Регистрация / Вход
Прислать материал

Разработка промышленной технологии попутного извлечения РЗМ и скандия из технологических растворов при добыче урана методом подземного скважинного выщелачивания с целью повышения эффективности переработки промпродуктов урановых руд, и обеспечения растущего спроса и импортозамещения потребления РЗМ и скандия в радиоэлектронике, приборостроении, атомной технике, машиностроении, химической промышленности, металлургии

Номер контракта: 14.581.21.0002

Руководитель: Рычков Владимир Николаевич

Должность: Директор

Организация: федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Уральский федеральный университет имени первого Президента России Б.Н.Ельцина"
Организация докладчика: федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Уральский федеральный университет имени первого Президента России Б.Н.Ельцина"

Аннотация скачать
Постер скачать
Презентация скачать
Ключевые слова:
редкоземельные элементы, скандий, подземное выщелачивание, сорбция, концентрирование, экстракция, твердые экстрагенты, аффинаж, производство химических соединений высокой чистоты, металлотермия, электролиз, рафинирование, лигатуры, микролегирование, специальные стали и сплавы.

Цель проекта:
Целью настоящих ПНИЭР является разработка промышленной технологии попутного извлечения РЗЭ и скандия из технологических растворов при добыче урана методом подземного скважинного подземного выщелачивания (СПВ) с целью повышения эффективности переработки промпродуктов урановых руд и обеспечения растущего спроса и импортозамещения потребления РЗЭ и скандия в радиоэлектронике, приборостроении, атомной технике, машиностроении, химической промышленности, металлургии. Для достижения поставленной цели необходимо решение следующих задач: • выполнение аналитического обзора научно-технической литературы и проведение патентных исследований по тематике ПНИЭР; • разработка методов избирательного концентрирования редкоземельных элементов (РЗЭ) и скандия из продуктивных растворов СПВ с использованием существующих и вновь создаваемых сорбентов, экстрагентов, твердых экстрагентов (ТВЭКСов) и импрегнированных сорбентов (ИС); • комплексная переработка суммарного концентрата РЗЭ (КРЗЭ) и скандия, обеспечивающая его дезактивацию и получение высококачественного сырья для выделения оксида скандия высокой чистоты и групповых концентратов и/или индивидуальные оксидов РЗЭ с заданной степенью чистоты; • проведение исследований по выбору условий синтеза твёрдых растворов на основе оксидов РЗЭ и циркония различного состава, позволяющих обеспечить высокую термическую стабильность фазового состава и удельной поверхности; • проработка схем синтеза хлоридов и фторидов РЗЭ и скандия, необходимых для получения и рафинирования металлов; • выбор наиболее перспективного способа получения галогенидов РЗЭ и скандия с позиции имеющегося сырья и требований к конечной продукции; • проведение исследований и разработка технологической схемы по получению редкоземельных металлов (РЗМ) и скандия металлотермическим восстановлением галогенидов; • проведение исследований и разработка технологической схемы по получению мишметалла, РЗМ и скандия электролизом расплавленных солей; • подбор коррозионно-стойких материалов контактирующих с редкоземельными металлами (скандием) и расплавленными солями при высоких температурах; • анализ рынка высокочистых РЗМ и скандия с целью анализа необходимости рафинирования полученных металлов различными способами с оценкой экономической целесообразности получения высокочистых металлических продуктов; • создание новых технологий производства лигатур, содержащих РЗМ и скандий, для повышения прочностных характеристик легких конструкционных материалов (на основе алюминия, магния, титана и их интерметаллидов) для авиакосмической отрасли; • выработка рекомендаций по составу и структуре скандийсодержащих авиационных сплавов нового поколения с последующей разработкой технологий их промышленного производства; • разработка составов и технологий получения высокожаропрочных, жаростойких и коррозионностойких суперсплавов, легированных РЗМ, с повышенным уровнем характеристик; • создание комплекса новых технологий получения легирующих композиций с редкоземельными элементами для обеспечения производства высококачественных специальных сплавов и сталей с новым уровнем свойств; • разработка новых химических составов и технологии получения легирующих добавок с использованием редкоземельной продукции для модификации и улучшения потребительских свойств сталей различных классов; • создание технологий синтеза твёрдых растворов на основе оксидов церия, циркония, иттрия, лантана и неодима для использования в составе систем очистки выхлопных газов автотранспорта; • разработка технологий обработки конструкционных сталей, предназначенных для производства нарезных труб высоких групп прочности в сероводородостойком исполнении и нефтегазопроводных труб в хладо-коррозионностойком исполнении, высокопрочных и жаропрочных титановых сплавов микролегированных скандием и РЗМ; • создание и апробация разработанных аппаратурно-технологических схем в укрупненном лабораторном и полупромышленных масштабах; • подбор стандартного оборудования для реализации различных технологических переделов и разработка технических требований на специализированное оборудование с созданием проектов необходимых оригинальных промышленных установок; • выпуск опытных партий редкоземельной и скандиевой продукции различной номенклатуры. Получаемые результаты ПНИЭР послужат основой̆ для последующего создания ЗАО «Энергетические проекты» при взаимодействии ФГАОУ ВПО «Уральский федеральный университет имени первого Президента России Б.