Регистрация / Вход
Прислать материал

Разработка экспериментального метода высокоразрешающего многопараметрического корреляционного анализа оптических и морфологических свойств в объеме наноматериалов.

Номер контракта: 14.587.21.0021

Руководитель: Набиев Игорь Руфаилович

Должность: Зав. лабораторией нано-биоинженерии

Организация: федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский ядерный университет "МИФИ"
Организация докладчика: Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный исследовательский ядерный университет "МИФИ"

Аннотация скачать
Постер скачать
Ключевые слова:
корреляционная микроскопия, сканирующая зондовая микроскопия; сканирующая зондовая нанотомография; оптическая микроспектроскопия; сканирующая ближнепольная оптическая микроскопия; композитные наноматериалы.

Цель проекта:
Трехмерный наномасштабный корреляционный анализ оптических, спектральных и морфологических свойств нанообъектов имеет ключевое значение при исследовании внутренней структуры и элементного анализа различных нанокомпозитов, полупроводниковых наноматериалов и устройств на их основе, а так же широкого круга биологических материалов. Целью данного проекта является проведение исследований, направленных на создание научно-технологического задела в области разработки нового класса нанотехнологического измерительного оборудования для высокоразрешающего многопараметрического корреляционного анализа оптических и морфологических свойств в объеме наноматериалов. Предлагаемая концепция достижения цели проекта заключается в создании единого устройства, позволяющего на одном и том же участке исследуемого образца проводить измерения, разработку экспериментальных методик многопараметрического анализа и проведение экспериментальных исследований нанокомпозитных материалов с использованием метода сканирующей оптическо-зондовой нанотомографии (CЗНТ), сочетающей в себе методики СЗМ, УМТ и ОМ.

Основные планируемые результаты проекта:
Перечень научных и научно-технических результатов, подлежащих получению при проведении исследований:
1 Отчет о проведении исследований, содержащий, в том числе:
• обзор и анализ современной научно-технической, нормативной, методической литературы, затрагивающей научно-техническую проблему, исследуемую в рамках исследования;
• обоснование выбора направления исследований;
• план исследований и разработки методик для анализа морфологии, химического состава и оптических свойств тестовых композитных наноструктур с помощью CЗНТ;
• вновь разработанные технические принципы и методические подходы к выполнению исследований морфологии, химического состава и оптических свойств тестовых композитных наноструктур с помощью CЗНТ;
• научно-методическую документацию: технологические инструкции и методики исследований морфологии, химического состава и оптических свойств тестовых композитных наноструктур с помощью CЗНТ;
• результаты экспериментальных исследований и апробации вновь разработанных технических принципов и методических подходов в форме отчета о выполнении исследований морфологии, химического состава и оптических свойств тестовых композитных наноструктур с помощью CЗНТ;
• патентные исследования;
• заявки на получение патентов;
• технико-экономическую оценку результатов исследований;
• обобщение и выводы по результатам исследований;
• рекомендации и предложения по использованию результатов исследований;
• рефераты опубликованных статей, содержащих результаты работ, выполненных в рамках проведения исследований.
2 Прототип экспериментального комплекса для реализации метода высокоразрешающей оптическо-зондовой нанотомографии включающий в себя:
а) систему сканирования образцов наноматериалов, совмещенную с системой модификации поверхности образца и модулем оптического микроскопа;
б) модуль конфокального оптического микроскопа с прецизионной системой позиционирования объектива, механически и оптически сопряженную с системой модификации поверхности образца;
в) измерительный модуль сканирующего зондового микроскопа, адаптированный для высокоразрешающей оптической микроскопии и совмещенный с системой модификации поверхности образца и модулем оптического микроскопа;
г) систему сканирования оптическим пучком в фокальной плоскости объектива оптического микроскопа;
д) блок микропроцессорного управления.
е) техническая документация на прототип экспериментального комплекса, выполненная по нормам ЕСКД
3. Тестовые образцы нанокомпозитных материалов на основе
а) холестерических жидкокристаллических матриц, допированных полупроводниковыми квантовыми точками.
б) полимерных микросфер, допированных полупроводниковыми квантовыми точками.
в) полимерных матриц из полиметилметакрилата, полистирола и полисилоксанов, содержащих полупроводниковые квантовые точки.
г) активных слоев фотовольтаических устройств, представляющих собой многослойные структуры органических полимеров и полупроводниковых квантовых точек.
4. Методики пробоподготовки и предварительной характеризации тестовых образцов нанокомпозитных материалов п.3.

