования: внедрение разработанной инновационной технологии производства сложнолегированных сплавов обеспечит улучшение эксплуатационных свойств, экономию дорогостоящих легирующих компонентов и снижение энергозатрат при производстве указанных сплавов.
Оценка или прогноз влияния планируемых результатов на развитие научно-технических и технологических направлений, разработку новых технических решений; на изменение структуры производства и потребления товаров и услуг в соответствующих секторах рынка и социальной сферы: разработанные инновационные решения являются научно обоснованными и обеспечивают прогрессивное изменение структуры производства сложнолегированных сплавов.
Оценка или прогноз влияния планируемых результатов на развитие исследований в рамках международного сотрудничества, развитие системы демонстрации и популяризации науки, обеспечение развития материально-технической и информационной инфраструктуры: предлагаемые технологические инновационные решения позволяют сделать позитивный прогноз по изучению перспективных сложнолегированных сплавов в рамках международного сотрудничества. Планируемые результаты будут способствовать развитию системы демонстрации и популяризации науки. Обозначенные направления также обеспечивают развитие материально-технической и информационной базы по сложнолегированным сплавам, производство которых относится к сфере специальной металлургии, где зачастую процессы затруднены недостатком информации. Исследование подобных систем несет в себе дополнительные возможности для пополнения интеллектуальных и информационных ресурсов.

Текущие результаты проекта:
Разработана методика исследования химического состава экспериментальных образцов сложнолегированных сплавов на основе систем Ni-W-Cr, Ni-Cu-Mn, Fe-Cr-W-Al. Анализ существующих методов исследования химического состава в сложнолегирован-ных сплавах на основе железа и никеля показал преимущества методов атомно-эмиссионной спектроскопии с использованием в качестве источника возбуждения индук-тивно-связанной плазмы, а также тлеющего или искрового разрядов.
На основании рассмотренных литературных данных, существующей нормативной документации и метрологических характеристик для исследования химического состава в сложнолегированных сплавах систем Ni-W-Cr, Ni-Cu-Mn, Fe-Cr-W-Al обоснован выбор метода АЭС-ИСП, а также возможность применения методов АЭСТР и АЭСИР. Поэтому методика исследования химического состава в экспериментальных образцах сложнолегированных сплавов на основе систем Ni-W-Cr, Ni-Cu-Mn, Fe-Cr-W-Al разработана на осно-ве методов АЭС-ИСП, АЭСТР и АЭСИР.
На основе обоснованного выбора методов разработана методика исследования химического состава экспериментальных образцов сложнолегированных сплавов на основе систем Ni-W-Cr, Ni-Cu-Mn, Fe-Cr-W-Al
Разработана методика исследования макро- и микроструктуры экспериментальных образцов сложнолегированных сплавов на основе систем Ni-W-Cr, Ni-Cu-Mn, Fe-Cr-W-Al. Основным методом исследования макро- и микроструктуры является оптическая металлография.
На основе сопоставления характеристик методов показано, что для условий производства индустриального партнера для исследования макро- и микроструктуры сложнолегированных сплавов на основе систем Fe-Cr-W-Al, Ni-W-Cr и Ni-Cu-Mn оптимальным является применение методов оптической металлографии.
На основе методов оптической металлографии разработана методика исследования макро- и микроструктуры экспериментальных образцов сложнолегированных сплавов на основе систем Ni-W-Cr, Ni-Cu-Mn, Fe-Cr-W-Al.
Разработана методика исследования содержания, расположения, морфологии и химического состава неметаллических включений в экспериментальных образцах слож-нолегированных сплавов на основе систем Ni-W-Cr, Ni-Cu-Mn, Fe-Cr-W-Al. Основными методами исследования содержания, расположения, морфологии и химического состава неметаллических включений являются: химический, петрографический, оптическая металлография, микрорентгеноспектральный анализ и Оже-электронная спектроскопия, газовый анализ .