Н. Ельцина» не имеющих мировых аналогов технологий. В частности, будут запатентованы и внедрены в промышленном масштабе способы извлечения РЗЭ и скандия из продуктивных растворов в ходе подземного выщелачивания урана, разделения РЗЭ на индивидуальные лантаноиды, получения индивидуальных оксидов РЗЭ высокой чистоты, высокотемпературного синтеза безводных хлоридов и фторидов РЗЭ и скандия, ряд вариантов получения и рафинирования РЗМ и скандия, а также производства лигатур, сплавов и сталей, содержащих данные элементы. Реализация предлагаемого проекта будет способствовать развитию ряда приоритетных направлений развития, науки, технологий и техники в Российской Федерации: информационно-телекоммуникационные системы, перспективные виды вооружения, военной и специальной техники, транспортные и космические системы, энергоэффективность, энергосбережение, ядерная энергетика. Освоение комплексной технологии переработки альтернативного минерального сырья с целью выпуска линейки редкоземельной и скандиевой продукции на базе существующей технологии подземного выщелачивания урана позволит обеспечить импортозамещение в отношении производства катализаторов, химических источников тока, магнитных материалов, выгорающих поглотителей для ядерного топлива, специальных сталей и сплавов. Предлагаемые ПНИЭР являются директивно заданными Рабочей группой по модернизации моногородов при Правительственной комиссии по экономическому развитию и интеграции, руководитель И.В. Макиева, а так же ГК “Банк развития и внешнеэкономической деятельности (Внешэкономбанк). ПНИЭР осуществляются в рамках проводимой Правительственной комиссией и ГК ВЭБ политики предусматривающей в том числе мероприятия по развитию инновационной деятельности и модернизации, реализации кластерной политики и формирование технологических платформ. (Письмо-обращение Рабочей группы по модернизации моногородов при Правительственной комиссии по экономическому развитию и интеграции совместно с ГК “Банк развития и внешнеэкономической деятельности (Внешэкономбанк) о поддержке ПНИЭР по теме «Разработка комплексной, безотходной и экологически безопасной, промышленной технологии переработки красного шлама с получением товарных продуктов многофункционального назначения»). Результаты разработки указанных технологий должны использоваться в интересах создания современных производств, в частности, проекта ЗАО «Энергетические проекты» по выпуску линейки редкоземельной и скандиевой продукции на территории промышленного индустриального парка «Богословский» в г. Краснотурьинск Свердловской области. Создание промышленного парка было одобрено Рабочей группой по модернизации моногородов при Правительственной комиссии по экономическому развитию и интеграции. Поддержка индустриальному парку “Богословский” оказывается, в том числе, и при участии Президента Российской Федерации В.В.Путина (письмо №А4-14000Пба от 24 августа 2013 года). Данные ПНИЭР поддержаны Государственной корпорацией по атомной энергии «РОСАТОМ» в рамках подписанных соглашении и протокола о намерениях между ЗАО «Энергетические проекты» и добывающим дивизионом ГК "Росатом" (ОАО "Атомредметзолото") (см. документ во вложении), а также ее структурными подразделениями, которые осуществляют промышленный процесс подземного выщелачивания уран (ОАО «Хиагда», ЗАО «Далур», ОАО «ЧМЗ», ОАО «УЭХК», см. прилагаемые Письма поддержки), что гарантирует доступ к сырьевым ресурсам создаваемого консорциума и потребление создаваемой неядерной продукции. Дополнительное софинансирование со стороны ГК «РОСАТОМ» и других организаций реального сектора экономики позволит обеспечить быстрое и эффективное внедрение создаваемых технологий в промышленном масштабе. Поддержка проекта со стороны производителей различных видов продуктов с высокой добавленной стоимостью (см. Письма поддержки) подтверждает востребованность создания технологии комплексной переработки технологических растворов, полученных при добыче урана методом скважинного подземного выщелачивания, с выпуском линейки редкоземельной и скандиевой продукции. На реализуемость предлагаемых технологических решений и приемов указывает поддержка научного сообщества (см. Письма поддержки). В случае поддержки проекта со стороны Министерства образования и науки РФ и успешной его реализации будут созданы дополнительные рабочие места. Таким образом, предусмотренные проектом проблемно-тематическая направленность ПНИЭР и уровень требований к их основным научно-техническим результатам соответствуют действующим отраслевым приоритетам в области развития рационального природопользования, транспортных и космических систем, энергоэффективности и энергосбережения, что несомненно позволит обеспечить импортозамещение выскотехнологичной продукций в ряде стратегических отраслей экономики. Обобщая вышесказанное, можно сделать вывод о том, что выполнение настоящих ПНИЭР будет способствовать достижению национальных стратегических целей Российской Федерации.

