Регистрация / Вход
Прислать материал

Разработка нового высокочувствительного метода масс-спектрометрического определения химических соединений, основанного на лазерной десорбции-ионизации путем переноса электрона.

Номер контракта: 14.579.21.0016

Руководитель: Гречников Александр Анатольевич

Должность: руководитель работ

Аннотация скачать
Постер скачать
Презентация скачать
Ключевые слова:
лазерная масс-спектрометрия, ионизация с переносом электрона, определение металлов и комплексных соединений металлов.

Цель проекта:
1. Проект направлен на решение проблемы разработки новых аналитических методов высокочувствительного количественного определения органических и биоорганических соединений. 2. Целями проекта являются: а) разработка новых принципов и методических подходов к определению химических соединений путем лазерно-индуцированной ионизации соединений на поверхности полупроводникового материала, десорбции и детектировании ионов масс-анализатором; б) создание макетного образца прибора, реализующего новые принципы и подходы и разработка методик высокочувствительного масс-спектрометрического определения металлов и комплексных соединений металлов в жидких образцах сложного состава.

Основные планируемые результаты проекта:
1. Основными планируемыми результатами являются:
- технология лазерной десорбции-ионизации путем переноса электрона (LETDI) для масс-спектрометрического определения химических соединений,
- макетный образец прибора для масс-спектрометрического определения химических соединений методом LETDI,
- методики формирования активных поверхностей полупроводниковых материалов – эмиттеров ионов для лазерной десорбции-ионизации путем переноса электрона,
- методики определения металлов и комплексных соединений металлов в жидких пробах.
2. Разрабатываемый при выполнении проекта новый метод масс-спектрометрического определения химических соединений применим для высокочувствительного анализа проб, содержащих нелетучие неполярные соединения с низкой величиной основности. Макетный образец прибора должен обеспечить следующие аналитические параметры:
- предел обнаружения (на примере определения комплексных соединений рения и серебра) – не выше 1 пг аналита, введенного в прибор
- объем жидкостной пробы, вводимой в прибор – 1÷10 мкл;
- диапазон линейности градуировочной кривой при определении комплексных соединений металлов – не менее 2 порядков величины;
- диапазон регистрируемых масс - от 1 до 2000 а.е.м. с возможностью детектирования как положительно заряженных, так и отрицательно заряженных ионов.


Краткая характеристика создаваемой/созданной научной (научно-технической, инновационной) продукции:
1. Разработанный в результате проекта метод масс-спектрометрического анализа будет реализован в виде макетного образца прибора, который применим для высокочувствительного и селективного определения и идентификации широкого круга химических соединений.
2. Разрабатываемый подход основан на новом методе ионизации химических соединений и позволяет решать принципиально новый класс задач, недоступный известным ранее масс-спектрометрическим методам.
3. Ожидаемые результаты во всех аспектах научного и научно-технического исследования будут на уровне мировых достижений.
4. Предварительные исследования показали, что разрабатываемый метод может быть использован для высокочувствительного анализа химических соединений, в частности, нелетучих соединений с низкими значениями величины основности. Однако процессы ионизации и десорбции для таких объектов изучены недостаточно; оптимальные параметры, определяющие аналитические характеристики LETDI, не найдены, а методология применения не изучена, что определяет основные подходы и пути решения поставленных задач на весь срок выполнения проекта. Ограничения и риски можно свести к минимуму при правильном использовании научного потенциала, достаточно полном финансировании исследований.

Назначение и область применения, эффекты от внедрения результатов проекта:
1. Результаты могут быть использованы для развития современных диагностических методов в медицине, для разработки новых эффективных солнечных элементов на основе комплексных соединений металлов, для развития методов экологического контроля и контроля пищевой продукции, для создания новых методов определения ионов металлов в различных образцах, в том числе, биологических пробах.
2. Из всего многообразия практических приложений планируемых результатов можно отдельно выделить несколько следующих: совершенствование диагностических процедур и разработка новых лекарственных препаратов на основе комплексных соединений переходных металлов для лечения онкологических заболеваний; высокочувствительное определение токсичных металлов и комплексных соединений металлов в объектах окружающей среды и пищевых продуктах, изучение реакций комплексообразования ионов металлов представляет большой интерес для развития теории и практики функциональных материалов, биокаталитических и сенсорных технологий.
3. Создание новых, более совершенных методов химического анализа и новых приборов всегда стимулирует развитие приложений, имеющих как производственный, так и социальный эффект. Потенциальными потребителями ожидаемых результатов проекта являются научно-исследовательские, клинические медицинские, экологические и другие учреждения в нашей стране и зарубежных странах, использующие масс-спектрометрический анализ органических и биоорганических соединений в своей повседневной деятельности или в создании новых образцов продукции.
4. Разработанные при выполнении проекта научные основы нового метода определения химических соединений имеют не только практическое значение, но и представляют интерес в сфере образования и развития материально-технической и информационной инфраструктуры. В частности, научные результаты могут быть использованы в системе вузовского и послевузовского образования в нашей стране и за рубежом.

Текущие результаты проекта:
1. Выполнен аналитический обзор научных и информационных источников, посвященных использованию методов лазерной десорбции-ионизации для масс-спектрометрического анализа химических соединений.
2. Осуществлен выбор и обоснование направлений исследований, в том числе разработаны возможные варианты решений исследовательских задач.
3. Получены комплексные соединения серебра, золота, палладия, рения, меди, ртути с органическими реагентами для дальнейших исследований методом LETDI.
4. Проведены квантово-химические расчеты энергии десорбции ионов соединений, являющихся структурными аналогами биологически активных соединений и биолигандов.
5. Проведены патентные исследования в соответствии с ГОСТ 15.011-96.
6. Выполнены численные расчеты зависимости температуры поверхности эмиттеров ионов при лазерном воздействии от времени и от параметров лазерного излучения.
7. Проведены расчеты конфигурации лазерного источника ионов. Разработаны основные элементы источника и оптимизирована их геометрия.
8. Поданы заявки на получение патента РФ на изобретение и патента РФ на полезную модель.
9. Разработаны методики формирования активных поверхностей полупроводниковых материалов в качестве эмиттеров ионов лазерной десорбции-ионизации путем переноса электрона.
10. Проведены исследования влияния параметров лазерного излучения (длины волны и интенсивности) на эффективность ионизации и десорбции ионов и найдены оптимальные параметры.
11. Проведены исследования ионизационных свойств поверхностей эмиттеров ионов - металлов, оксидов металлов, графита и кремния для лазерной десорбции-ионизации химических соединений путем переноса электрона. Выбраны эмиттеры ионов, обладающие лучшими аналитическими параметрами.
12. Проведены комплексные масс-спектрометрические исследования с модельными гетероциклическими, полиароматическими и комплексными химическими соединениями.
13. Разработана эскизная конструкторская документация на макет пробора для определения химических соединений методом LETDI.
14. Создан экспериментальный стенд для исследования аналитических характеристик метода LETDI.