Регистрация / Вход
Прислать материал

Разработка технологии механохимически активированного окисления алюминия в гидротермальных условиях и технических решений по лазерному компактированию продукта для получения сырья для выращивания монокристаллического оксида алюминия

Номер контракта: 14.579.21.0077

Руководитель: Школьников Евгений Иосифович

Должность: Директор по науке

Аннотация скачать
Постер скачать
Ключевые слова:
механохимическая активация, автоклав, окисление алюминия, лазерное компактирование, высокочистый оксид алюминия, монокристаллический оксид алюминия

Цель проекта:
Основным способом для получения высокочистого оксида алюминия сегодня является гидролиз изопропилата алюминия. Изопропилатный метод характеризуется высокой чистотой получаемого продукта, но такие проблемы как высокая стоимость сырья и сложность технологического процесса, а также использование агрессивных химических реагентов, отравляющие окружающую среду и представляющие опасность для здоровья и жизни человека вынуждают на поиски новых, более эффективных и безопасных методов получения высокочистого нанокорунда отвечающего современным стандартам. В настоящее время потребности Российских компаний в данном продукте покрывается импортом из других стран, а общий годовой объем мирового производства составляет около 100 млн.т./год, который неуклонно растет. Высокая актуальность работы связанна с такими важнейшими отраслями страны, как военно-промышленный комплекс, авиа и ракетостроение, космическая промышленность и оптика, развитие которых без корунда высокой чистоты не представляется возможным. Цель проекта: Разработка научно-технических основ технологии получения α-оксида алюминия с чистотой не менее 99,994 % масс. с использованием метода гидротермального окисления алюминия (окисления алюминия в воде или водяном паре при температуре выше 100 0C), отличающейся экологической безопасностью и высокой энергоэффективностью. Повышение плотности высокочистого α-оксида алюминия до 2,4 г/см3 и выше.

Основные планируемые результаты проекта:
В ходе выполнения ПНИЭР должны быть получены следующие научно-технические результаты:
1 Промежуточные и заключительный отчеты о ПНИЭР, содержащие:
а) анализ научно-технической литературы, нормативно-технической документации и других материалов, относящихся к разрабатываемой теме;
б) выбор и обоснование направления исследований;
в) результаты теоретических исследований;
г) описание методов расчета эффективности использования устройств, утилизирующих энергию (тепловую энергию и химическую энергию водорода), сопутствующую технологическому процессу получения α-оксида алюминия, а также накопителей электроэнергии;
д) результаты расчетов эффективности использования устройств, утилизирующих энергию (тепловую энергию и химическую энергию водорода), сопутствующую технологическому процессу получения α-оксида алюминия, а также накопителей электроэнергии;
е) обоснование технических решений по включению в технологическую схему разрабатываемой установки устройств, утилизирующих энергию (тепловую энергию и
химическую энергию водорода), сопутствующую технологическому процессу получения α-оксида алюминия;
ж) результаты анализа данных экспериментальных исследований;
и) обобщение и выводы по результатам ПНИЭР.
2 Отчет о патентных исследованиях, оформленный в соответствии с ГОСТ 15.011-96.
3 Эскизная конструкторская документация на экспериментальный образец установки получения α-оксида алюминия высокой чистоты.
4 Программа и методики испытаний экспериментального образца установки получения α-оксида алюминия высокой чистоты.
5 Экспериментальный образец установки получения α-оксида алюминия высокой чистоты
6 Экспериментальные образцы α-оксида алюминия высокой чистоты.
7 Лабораторный технологический регламент синтеза α-оксида алюминия высокой чистоты.
8 Технические требования и предложения по разработке, производству и эксплуатации продукции с учетом технологических возможностей и особенностей индустриального партнера - организации реального сектора экономики.
9 Проект технического задания на проведение ОКР по теме: «Создание опытно-производственной линии по выпуску сырья для выращивания монокристаллического оксида алюминия»
Экспериментальные образцы α-оксида алюминия высокой чистоты должны будут иметь чистоту не менее 99,994 % масс., плотность не менее 2,4 г/см3.

Краткая характеристика создаваемой/созданной научной (научно-технической, инновационной) продукции:
Проект направлен на создание дешевой, экологически безвредной технологии получения высокочистого корунда, свойства которого удовлетворяют требования производителей монокристаллических корундов, как по чистоте, так и по насыпной плотности. Так для получения высококачественного монокристалла с минимальным количеством дефектов и примесей, а также с максимальной энергоэффективностью в тигель ростовой установки требуется засыпать продукт с чистотой 99,997 масс. % и насыпной плотностью не менее 2,4 г/см3. Для достижения поставленных в проекте целей планируется решение следующих задач:
- для наработки гидроксида алюминия высокой чистоты планируется создание экспериментального образца установки получения гидроксида алюминия высокой чистоты на основе автоклавного способа. Отличием данного способа будет являться использование механохимической активации реакции окисления алюминия в гидротермальных условиях, при этом в качестве основных реагентов планируется использование дистиллированной или деионозованной воды и алюминия в виде гранул. Под механохимической активацией понимается одновременное воздействие на реакционное пространство механического перемешивания и низкопроцентной добавки катализатора. Преимуществами данного способа являются возможность проведения реакции окисления алюминия с высокой скорость и степенью превращения при относительно невысоких температурах (100-200 С), использование более дешевого гранулированного алюминия, а также чистота данного метода.
- для получения высокочистого оксида алюминия с высокой насыпной плотностью планируется разработка технических решений по компактированию полученного гидроксида алюминия. Для получения других переходных форм гидроксидов и оксидов алюминия может быть использована муфельная печь.