Основные планируемые результаты проекта:
Необходимость выполнения проекта определяется проблемами возрождения редкоземельной и скандиевой промышленности в России. В современном мире в соответствии с требованиями научно-технического прогресса сохраняется устойчивый рост потребления редкоземельных элементов и скандия. Уровни потребления РЗЭ и скандия в промышленно развитых странах мира уже на протяжении нескольких десятков лет служат четкими индикаторами экономического развития и национальной безопасности.
В настоящее время более 95 % мирового производства РЗЭ и около 60 % потребления сосредоточено в КНР. В 2010 году в рамках нового 5-летнего плана правительство Китая разработало и приступило к реализации новой концепции развития отрасли РЗЭ в Китае, предусматривающую: уменьшение числа предприятий по производству редкоземельной продукции до 10 (с минимальной мощностью одного предприятия по переработке РЗЭ 8 тыс.т редкоземельных оксидов в год и с контрольным пакетом акций, принадлежащих государству), соблюдение выданных квот на добычу и переработку, устанавливаемых правительством КНР; ежегодное значительное уменьшение экспортных квот с целью полного прекращения экспорта РЗЭ в 2015 году и введение постоянно повышающейся платы за получение экспортных лицензий для продуктов низкой стадии переработки создав «ножницы цен» между ценой экспорта и ценой внутри Китая для обеспечения высокой доходности инвестиций в высокотехнологичные продукты, в частности создания производства постоянных магнитов на основе сплава «неодим-железо-бор». В результате в первой половине 2011 г. на мировом рынке наблюдалось резкое увеличение цен на редкоземельную продукцию и резкое сокращение экспорта из КНР.
В связи с объявленной политикой правительства КНР по полному прекращению экспорта к 2015 году, значительным сокращением экспортных квот и небывалым ростом цен на все редкоземельные элементы, во всем мире началась проработка возможности добычи и переработки редкоземельного сырья за пределами Китая. В сложившейся мировой конъюнктуре производства и потребления РЗЭ у Российской Федерации появились уникальные возможности.
Проблема полного отсутствия производства индивидуальных редкоземельных металлов во многом связана с тем, что на протяжении 20 лет в России не осталось ни одного действующего предприятия по промышленному производству редкоземельных металлов и скандия. Мощности Московского завода полиметаллов (МЗП) и опытных заводов Гиредмета разрушены полностью. Новых производств не создано. Это создает серьезную проблему из-за полной потери технологий промышленного воспроизводства редкоземельных материалов, необходимых для развития приоритетных и стратегически важных направлений промышленности, в том числе атомной энергетики и оборонно- промышленного комплекса, включая приборы контроля и автоматики, производство которых должно базироваться только на отечественном сырье и технологиях.
Еще более сложная ситуация складывается в настоящее время в Российской Федерации со скандиевой промышленностью. В настоящее время из руд отрабатываемых месторождений России скандий не извлекается. Несмотря на это, скандиевая продукция производится, по-видимому, из импортного сырья. Цены на скандиевую продукцию в 2000-2004 гг. колебались в зависимости от чистоты продукта: на оксид скандия – от 500 до 6000 дол/кг, на металлический скандий – от 124 до 279 дол/г. В 2013 г. цены снизились на 30-50 %. Тем не менее, цены на скандиевую продукцию остаются чрезвычайно высокими. Это связано с тем, что уникальные свойства скандия и его соединений способствуют необычайно быстрому развитию различных областей его применения. Скандий и его соединения сегодня используют в микроэлектронике, ракетостроении, авиастроении и других областях науки и техники. Однако, дальнейшему расширению областей применения и увеличению объёмов использования скандиевой продукции
препятствует её высокая стоимость, обусловленная отсутствием у скандия промышленно- значимых минералов, его рассеянностью, а, следовательно, сложностью технологии его извлечения.
В рамках настоящих ПНИЭР в ближайшее время могут быть решены вопросы приоритетных сырьевых источников РЗЭ и скандия, создания разделительных мощностей по производству соединений индивидуальных РЗЭ, а также производства металлических РЗМ и скандия, производства мишметалла, высоколегированных сплавов и сталей. Имеющиеся в России запасы сопутствующего урану редкоземельного сырья позволяют ликвидировать зависимость российской экономики от поставок из Китая и выйти на лидирующие позиции в мире. Следует особо обратить внимание на универсальность разрабатываемых технологий по получению высокотехнологичной редкоземельной и скандиевой продукции – при реализации ПНИЭР возможно создание промышленных производств высокочистых соединений индивидуальных РЗЭ и скандия на базе различных сырьевых баз в Российской Фелдерации: технологических растворов после СПВ урана (ОАО «Хиагда», ЗАО «ДАЛУР»), переработки «красных шламов» алюминиевых производств (ОАО «РУСАЛ»), а также внедрения альтернативных технологий переработки фосфатного сырья (ОАО «Акрон») и извлечения РЗЭ из отвалов фосфогипса (ОАО «Фосагро»). При этом оказывается возможным реализовать попутное извлечение скандия, причем растворы после СПВ урана характеризуются максимальной привлекательностью с позиции содержания скандия и редких земель средне-тяжелой группы. Наибольший интерес представляет решение задач по выпуску продуктов с высокой добавленной стоимостью – высокочистых соединений РЗЭ и скандия, индивидуальных РЗМ, лигатур на их основе, суперсплавов и сталей со специальными свойствами. В уникальности предлагаемого к переработки сырья и организации комплексной технологии его переработки с получением широкой линейки редкоземельной и скандиевой продукции заключается новизна предлагаемой к реализации ПНИЭР .
В ходе выполнения ПНИЭР будет создан полный производственный цикл по реализации технологии редкоземельных элементов и скандия, начиная от добычи сырья и заканчивая получением высокочистых соединений и индивидуальных металлов. Дополнительной актуальной задачей является разработка методов получения лигатур на основе скандия и РЗМ с последующим получением сплавов и сталей с уникальными свойствами.