На основе выполненного анализа существующих методов исследования содержания, расположения, морфологии и химического состава неметаллических включений в сложнолегированных сплавах на основе систем Ni-W-Cr, Ni-Cu-Mn, Fe-Cr-W-Al с учетом их характеристик сделан выбор в пользу металлографического анализа с помощью автоматических систем анализа изображения на базе оптического микроскопа и методов МРСА и ОЭС.
Разработаны метод и методика введения редкоземельных металлов в расплавы сложнолегированных сплавов на основе систем Ni-W-Cr, Ni-Cu-Mn, Fe-Cr-W-Al для эффективного раскисления и связывания примесей и неметаллических включений из шихтовых материалов. Введение редкоземельных металлов в расплав сложнолегированных сплавов на основе систем Ni-W-Cr, Ni-Cu-Mn, Fe-Cr-W-Al целесообразно проводить при условии, что футеровка тигля выполнена из оксида алюминия. РЗМ необходимо добавлять при давлении аргона в печи 10 – 100 кПа на заключительной стадии выплавки. Необходимо использовать аргон с наиболее низким содержанием кислорода (высший сорт ГОСТ 10157-79). При плавке в глубоком вакууме без напуска аргона усвоение РЗМ может быть очень низким.
При повышении температуры термодинамическая прочность оксидов, используе-мых в качестве материала футеровки (Al2O3 и Y2O3) снижается, то есть увеличивается их окислительная способность по отношению к сплавам. Поэтому введение редкоземельных металлов в расплав целесообразно проводить при пониженных температурах. Для наибо-лее распространённых жаропрочных никелевых сплавов температура в момент ввода РЗМ близка к 1550 °С, а для железных сплавов - 1600 °С.
Для обеспечения стабильно высоких коэффициентов усвоения, а также узких ин-тервалов концентраций целесообразно введение редкоземельных металлов в составе лига-тур, состоящих из основы сплава и 20 – 30 % РЗМ.
Разработана методика эффективного удаления газов (кислород, азот, водород) из расплавов сложнолегированных сплавов на основе систем Ni-W-Cr, Ni-Cu-Mn, Fe-Cr-W-Al. Основные положения методики: для эффективного удаления растворенных газов про-цесс дегазации совмещают с расплавлением; расплавление шихты проводят при мини-мальном остаточном давлении 0,1 – 1 Па (не выше 65 Па) в пузырьковом режиме; для обеспечения пузырькового режима выделения CO в шихту добавляют 0,03 - 0,06 % угле-рода. Использование данной методики для каждой из систем позволит снизить содержа-ние растворенных газов до приемлемого для предварительного раскисления и дегазации уровня. В системе Ni – Cr –W конечное содержание кислорода составит 2 ppm, азота – 4 ppm, водород удаляется практически полностью; в системе Ni – Cu – Mn конечная концентрация кислорода будет на уровне 7 ppm, азот снизится до 1 ppm, водород удаляется практически полностью; для системы Fe – Cr – W – Al конечные концентрации кислорода, азота и водорода составят 0,7 ppm, 22 ppm и 0,1 ppm соответственно.
Разработаны предложения по оптимальным технологическим режимам выплавки сложнолегированных сплавов на основе систем Ni-W-Cr, Ni-Cu-Mn, Fe-Cr-W-Al с высоко-точными интервалами легирования, оптимальными литейными свойствами, минимальным содержанием примесей, неметаллических включений и растворенных газов.
При выплавке сложнолегированных сплавов с минимальным содержанием приме-сей неметаллических включений и растворенных газов обычно используют специально подобранные, наиболее чистые шихтовые материалы. Альтернативным вариантом техно-логии является использование предварительно сплавленных и рафинированных в глубо-ком вакууме (0,1 – 1 Па) двойных (тройных) лигатур на основе никеля и железа.
Для выплавки сложнолегированных сплавов целесообразно использовать корундо-вую футеровку; необходимо опробовать футеровку из оксида иттрия. Перед каждой новой серией плавок проводить промывку тигля чистым никелем либо железом.
Предложено применять механические смесители для качественного смешения шихтовых порошкообразных материалов и гранул.