Назначение и область применения, эффекты от внедрения результатов проекта:
Развитие высокотехнологичных отраслей приводит к увеличению спроса на монокристаллический корунд, который является материалом для изготовления оптических систем, светодиодов высокой яркости, лазеров, материалов для средств безопасности и сверхзвуковой авиации. Искусственные кристаллы корундов используются в медицине, а также в ювелирной и часовой промышленности. Высокочистый корунд в целом затрагивает отрасли космической и военной промышленности, оптики и электроники. Без оксида алюминия высокой чистоты не могут быть реализованы проекты по энергосбережению, например, выращивание сапфира для подложек светодиодов и солнечных батарей. В связи с вышеизложенным, поиск новых способов получения оксида алюминия высокой чистоты является актуальной задачей. Технология механохимически активированного окисления алюминия в гидротермальных условиях является эффективной, экологически безопасной и экономически выгодной. Предлагаемая разработка даст возможность получить оксид алюминия высокой чистоты пригодным для роста крупногабаритных монокристаллов лейкосапфира.
Возможными потребителями результатов ПНИЭР являются ведущие отечественные и зарубежные компании по производству монокристаалов лейкосапфиров и профиллированных изделий из:монокристаллического оксида алюминия, такие как:
- ЗАО "Монокристалл" - один из крупнейших мировых производителей синтетического сапфира для высокотехнологичных применений в электронной и оптоэлектронной промышленности и паст для металлизации солнечных элементов
- ЗАО "Ростокс-Н" - один из ведущих Российских производителей синтетического сапфира. Компания была основана и работает на международном рынке с 1993 г. Основное направление деятельности – выращивание профилированных монокристаллов лейкосапфира по методу Степанова (EFG). В настоящее время ЗАО «Ростокс-Н» - это устойчиво работающее и развивающееся научно-производственное предприятие, обладающее полным производственным циклом начиная от роста кристаллов и заканчивая получением конечных изделий с финишной обработкой.
- Кама Кристалл Технолоджи - современный завод, применяющий передовые технологии в области выращивания синтетического сапфира для электронной, оптоэлектронной, авиационной, часовой и других промышленностей.
- Sapphire Technology Co., Ltd. - крупнейший производитель лейкосапфира в Корее. Доля компании принадлежит государству.
- Rubicon Technology, Inc. - один из мировых лидеров по производству слитков монокристаллического оксида алюминия больших диаметров (США)
- ООО «Дельта-Сапфир» - российская инновационная компания (резидент Сколково), реализующая проект М500 по созданию оборудования для выращивания особо крупных (до 500 кг) монокристаллов лейкосапфира

Текущие результаты проекта:
Разработана эскизная конструкторская документация на экспериментальный образец установки получения α-оксида алюминия высокой чистоты. Составными частями экспериментального образца установки получения α-оксида алюминия высокой чистоты являются: блок механохимически активированного окисления алюминия; блок термической обработки; система фильтрации; система сушки. Разработана Программа и методики испытаний блока механохимически активированного окисления алюминия в гидротермальных условиях. Изготовлен блок механохимически активированного окисления алюминия в гидротермальных условиях. Блок механохимически активированного окисления алюминия в гидротермальных условиях изготовлен в соответствии с требованиями Соглашения о предоставлении субсидии от «28» ноября 2014 г. № 14.579.21.0077 в рамках ФЦП «Исследования и разработки по приоритетным направлениям развития научно-технологического комплекса на 2014-2020 годы» и дополнительного соглашения от «24» апреля 2015 г. № 1. Блок механохимически активированного окисления алюминия в гидротермальных условиях изготовлен в соответствии с эскизной конструкторской документации на блок механохимически активированного окисления алюминия в гидротермальных условиях 06НЭП.1000-0. Изготовленный блок механохимически активированного окисления алюминия включает в себя систему хранения и подачи воды и раствора щелочи (06НЭП.1100-0), реактор-автоклав с мешалкой и системой вывода и хранения продуктов окисления (06НЭП.1200-0), систему сепарации водяного пара и возврата воды (06НЭП.1300-0). Проведены испытания блока механохимически активированного окисления алюминия в гидротермальных условиях. В ходе испытаний было установлено что блок механохимически активированного окисления алюминия в гидротермальных условиях предназначается для окисления алюминия и получения из него гидроксида алюминия. Установлено, что блок механохимически активированного окисления алюминия в гидротермальных условиях обеспечивает окисление алюминия со степенью превращения 91,6% %. Установлено, что блок механохимически активированного окисления алюминия в гидротермальных условиях содержит автоклав, выдерживающий температуру 201 °С и давление 103 бар.
Полученные на данном этапе результаты являются оригинальными и соответствуют мировому уровню исследований и разработок в этой области. Уникальность разработанного процесса окисления алюминия в гидротермальных условиях заключается в одновременном воздействии на процесс окисления, как температурного фактора, так и механического воздействия. Реализованные на данном этапе технические решения не имеют аналогов.