Краткая характеристика создаваемой/созданной научной (научно-технической, инновационной) продукции:
Необходимость выполнения проекта определяется проблемами возрождения редкоземельной и скандиевой промышленности в России. В современном мире в соответствии с требованиями научно-технического прогресса сохраняется устойчивый рост потребления редкоземельных элементов и скандия. Уровни потребления РЗЭ и скандия в промышленно развитых странах мира уже на протяжении нескольких десятков лет служат четкими индикаторами экономического развития и национальной безопасности.
В настоящее время более 95 % мирового производства РЗЭ и около 60 % потребления сосредоточено в КНР. В 2010 году в рамках нового 5-летнего плана правительство Китая разработало и приступило к реализации новой концепции развития отрасли РЗЭ в Китае, предусматривающую: уменьшение числа предприятий по производству редкоземельной продукции до 10 (с минимальной мощностью одного предприятия по переработке РЗЭ 8 тыс.т редкоземельных оксидов в год и с контрольным пакетом акций, принадлежащих государству), соблюдение выданных квот на добычу и переработку, устанавливаемых правительством КНР; ежегодное значительное уменьшение экспортных квот с целью полного прекращения экспорта РЗЭ в 2015 году и введение постоянно повышающейся платы за получение экспортных лицензий для продуктов низкой стадии переработки создав «ножницы цен» между ценой экспорта и ценой внутри Китая для обеспечения высокой доходности инвестиций в высокотехнологичные продукты, в частности создания производства постоянных магнитов на основе сплава «неодим-железо-бор». В результате в первой половине 2011 г. на мировом рынке наблюдалось резкое увеличение цен на редкоземельную продукцию и резкое сокращение экспорта из КНР.
В связи с объявленной политикой правительства КНР по полному прекращению экспорта к 2015 году, значительным сокращением экспортных квот и небывалым ростом цен на все редкоземельные элементы, во всем мире началась проработка возможности добычи и переработки редкоземельного сырья за пределами Китая. В сложившейся мировой конъюнктуре производства и потребления РЗЭ у Российской Федерации появились уникальные возможности.
Проблема полного отсутствия производства индивидуальных редкоземельных металлов во многом связана с тем, что на протяжении 20 лет в России не осталось ни одного действующего предприятия по промышленному производству редкоземельных металлов и скандия. Мощности Московского завода полиметаллов (МЗП) и опытных заводов Гиредмета разрушены полностью. Новых производств не создано. Это создает серьезную проблему из-за полной потери технологий промышленного воспроизводства редкоземельных материалов, необходимых для развития приоритетных и стратегически важных направлений промышленности, в том числе атомной энергетики и оборонно- промышленного комплекса, включая приборы контроля и автоматики, производство которых должно базироваться только на отечественном сырье и технологиях.
Еще более сложная ситуация складывается в настоящее время в Российской Федерации со скандиевой промышленностью. В настоящее время из руд отрабатываемых месторождений России скандий не извлекается. Несмотря на это, скандиевая продукция производится, по-видимому, из импортного сырья. Цены на скандиевую продукцию в 2000-2004 гг. колебались в зависимости от чистоты продукта: на оксид скандия – от 500 до 6000 дол/кг, на металлический скандий – от 124 до 279 дол/г. В 2013 г. цены снизились на 30-50 %. Тем не менее, цены на скандиевую продукцию остаются чрезвычайно высокими. Это связано с тем, что уникальные свойства скандия и его соединений способствуют необычайно быстрому развитию различных областей его применения. Скандий и его соединения сегодня используют в микроэлектронике, ракетостроении, авиастроении и других областях науки и техники. Однако, дальнейшему расширению областей применения и увеличению объёмов использования скандиевой продукции
препятствует её высокая стоимость, обусловленная отсутствием у скандия промышленно- значимых минералов, его рассеянностью, а, следовательно, сложностью технологии его извлечения.
В рамках настоящих ПНИЭР в ближайшее время могут быть решены вопросы приоритетных сырьевых источников РЗЭ и скандия, создания разделительных мощностей по производству соединений индивидуальных РЗЭ, а также производства металлических РЗМ и скандия, производства мишметалла, высоколегированных сплавов и сталей. Имеющиеся в России запасы сопутствующего урану редкоземельного сырья позволяют ликвидировать зависимость российской экономики от поставок из Китая и выйти на лидирующие позиции в мире. Следует особо обратить внимание на универсальность разрабатываемых технологий по получению высокотехнологичной редкоземельной и скандиевой продукции – при реализации ПНИЭР возможно создание промышленных производств высокочистых соединений индивидуальных РЗЭ и скандия на базе различных сырьевых баз в Российской Фелдерации: технологических растворов после СПВ урана (ОАО «Хиагда», ЗАО «ДАЛУР»), переработки «красных шламов» алюминиевых производств (ОАО «РУСАЛ»), а также внедрения альтернативных технологий переработки фосфатного сырья (ОАО «Акрон») и извлечения РЗЭ из отвалов фосфогипса (ОАО «Фосагро»). При этом оказывается возможным реализовать попутное извлечение скандия, причем растворы после СПВ урана характеризуются максимальной привлекательностью с позиции содержания скандия и редких земель средне-тяжелой группы. Наибольший интерес представляет решение задач по выпуску продуктов с высокой добавленной стоимостью – высокочистых соединений РЗЭ и скандия, индивидуальных РЗМ, лигатур на их основе, суперсплавов и сталей со специальными свойствами. В уникальности предлагаемого к переработки сырья и организации комплексной технологии его переработки с получением широкой линейки редкоземельной и скандиевой продукции заключается новизна предлагаемой к реализации ПНИЭР .
В ходе выполнения ПНИЭР будет создан полный производственный цикл по реализации технологии редкоземельных элементов и скандия, начиная от добычи сырья и заканчивая получением высокочистых соединений и индивидуальных металлов. Дополнительной актуальной задачей является разработка методов получения лигатур на основе скандия и РЗМ с последующим получением сплавов и сталей с уникальными свойствами.
Ниже представлены более детальные данные по новизне и оригинальности предлагаемых к реализации в рамках настоящих ПНИЭР технологий.