Предложено проводить рафинирование сплавов при пониженных температурах (на 50 – 150° C выше температуры ликвидус) и низких остаточных давлениях (0,1 – 1 Па). Для дополнительного рафинирования от растворенных газов проводить операцию подстуживания. Количество циклов подстуживания металла можно варьировать от 1 до 3. Для обеспечения пузырькового режима рафинирования расплава от растворенных газов в состав шихты вводить углерод (0,03 – 0,06 %) в виде электродного боя.
Совмещение плавления и рафинирования должно привести к получению чистых по газам (кислород, азот, водород), неметаллическим включениям и примесям сплавов, а также высокоточных интервалов легирования, определяемых точностью аналитических методов.
Получение чистых сплавов по примесям, растворенным газам и неметаллическим включениям обеспечивает оптимальные литейные свойства за счет повышенной жидкоте-кучести металла.
Операции легирования расплава элементами, обладающими повышенным равно-весным давлением пара (Mn, Cr, Al), необходимо проводить перед финишным раскисле-нием в атмосфере аргона при небольших перегревах над температурой ликвидус (50 - 150° C). Для эффективного раскисления и связывания примесей предусмотреть введение редкоземельных металлов в расплав перед выпуском в форме двойных лигатур, содержащих 20 – 30 % РЗМ. Перед присадкой РЗМ в камеру напустить аргон высшего сорта до давления 10 – 100 кПа.
Разливку сплава проводить в атмосфере аргона при повышенном давлении (10 – 100 кПа). Охлаждение тигля проводить до 200 – 300 °С.
Разработана методика исследования интервалов легирования экспериментальных образцов сложнолегированных сплавов на основе систем Ni-W-Cr, Ni-Cu-Mn, Fe-Cr-W-Al, которая позволяет повысить точность легирования, обеспечивает хорошую воспроизво-димость и высокий уровень физико-химических свойств сплавов. Высокая точность леги-рования обеспечивает ресурсосбережение при выплавке, возможность уменьшить расход и потери остродефицитных легирующих материалов. Методика позволяет корректировать технологический процесс выплавки и определить оптимальные температурный и вакуумный режим плавки.
Разработана методика исследования литейных свойств экспериментальных образцов сложнолегированных сплавов на основе систем Ni-W-Cr, Ni-Cu-Mn, Fe-Cr-W-Al. Методика позволяет определить литейные характеристики необходимые для разработки оптимальных режимов разливки. Показано, что для определения оптимальных скорост-ных режимов разливки необходимо исследовать жидкотекучесть образцов эксперимен-тальных сплавов, которая при прочих равных условиях при разливке является функцией кинематической.вязкости. Выбран способ исследования температурной зависимости ки-нематической вязкости: метод затухающих крутильных колебаний. Проведены исследования температурных зависимостей кинематической вязкости экспериментальных образцов сложнолегированных сплавов на основе систем Ni-W-Cr, Ni-Cu-Mn, Fe-Cr-W-Al на установке «Высокотемпературный вискозиметр». Разработана методика расчета угловой скорости разливки сложнолегированных сплавов на основе систем Ni-W-Cr, Ni-Cu-Mn, Fe-Cr-W-Al по данным для чистых никеля и железа.
Разработана методика исследования содержания примесей в экспериментальных образцов сложнолегированных сплавах на основе систем Ni-W-Cr, Ni-Cu-Mn, Fe-Cr-W-Al. Анализ существующих методов исследования содержания примесей в сложнолегирован-ных сплавах на основе систем Ni-W-Cr, Ni-Cu-Mn, Fe-Cr-W-Al показал, что универсаль-ный метод, позволяющий определить все примесные элементы, включая газообразующие, в настоящее время отсутствует. Поэтому в разработанной методике (Приложение З) ис-следования примесей в никелевых (системы Ni-W-Cr и Ni-Cu-Mn) и железных сплавах (система Fe-Cr-W-Al) применены различные методы для конкретных примесных элемен-тов или для конкретных групп примесных элементов.
