Регистрация / Вход
Прислать материал

Разработка технологии нанесения тугоплавкого инертного нанодиффузионного покрытия методом химического парофазного осаждения, применимой для изделий сложной формы, имеющих полости.

Аннотация скачать
Постер скачать
Презентация скачать
Ключевые слова:
технология, химическое парофазное осаждение (cvd), покрытия, оборудование, диоксид циркония, карбид тантала, тантал, молибден, иридий

Цель проекта:
1. Основная задача - разработка документации на экспериментальную установку и проведение исследований для создания технологических режимов осаждения тугоплавких покрытий методом химического парофазного осаждения. Для ее решения должны быть изготовлены три максимально унифицированных лабораторных установки для отработки конструктивных особенностей и технологии осаждения покрытий на плоские поверхности, на внутренние поверхности труб и на детали сложной формы. 2. Целью настоящего проекта является разработка технологии химического парофазного осаждения тугоплавких инертных коррозионностойких возобновляемых покрытий на внутреннюю и внешнюю поверхности деталей сложной формы для увеличения срока их эксплуатации.

Основные планируемые результаты проекта:
1. В результате выполнения проекта должна быть подготовлена техническая документация на изготовление экспериментальной установки для нанесения покрытий методом химического парофазного осаждения на внешние и внутренние поверхности деталей сложной формы.
Должны быть разработаны способы и определены технологические параметры осаждения покрытий на основе металлических тантала, молибдена, оксида циркония и карбида тантала на внешних и внутренних поверхностях деталей сложной формы, а также изучены возможности замены высокотоксичных прекурсоров на менее опасные препараты и способы нейтрализации продуктов разложения.

2. Экспериментальная установка должна иметь в своем составе: узлы подготовки и дозирования газа-носителя и газа-восстановителя; узлы дозирования твердого и жидкого химических прекурсоров; вакуумной камеры осаждения покрытий с устройством ввода и нагрева, а также с устройством ввода газовой смеси внутрь полостей деталей; узла циркуляции и очистки газов, вакуумной системы с блоком нейтрализации продуктов распада.
Экспериментальная установка должна обеспечивать осаждение покрытия на металлической поверхности и, в том числе, на внутренних поверхностях деталей, при общем давлении в камере осаждения 10-3-10 Па, интервал температуры нагрева детали должен составлять 250-1100ºС, производительность установки должна составлять 10-20 мкм/мин по оксидам и карбидам, чистота покрытия составлять не менее 95%.


Краткая характеристика создаваемой/созданной научной (научно-технической, инновационной) продукции:
1. Разрабатываемое оборудование и технологии позволят осаждать тонкие защитные пленки из тугоплавких металлов на внешнюю и внутреннюю поверхность деталей сложной формы. Использование тугоплавких покрытий позволит решить ряд актуальных технических задач. Осаждаемые пленки препятствуют диффузии коррозионно-активных компонентов контактной среды внутрь детали и диффузии окисляемых компонентов тугоплавких сплавов к поверхности, обеспечивает стойкость деталей к высокотемпературной коррозии и окислению, что позволяет повысить ресурс деталей на 20-30%.

2. Инновационным технологическим решением является использование в качестве восстановителей металлов второй группы (кадмий, цинк) или метана в случае синтеза карбидов, позволяющих снизить температуру осаждения и заменить водород в процессе восстановления галогенидов.
В большинстве установок химического парофазного осаждения используются испарители, в которых смесь прекурсоров испаряется из одного источника-испарителя. При восстановлении галогенидов металлами смешивать прекурсоры в одном испарителе нельзя. Необходимы испарители, с раздельным испарением прекурсоров. Проблемой таких испарителей является низкая точность поддержания концентраций прекурсоров в газовых потоках, поступающих в реактор. В рамках проекта разработан универсальный испаритель для дозирования жидких и твердых прекурсоров позволяющий увеличивать длину пути протекания газа-носителя над испаряемым веществом, что приводит к увеличению времени контакта прекурсора с газом-носителем. Это способствует получению насыщенных паров вещества в газе, то есть увеличивает точность задания концентрации вещества в газе при определенной температуре.
Еще одним технологическим решением является разработка реакторного блока проточного типа с подачей прекурсоров по отдельным каналам и их смешением вблизи подложки с помощью набора сопел для уменьшения время взаимодействия прекурсоров в газовом потоке вдали от подложки. Испаритель в реакторе может использоваться в качестве генератора галогенида металла, галогенид металла образуется прямым синтезом из металла и галогена, а затем пары галогенида подаются газом-носителем в реактор.