Назначение и область применения, эффекты от внедрения результатов проекта:
Разработка технологий получения РЗЭ, конечной целью которых является получение чистых металлов или их соединений, требует применения сорбентов, экстрагентов, твердых экстрагентов (ТВЭКСов) и других ионообменных материалов (ИОМ). В настоящее время в России ассортимент ионообменных материалов ограничен производством небольших партий экстрагента трибутилфосфата и сорбентов для
водоподготовки. Этот ассортимент не обеспечивает возможности получения всего спектра РЗМ необходимого качества. Таким образом, в настоящее время в Российской Федерации практически полностью отсутствует производство ионообменников для редкометаллической и редкоземельной промышленности, хотя во времена СССР страна имела заводы по производству сорбентов, экстрагентов, ионитовых мембран для полного покрытия потребностей народного хозяйства, в частности для урановой, золотодобывающей и редкометаллической промышленности.
Основанием для успешного выполнения ПНИЭР в части разработки технологий получения новых материалов (сорбентов, экстрагентов, ТВЭКСов и др.) применительно к извлечению, разделению и очистке любых РЗЭ и скандия в различных средах с получением групп и индивидуальных соединений можно назвать два фактора. Первый основывается на реанимации утраченного опыта российской промышленности в синтезе сорбентов, экстрагентов, ионитовых мембран и ТВЭКСов. Второй – это значительный прорыв в синтезе высокоселективных сорбентов и экстрагентов, наблюдаемый в последние годы в работе ведущих мировых производителей ионообменных материалов, в том числе хелатообразующих, наноструктурированных, импрегнированных и др. Причем последние могут извлекать целевые компоненты не только из растворов, но и из пульп. Это позволит существенно снизить производственные площади, затраты на отстаивание пульп и фильтрацию и повысить тем самым экономическую эффективность и экологическую безопасность разрабатываемых технологий. Разработка отечественных технологий изготовления экстракционно-хроматографических материалов создаст мультипликативный эффект по развитию утраченной отрасли по созданию ионообменников и экстрагентов для редкометаллической и редкометальной промышленности с созданием образцов, по своим физико - химическим характеристикам не уступающим лучшим зарубежным и отечественным аналогам. В то же время стоимость этих материалов будет существенно ниже.
В результате реализации ПНИЭР предполагается выпуск чрезвычайно широкого ассортимента продукции. В связи с этим прогнозная характеристика представлена на примере одного сортамента продукции – металлического неодима для производства постоянных магнитов, использующихся в автомобильной промышленности, бытовой технике, системах преобразования ветровой энергии в электрическую, центрифугах для разделения изотопов и т.д.
В качестве объектов для сравнения с предлагаемой технологией нами выбраны компании – крупнейшие в мире производители индивидуальных РЗМ (Molycorp Metals and alloys Inc., Baotou HEFA Rare Earth Co., Less Common Metals Ltd.). Кроме них производством высокочистых индивидуальных РЗМ на базе китайского сырья занимается ряд компаний Японии (Toyota Tsusho Corp., Toyotsu Rare Earths Corp., Mitsubishi Corporation Unimetals Ltd), а также корпорация Treibacher Industrie AG (Австрия). Производство такого редкоземельного металла, как неодим на всех предприятиях организовано кальциетермическим восстановлением его трифторида. Ниже дана краткая характеристика выбранных для сравнения производителей.
Molycorp Metals and Alloys Inc. В апреле 2011 г. крупнейшая на рынке РЗМ компания США Molycorp Inc. приобрела фирму Santoku America (бывшую Rhodia Rare Earths Inc.), расположенную в г. Толлесон (Аризона, США) и занимавшуюся выпуском индивидуальных редкоземельных металлов, в том числе неодима, начиная с 1966 г. Это предприятие было основано Атомной корпорацией США для производства высокотехнологичной продукции. В настоящее время Molycorp Metals and Alloys Inc. является независимым от КНР производителем всех РЗМ (включая иттрий и скандий), а также сплавов на основе редкоземельных металлов. Компания Molycorp Metals and Alloys Inc. предлагает полную линейку продукции из редкоземельных металлов – слитки, фольга, стержни, распыляемые мишени и т.д. Для получения высокочистых редкоземельных металлов лёгкой группы Molycorp Metals and Alloys Inc. использует метод
кальциетермического восстановления их трифторидов с последующим рафинированием металла вакуумными методами. Самарий получают методом карботермического восстановления оксида самария.
Baotou HEFA Rare Earth Co. Компания Baotou HEFA Rare Earth Co расположена в провинции Баотоу в КНР и является крупнейшим производителем РЗЭ в КНР. Компания занимается разработкой крупнейшего в мире бастензитового месторождения Байан Обо, запасы РЗЭ в котором составляют почти 80 % от разведанных в настоящее время. Корпорация Baotou HEFA Rare Earth Co производит для разделения более 12 тыс. тонн хлоридов РЗЭ ежегодно. Всю продукцию корпорации можно разделить на три группы, семь серий и более 50 наименований. Основные редкоземельные продукты включают в себя индивидуальные оксиды, фториды, хлориды, карбонаты, нитраты и ацетаты РЗМ, смеси оксидов РЗМ, индивидуальные РЗМ, мишметал (включая мишметалл для производства акуумуляторов), порошок для хранения водорода, а также никель- водородные батареи. В 2007-10 гг. на предприятии