Основные характеристики планируемых результатов исследований:
• Требования к системе модификации поверхности объекта (ультрамикротом): толщина среза от 25 до 500 нм; максимальный размер поверхности образца – не менее 3×3 мм; скорость среза - 0.05-100 мм/с.
• Требования к модулю сканирующего зондового микроскопа: максимальный размер области сканирования СЗМ – 50х50х5.0 мкм; уровень шума по оси Z 0.05 нм RMS; латеральное разрешение в плоскости образца XY не более 10 нм.
• Реализуемые методики СЗМ: топография, фазовое изображение поверхности; возможность использования специализированных зондов для ближнепольной оптической микроскопии на основе кантилеверов для атомно-силовой микроскопии.
• Требования к спектрально-оптической части.
Объектив: ЧА не менее 0.55, кратность не ниже 50, рабочий отрезок не более 13 мм; разрешение спектрометра – не хуже 0.03 см-1; термический дрейф оптической оси спектрометра в поле зрения стократного объектива не должен превышать 100 нм/ч; возможность переключения на различные детекторы - CCD, PMT и APD; спектральная полоса 390 - 900 нм.
• Параметры CCD: 1024×512 пикселей размером 26×26мкм, максимальный квантовый выход (~ 550нм) - 95%; основной рабочий диапазон (квантовый выход не менее 50%) 400-900 нм; разрядность -16 бит.
• Параметры ФЭУ: спектральный диапазон - 185 - 850 нм; чувствительность - 3×1010 В/Вт;
• Параметры трехкоординатного микропозиционера объектива: поле перемещения (X×Y×Z) не менее 8.0×8.0×5.0 мм; точность позиционирования по XY < 5 мкм; точность позиционирования (фокусировки) по Z < 0.5 мкм.
• Разрешение оптических методик в режиме сканирующей конфокальной оптической микроскопии: не хуже 250х250х500 нм.
Латеральное разрешение оптических методик в режиме сканирующей ближнепольной оптической микроскопии: не хуже 50 нм.

Краткая характеристика создаваемой/созданной научной (научно-технической, инновационной) продукции:
В ходе выполнения работ:
• Будет разработано единое устройство, позволяющее на одном и том же участке образца с наномасштабным разрешением исследовать объемную морфологию и пространственное распределение физико-химических свойств. Разрабатываемое устройство позволит в одной и той же области пространства проводить измерения методами сканирующей зондовой микроскопии (СЗМ) и ближнепольной оптической микроскопии - БОМ. Восстановление 3D-распределения получаемых данных осуществляется за счет объединения ряда последовательных измерений (СЗМ и БОМ) поверхности образца после сверхтонких срезов ультрамикротомом (УМТ). При этом пространственное разрешение составит величины до 50 нм в режиме ближнепольных оптических измерений, и до 10 нм в режиме морфологических измерений с шагом микротомирования – 50нм.
•Будет разработана техническая документация на прототип экспериментального комплекса для реализации высокоразрешающей оптическо-зондовой нанотомографии, выполненная по нормам ЕСКД.
• Будут выполнены экспериментальные исследования тестовых нанокомпозитных материалов

Принципиальные преимущества разрабатываемого устройства по сравнению с аналогичными разработками мирового уровня:
- использование УМТ в качестве метода восстановления 3D-данных, что обеспечивает равномерность среза образца и отсутствие артефактов ионного или плазменного травления.
- использование широкого спектра методик СЗМ, что обеспечивает мультипараметричность исследований.
- использование ближнепольной микроскопии в качестве метода получения оптических данных, что обеспечит высокое пространственное разрешение (не хуже 50 нм) оптических методов.

На данный момент в мире не существует подобной методики и полученные в ходе выполнения проекта результаты будут новыми.

Предлагаемая концепция достижения цели проекта заключается в создании единого устройства, позволяющего на одном и том же участке исследуемого образца проводить измерения с использованием методик сканирующей зондовой микроскопии (СЗМ), ультрамикротомии (УМТ) и оптической (включая ближнепольную) микроскопии (ОМ) – сканирующая оптическо-зондовая нанотомография (CЗНТ).