3. При осаждении тугоплавких металлов из металлорганических соединений наличие в таких соединениях углерода, кислорода и водорода способствует образованию примесей карбидов и оксидов, а также к насыщению покрытий водородом с образованием хрупких гидридов тантала. При химическом парофазном осаждении тантала из хлоридов и бромидов для их разложения требуются достаточно высокие температуры, а продукты разложения могут реагировать с подложкой, покрытием и материалами реакционной камеры. Для снижения температуры осаждения используют восстановление галогенидов водородом. Однако растворение водорода в покрытии и подложке ухудшает их защитные свойства. Процесс восстановления бромидов и йодидов тантала металлами цинком и кадмием позволяет избавиться от водородного охрупчивания и снизить температуру осаждения. В случае карбидов восстановителем может служить метан. Указанные преимущества процессов используются в технологическом процессе разрабатываемой установки.

4. Для достижения заявленных результатов в рамках проекта предусмотрено проектирование и создание трех лабораторных установок с большой степенью унификации для отработки технологии осаждения пленок тугоплавких металлов и керамики на плоские поверхности, на внутренние поверхности труб и на поверхности сложной формы. Проведены исследования процессов осаждения и разработаны методики оценки качества получаемых покрытий. Отработаны технологии синтеза прекурсоров.

Назначение и область применения, эффекты от внедрения результатов проекта:
1. Разрабатываемое оборудование и технологии осаждения могут быть использованы во всех ведущих областях промышленности для защиты ответственных деталей от воздействия агрессивной среды.
Потенциальными потребителями разрабатываемых покрытий и технологии их осаждения являются:
- энергетическое машиностроение (детали горячей секции газовых турбин - лопатки, жаровые трубы, формы для высокоточного литья);
- авиастроение и ОПК (детали двигателей самолетов, в т.ч., гиперзвуковых, стволы орудий);
- нефтеперерабатывающая и нефтехимическая промышленность (трубчатые теплообменники, холодильники, трубопроводы);
- атомная энергетика (трубопроводная арматура, реакторы, охлаждаемые жидким натрием);
- медицина (протезирование, имплантаты);
- фармацевтическая и пищевая промышленность.

2. Полученные результаты будут использованы Индустриальным партнером для улучшения качества продукции и увеличения ее эксплуатационного ресурса. Индустриальным партнером предполагается применить экспериментальную установку для нанесения покрытий на поверхность лопаток горячей секции газотурбинных двигателей с целью повышения ресурса за счет увеличения стойкости к высокотемпературной коррозии и окислению.

3. Результаты работы позволит сформировать абсолютно новое технологическое направление производства многофункциональных покрытий методом химического парофазного осаждения с расширением и на военно-промышленный комплекс, что позволит решить вопрос касающийся импортозамещения, как в части материалов, так и в области технологии и оборудования.

4. Полученные в результате проводимых исследований сведения фундаментального и прикладного характера, а также обзоры современных литературных данных, являются основой для публикации материалов в ведущих российских научных и научно-популярных журналах и изданиях. Эти сведения также подлежат демонстрации и обсуждению на российских и международных конференциях и выставках с целью привлечения ведущих ученых к решению поставленных проблем, скорейшему внедрению в практику, а также популяризации полученных результатов и привлечения молодых специалистов.

Текущие результаты проекта:
На данный момент получены следующие результаты:
- на основании разработанных технических требований и эскизных проектов изготовлены лабораторные установки для осаждения покрытий на плоские поверхности, на внутреннюю поверхность труб и на детали сложной формы;
- проведен патентный поиск по конструкциям установок химического парофазного осаждения;
- проведен синтез прекурсоров для осаждения покрытия оксида циркония, карбида тантала и галогенидов тантала и молибдена;
- разработаны методики исследования качества покрытий;
- проведено исследование процесса осаждения и качества полученных покрытий оксида циркония и карбида тантала на плоские поверхности и на внутренние поверхности труб;
- подготовлен научно-технический обзор прекурсоров для получения металлических тугоплавких покрытий.