поострена новая фабрика по производству металлических РЗМ, рассчитанная на производительность 80 т/мес. по индивидуальным РЗМ и 50 т/мес. по мишметаллу. Исходя из того, что в спецификациях на редкоземельные металлы лёгкой группы приведены железо, кальций и другие РЗМ, можно обосновано сделать вывод, что для получения металлических лантана, церия, празеодима и неодима используется кальциетермическое восстановление, причем значительное увеличение содержания железа примерно на 2 порядка (по сравнению с оксидом) указывает на загрязнение металла примесями. Производимый самарий отличается более низким содержанием примесных элементов, что указывает на иной способ его производства, по всей видимости лантанотермическое восстановление оксида. Less Common Metals Ltd. Находящаяся в Великобритании компания Less Common Metals Ltd. с 2008 г. является подразделением транснациональной металлургической корпорации Great Western Minerals Group Ltd. Less Common Metals Ltd. является крупнейшим производителем в Европе редкоземельных металлов, сплавов на их основе, а также одним из основных игроков на мировом рынке высокоэнергетичных магнитов. LCM производит широкий диапазон высокочистых РЗМ, иттрий и скандий. Металлы получают «восстановлением пригодных прекурсоров» с последующей переплавкой под вакуумом и/или дистилляцией. Несмотря на отсутствие детальной информации по технологическому переделу, можно обосновано предположить, что при получении редкоземельных металлов лёгкой группы (кроме самария) в качестве «прекурсоров» используют фториды РЗМ, а восстановителем является металлический кальций.
Основные параметры кальциетермического восстановления фторидов РЗМ: чистота получаемого металла – > 99 %, степень восстановления РЗМ – 99-100 %, прямой выход металла в слиток – около 90 %, невозвратные потери РЗМ – 2-3 %.
Сравнивая представленные данные с параметрами предлагаемой технологии литиетермического получения редкоземельных элементов лёгкой группы (чистота получаемого неодима – > 99.9 %, степень восстановления РЗМ – 99.7 %, прямое извлечение неодима в слиток – 94.4 %, невозвратные потери РЗМ – 0.4 %), видно, что чистота получаемого металла в случае кальциетермии ниже. Также в случае кальциетермического восстановления существенно ниже прямой выход металла в слиток и выше невозвратные потери, в основном обусловленные загрязнением неодима газовыми примесями и продуктами взаимодействия металла с материалом контейнера. Необходимо отметить, что в случае кальциетермического восстановления фторидов редкоземельных металлов значительно выше удельный расход электроэнергии на единицу получаемой продукции за счет более высоких температур процесса и необходимости дополнительного рафинирования РЗМ с помощью методов дистилляции или вакуумной плавки. Таким образом, возможность достижения заметного (не менее чем на 25 % по соотношению эффективности и стоимости) превосходства над лучшими мировыми аналогами практически гарантирована.
Еще более значительный экономический эффект будет достигнут при реализации скандиевой продукции. На мировом рынке цена скандия определяется в основном стоимостью добычи и переработки исходного сырья с концентрированием скандиевого продукта. В нашем случае за счет использования в качестве источника скандия технологических растворов после подземного выщелачивания урана себестоимость выделения скандиевого концентрата будет минимальна. Создание полного цикла производства скандия еще более удешевит затраты на единицу производства разнообразной скандиевой продукции.
Важно отметить, что в ходе выполнения ПНИЭР запланировано провести детальный маркетинговый анализ рынка скандия и редких земель, на основании которого будут определены перспективны производства продукции различного сортамента. Однако принимая прогнозную динамику рынка (рост потребления скандиевой и редкоземельной продукции в мире к 2020 г. – в 2-3 раза, а в России вплоть до 5-10 раз по отношению к 2013 г.), можно обосновано прогнозировать полезные (технические, технологические, технико-экономические) эффекты, которые будут обеспечиваться применением указанных видов продукции и технологий. Необходимо указать на то, что реализация предлагаемого проекта будет способствовать развитию ряда приоритетных направлений развития, науки, технологий и техники в Российской Федерации: информационно- телекоммуникационные системы, перспективные виды вооружения, военной и специальной техники, транспортные и космические системы, энергоэффективность, энергосбережение, ядерная энергетика. Это свидетельствует о потенциале настоящей ПНИЭР с позиции трансформации промышленных технологий, используемых сегодня в перечисленных секторах национальной экономики, в технологии нового поколения, ориентированные на потребности и вызовы, с которыми столкнется наше общество в ближайшие 7-10 лет.
Кроме того, освоение комплексной технологии переработки альтернативного минерального сырья с целью выпуска линейки редкоземельной и скандиевой продукции на базе существующей технологии подземного выщелачивания урана позволит обеспечить импортозамещение в отношении производства катализаторов, химических источников тока, магнитных материалов, выгорающих поглотителей для ядерного топлива, специальных сталей и сплавов. Таким образом, наличие потенциала мультипликативного технологического влияния полученных в ходе ПНИЭР результатов на развитие нескольких отраслей экономики Российской Федерации не вызывает сомнений.