Назначение и область применения, эффекты от внедрения результатов проекта:
Полученные в результате выполнения данного ПНИ результаты могут быть применены в следующих областях:
•Исследования свойств и контроль качества при разработке широкого класса нанокомпозитных материалов. В частности измерительная методика СЗНТ может найти применение при создании нанокомпозитов на основе широкого класса полимерных матриц, допированных различными нанокристаллами, углеродными нанотрубками, графен-полимерных нанокомпозитов, и т.д. Внедрение контрольно-измерительной технологии СЗНТ в эту область технологических и научных исследований поможет существенно улучшить потребительские свойства разрабатываемых передовых наноструктурированных материалов, поскольку обеспечит уникальную и необходимую информацию об их структурных свойствах. Широкое внедрение данных материалов в современной промышленности определит, в сою очередь, существенное экономическое влияние разрабатываемой технологии.
•Методика СЗНТ может найти уникальное применение при создании высокоэффективных фотонных структур на основе фотонных кристаллов состоящих из различных матриц, например полимерных жидкокристаллических матриц, допированных флуоресцентными агентами, например полупроводниковыми квантовыми точками. Данные системы имеют очень серъезный потенциал в таких современных областях науки как фотоника, технологии записи/отображения информации и создании малогабаритных лазерных систем. Необходимость применения СЗНТ в данной области диктуется ее способностью получать корреляцию между наномасштабной морфологией и интегральными оптическими свойствами фотонных структур.
•В качестве примера биологического и биомедицинского применения СЗНТ можно привести исследование распределения флуоресцентных маркеров, в частности флуоресцентных белков, в живых тканях. В качестве наиболее яркого примера можно привести исследования ультраструктуры нейрональной ткани, ее клеточных компонентов и субклеточных структур, таких как органеллы и синапсы. В данном случае необходимо иметь коррелятивную информацию о взаимодействии маркерных флуоресцентных белков в исследуемых образцах нейрональной ткани совместно с информацией о ее патологических морфологических изменениях. Стоит отметить, что наиболее бурными темпами применение корреляционной микроскопии идет именно в области биологических и био-медицинских исследований.

Кроме того, данная методика и сопутствующее ей оборудование представляет собой самостоятельную ценность, как выводимая на рынок измерительная технология мирового уровня. Взаимный интерес к реализации результатов проекта позволит быстрее продвинуть разработанные структуры, как в Европе, так и в России, что важно с точки зрения развития научно-технического комплекса России по приоритетным направлениям. Таким образом, мы можем заключить, что данный проект представляется чрезвычайно актуальным и его выполнение позволит получить существенно новые результаты, имеющие ключевое значение для развития такой критической технологии РФ, как Технологии диагностики наноматериалов и наноустройств.

Текущие результаты проекта:
Результаты работ выполненных за счет средств субсидии:
1. Подготовлен аналитический обзор современной научно-технической, нормативной, методической литературы, затрагивающей научно-техническую проблему, исследуемую в рамках исследования.
2. Проведены патентные исследования.
3. Выбраны приоритетные направления исследований. Разработана общая концепция экспериментального комплекса для реализации метода высокоразрешающей оптическо-зондовой нанотомографии (СЗНТ).
4. Разработан план исследований и разработки методик для анализа морфологии, химического состава и оптических свойств тестовых композитных наноструктур с помощью CЗНТ;
5. Проведены предварительные исследования тестовых образцов нанокомпозитных материалов на основе холестерических жидкокристаллических матриц, допированных полупроводниковыми квантовыми точками.
6. Коллективом исполнителей со средним возрастом в 39 лет принято участие в мероприятии по демонстрации и популяризации результатов проекта.

Коллективом привлечено 6,89 млн. руб. внебюджетных средств (средства иностранного партнера), использована в работе уникальная научная установка, центр коллективного пользования НИЯУ МИФИ и объекты инфраструктуры Реймского Университета Шампань-Арденн, Франция.
Результаты работ выполненных за счет средств иностранного партнера:
1. Изготовлены нанокомпозитные материалы на основе холестерических жидкокристаллических матриц, допированных полупроводниковыми квантовыми точками.
2. Разработана процедура пробоподготовки и предварительной характеризации нанокомпозитных материалов на основе холестерических жидкокристаллических матриц, допированных полупроводниковыми квантовыми точками.