На основании анализа литературных данных, существующей нормативной доку-ментации и метрологических характеристик для определения примесных элементов – Bi, Cd, Mg, As, Pb, Zn, Fe, Si, P, Mn – в экспериментальных образцах сложнолегированных сплавах на основе системы Ni-W-Cr обоснован выбор метода атомно-эмиссионной спек-троскопии с индуктивно-связанной плазмой (АЭС-ИСП). Аналогично, для определения примесных элементов Si, Fe, P, Mg, Zn, Bi, As в экспериментальных образцах сложноле-гированных сплавах на основе системы Ni-Cu-Mn и для определения группы примесных элементов Si, Mn, P в сплавах на основе системы Fe-Cr-W-Al также обоснован выбор ме-тода АЭС-ИСП.
Анализ существующих методов (в том числе и их метрологических характеристик) определения содержания легких примесных элементов (Н, C, S, O и N) в никелевых (сис-темы Ni-W-Cr и Ni-Cu-Mn) и железных сплавах (система Fe-Cr-W-Al) показал обоснован-ность выбора методов: для определения углерода и серы – окислительное плавление с по-следующим детектированием инфракрасно-абсорбционный методом; для водорода и азота – восстановительного плавление, с последующем детектированием методом измерения теплопроводности газовой смеси; для кислорода – восстановительное плавление с последующим детектированием инфракрасно-абсорбционным методом.
На основе обоснованного выбора методов анализа различных примесных элемен-тов разработана методика исследования содержания примесей в экспериментальных образцах сложнолегированных сплавов на основе систем Ni-W-Cr, Ni-Cu-Mn и Fe-Cr-W-Al.
Выполненные работы и полученные результаты второго этапа «Разработка методического обеспечения процесса выплавки и исследования экспериментальных образцов сложнолегированных сплавов на основе систем Ni – W – Cr, Ni – Cu – Mn, Fe – Cr –W – Al» соответствуют требованиям Технического задания. Поставленные задачи данного этапа решены полностью. Полученные результаты соответствуют лучшим достижениям в данной области.
Разработана технологическая инструкция выплавки сложнолегированного сплава на основе системы Ni-W-Cr с уменьшенными интервалами легирования, оптимальными литейными свойствами, минимальным содержанием примесей, неметаллических включений и растворенных газов.
Произведен подбор шихтовых материалов и элементов микродобавок, образующих высокотемпературные сульфиды, для проведения экспериментальных плавок сложнолегированного сплава на основе системы Ni-W-Cr. Показано, что максимальная экономия легирующих компонентов обеспечивается при введении лигатур, а не чистых компонентов.
Проведены исследования макро- и микроструктуры экспериментальных образцов сложнолегированного сплава на основе системы Ni-W-Cr.
Исследованы в ходе экспериментальной плавки параметры испарения компонентов сложнолегированного сплава на основе системы Ni-W-Cr в зависимости от условий выплавки (температура перегрева, степень вакуума, время вакуумирования).
Исследованы в ходе экспериментальной плавки физико-химические свойства конденсата испаряющихся компонентов сложнолегированного сплава на основе системы Ni-W-Cr.
Исследованы в ходе экспериментальной плавки параметры растворения тугоплавких компонентов сложнолегированного сплава на основе системы Ni-W-Cr в процессе выплавки.
В ходе экспериментальной плавки исследованы характеристики процесса удаления газов (азота, кислорода и водорода) из расплава сложнолегированного сплава на основе системы Ni-W-Cr в зависимости от условий выплавки.
В ходе экспериментальной плавки исследован химический состав сложнолегированного сплава на основе системы Ni-W-Cr.
Исследована в ходе экспериментальной плавки температурная зависимость кинематической вязкости расплава сложнолегированного сплава на основе системы Ni-W-Cr в режиме нагрева и охлаждения.
Исследовано в ходе экспериментальной плавки влияние перегрева расплава сложнолегированного сплава на основе системы Ni-W-Cr на его кинематическую вязкость при температуре разливки.
Получены экспериментальные образцы сложнолегированного сплава на основе системы Ni-W-Cr.