Текущие результаты проекта:
Проведен литературный и патентный обзор по тематике получения лигатур на основе редкоземельных металлов (РЗМ). На основании научно-технической и патентной информации выбрано 3 перспективных группы методов получения лигатур: непосредственное сплавление компонентов, обменные реакции и электролиз.

Разработаны технические требования (ТТ) к лабораторным установкам получения самария (иттербия) методами восстановительной плавки и по получению лигатур, в состав которых входят скандий и РЗМ.

Изготовлены лабораторные установки по получению лигатур, в состав которых входят скандий и РЗМ, а также получения самария (иттербия) литие- и лантанотермическим восстановлением. Наработаны опытные партии самария и иттербия, тестовые образцы из которых направлены на химический анализ. Показано, что для эффективного разделения реакционной массы и шлака при восстановлении иттербия необходимо реализовать длительную выдержку при температурах свыше 1100 0С.

Отработана методика получения лигатур «алюминий – гадолиний». Тестовая партия лигатуры общей массой около 2 кг направлена на ОАО «ВСМПО-АВИСМА» для выплавки легированным гадолинием титановых сплавов для авиакосмической техники. Выплавка сплавов на ОАО «ВСМПО-АВИСМА» (г. Верхняя Салда) запланирована на октябрь 2015 года.

Методом сплавления осуществлены пробные выплавки лигатур Fe(Ni)-Ce, Fe(Ni)-La, Fe(Ni)-Nd и Fe(Ni)-мишметалл, которые были использованы для экспериментального легирования стали 13ХФА. Оценено влияние основных компонентов на свойства материала. Показано, что несмотря на наличие низкоплавких эвтектических точек в сплавах на основе никеля однородности/гомогенности материала в ходе выдержки при температурах ниже 1200 0С добиться не удается.

Проведены эксперименты по получению лигатуры «неодим – железо» электролитическим способом. Установлено, что несмотря на выгодные технико-экономические показатели процесса невозможно обеспечить точный химический состав лигатуры. Так как последнее положение является одним из основных требований производителей высокоэнергетичных магнитов, принято решение об освоении технологии получения высокочистого неодима/дидима и лигатур на его основе методом стрип-кастинга

Наработаны образцы галогенидов РЗЭ и Sc массой более 2 кг на лабораторной установке. Подготовлена документация для изготовления исследовательской установки по получению галогенидов РЗЭ и Sc. Разработана программа комплексных испытаний технологического процесса получения галогенидов РЗЭ и Sc на исследовательской установке.

Изготовлена унифицированная лабораторная установка по электролитическому получению мишметалла (цериевых РЗМ, скандия). Разработана конструкторская документация, и изготовлены сменные крышки электролизера, позволяющие осуществлять: периодический съем твердого катодного осадка без нарушения герметичности в рабочем пространстве электролизера (шлюзовая конструкция) при электролизе на твердом катоде и извлекать периодически жидкий мишметалл или легкоплавкие РЗМ (конструкция с использованием вакуумного ковша) при их получении в электролизной ванне в виде жидкой фазы. Обеспечено повышение выхода по току в ходе электролиза путем организации периодического извлечения редкоземельных металлов, обладающих высокой растворимостью в расплавленных электролитах, и исключения контакта катодного продукта с анодными газами за счет удаления их из рабочей зоны электролизера. Повышена герметичность аппарата (обеспечено натекание воздуха - не более 10-4 мбар∙л/сек) за счет замены пробок и коммуникаций из вакуумной резины на герметичные конструкции из нержавеющей стали с фторопластовыми уплотнениями, замены регулятора (редуктора) давления газа, установки вакуумных вентилей с необходимой арматурой и фиттингами, азотной ловушки и фторопластового ресивера. Электролизер оснащен блоком контрольно-измерительных приборов и автоматики, позволяющих фиксировать в цифровой форме условия экспериментов и параметры процесса электролиза. Организована система улавливания хлора в специально сконструированном адсорбере с целью предотвращения попадания ядовитых газов в рабочее помещение.

Выявлены недостатки созданной лабораторной установки по получению РЗМ и Sc методами металлотермического восстановления – она рассчитана на максимальную температуру 1200 0С, что не позволяет получать скандий и тяжелые РЗМ в компактном виде, а также делает невозможным разделение реакционной массы и шлака в процессе кальциетермического восстановления. Для того чтобы преодолеть указанные недостатки, необходимо доукомплектовать установку печью оригинальной конструкции, рассчитанной на температуры до 1800 0С. Однако такая модернизация приведет к существенным изменениям конструкции реторты для восстановительной плавки, поскольку максимальная температура эксплуатации нержавеющей стали, из которой в настоящее время выполнена реторта, не превышает 1400 0С. Поэтому необходимо было также запланировать конструирование и изготовление новой герметичной реторты из тантала (или какого-либо другого коррозионно-стойкого и тугоплавкого материала) и доукомплектование установки дополнительным оборудованием (контроллером температуры с термодатчиком B-типа, дополнительной аргон-вакуумной линией, вакуум-насосом, баллоном с аргоном, пирометром и др.), которое требуется для работы при высоких температурах. Подобные инженерные решения запланировано реализовать в рамках заключенного Договора с ООО ИК "Уральский Промышленный Центр".

На основании анализа эксплуатации лабораторной установки подготовлена конкурсная документация для изготовления исследовательской установки по получению РЗМ и Sc методами металлотермического восстановления.

Внебюджет:

Ведутся работы по корректировки технологического процесса металлотермического получения легких РЗМ по результатам комплексных испытаний на лабораторной установке, на основании чего будет обеспечено создание разового технологического регламента работы на исследовательской установке. Проработаны различные варианты организации аппаратурного оформления процесса металлотермического восстановления, в том числе операций шихтоподготовки и отделения шлака. На примере неодима/дидима определены технологические показатели (расходы реагентов и электроэнергии, выходы по переделам и т.п.) для проведения технико-экономического обоснования (ТЭО) и расчета себестоимости технологии производства РЗМ методами металлотермии.

Получены опытные партии оксидов и фторидов самария (иттербия) в количестве до 500 г с целью получения самария (иттербия) методом литиетермического/лантанотермического/карботермического восстановления.

На текущий момент на примере самария активно ведется проработка физико-химических основ получения РЗМ методами лантанотермического восстановления, включая анализ использования различного сырья, оптимизацию процесса и его аппаратурного оформления, подбор конструкционных материалов. Показано, что несмотря на более высокие затраты, более высокий выход в годное обеспечивает периодический процесс восстановления самария с отгонкой и конденсацией металла в танталовом конденсаторе. Основываясь на полученных данных, ведется разработка технического задания (ТЗ) на изготовление исследовательской установки по получению самария (иттербия) методами восстановительной плавки.

Осуществляются эксперименты по корректировке технологического процесса получения мишметалла (цериевых РЗМ, скандия) в ходе электролиза на жидких и твердых катодах на модернизированной лабораторной установке. Результатами подобных экспериментов будут являться подготовленная документация для изготовления исследовательской установки по получению РЗМ и Sc методами электролиза и разработка разового технологического регламента процессов электролитического получения данных материалов.

В дополнение к работам, финансируемым из бюджета, за счет средств Индустриального партнера ведется разработка физико-химических основ получения лигатур на основе РЗМ и Sc на экспериментальных установках различными способами. Апробирована и с помощью методов математического моделирования оптимизирована технология выплавки лигатур типа «магний -  РЗМ» методом обменных реакций. Ведется проработка вариантов получения лигатур Sc-Al на базе концентрата фторидов, полученного в ходе переработки растворов СПВ урана в АО «ДАЛУР».