Регистрация / Вход
Прислать материал

Разработка технологии синтеза магнитной жидкости на основе магнитных наночастиц на углеродной матрице.

Аннотация скачать
Постер скачать
Ключевые слова:
магнитная жидкость, магнитные наночастицы,. намагниченность, синтез наночастиц, дуговой разряд

Цель проекта:
1. Магнитная жидкость (МЖ) представляет собой суспензии на основе магнитных наночастиц, стабилизированных в несущей жидкости при помощи поверхностно-активных веществ (ПАВ). В качестве дисперсной фазы чаще всего используют частицы магнетита Fe3O4 или ферриты. В связи с уникальными свойствами МЖ они нашли широкое применение в технике, обогащении полезных ископаемых, экологии, медицине. В зависимости от области применения в качестве несущей фазы в МЖ используются керосин, вода, силиконовые и другие жидкости. Размер магнитных частиц в МЖ обычно составляет 5 – 40 нм. Поэтому одной из важных стадий приготовления МЖ является синтез магнитных наночастиц необходимого размера. В настоящем проекте предполагается разработать научные основы новой, плазменно-дуговой технологии синтеза магнитных наночастиц на углеродной матрице, которая позволит надежно удерживать наночастицы предотвращая их непосредственный контакт и коагуляцию. Это позволит транспортировать магнитные наночастицы в виде порошка. Собственно синтез МЖ предполагается осуществлять потребителем по разработанной простой технологии, основанной на ультразвуковом диспергировании. 2. Цель выполнения ПНИ по настоящему проекту состоит в изготовлении устойчивой магнитной жидкости на основе магнитных наночастиц на углеродной матрице, синтезированных плазменно-дуговым методом, с предельной намагниченностью не менее 30 КА/м. Достижение целей проекта включает в себя три основные задачи. Во-первых, разработка, изготовление, монтаж и испытание макета плазменно-дуговой установки для синтеза магнитных наночастиц на углеродной матрице. Во-вторых, проведение исследований влияния определяющих параметров на магнитные характеристики синтезированного материала с целью оптимизации условий синтеза. В-третьих, исследование условий синтеза собственно магнитных жидкостей для достижения конечной цели проекта.

Основные планируемые результаты проекта:
1. При выполнении ПНИ должны быть получены следующие научно-технические результаты: 1.1 Эскизная конструкторская документация на макет плазменно-дуговой установки. 1.2 Макет плазменно-дуговой установки. 1.3 Лабораторный регламент синтеза магнитных наночастиц на углеродной матрице. 1.4 Экспериментальные образцы магнитных наночастиц на углеродной матрице. 1.5 Лабораторный регламент синтеза магнитной жидкости. 1.6 Экспериментальные образцы магнитных жидкостей. 1.7 Проект технического задания на проведение ОКР по теме «Создание прототипа автоматизированной промышленной установки для синтеза магнитных наночастиц на углеродной матрице».
2. Основные характеристики планируемых результатов.
2.1 Макет плазменно-дуговой установки, предназначенный для производства магнитных наночастиц на углеродной матрице, должен включать в себя: - вакуумную камеру, объемом не менее 2000 см3; - откачную систему с предельным вакуумом, не более 10 -2 торр; - источник питания постоянного тока с максимальным током, не менее 150 А и мощностью не менее 4 КВт; - систему водяного охлаждения с расходом воды, не более 200 л/час; - вакуумный механический ввод перемещения электрода на величину 0 – 40 мм.
2.2 Экспериментальные образцы магнитных наночастиц на углеродной матрице должны обладать следующими характеристиками: - диапазон размеров синтезированных наночастиц 3 – 50 нм; - весовое содержание магнитных наночастиц должно составить 5%, 10%, 20% и 30%;
2.3 Экспериментальные образцы магнитных жидкостей должны обладать следующими характеристиками: - предельная намагниченность созданных магнитных жидкостей не менее 30 КА/м; - магнитная восприимчивость созданных магнитных жидкостей не менее 3.

Краткая характеристика создаваемой/созданной научной (научно-технической, инновационной) продукции:
1. Конечным продуктом является технология синтеза магнитной жидкости на основе магнитных наночастиц на углеродной матрице, полученных при плазменно-дуговом распылении композиционного, графит - железо электрода.
2. Новизна решений состоит в оптимизации условий плазменно-дугового синтеза для достижения максимальных значений магнитной восприимчивости синтезированного материала. Оптимизация осуществлена по току разряда дуги и по давлению буферного инертного газа. Кроме того, для достижения максимальной удельной восприимчивости использован частичный отжиг материала в кислородсодержащей атмосфере для частичного удаления углеродной матрицы при окислении углерода.
3. Оптимизация условий синтеза суперпарамагнитного порошка осуществлена впервые. Хотя синтез магнитных жидкостей химическим и механо-химическими методами позволяет достичь более высоких значений предельной намагниченности, реализованный в настоящем проекте способ синтеза позволяет транспортировать магнитный порошок в сухом виде, что имеет определённые преимущества при транспортировке,- особенно, если базовая жидкость является горючей.
4. Основной заявленный в проекте результат заключается в синтезе устойчивой магнитной жидкости, обладающей предельной намагниченностью 30 КА/М. Для достижения этого результата создана плазменно-дуговая установка для синтеза магнитных наночастиц на углеродной матрице. Проведены аналитические исследования морфологии, состава и магнитных свойств синтезированного материала при различных токах разряда и давлении буферного газа. Эти исследования позволили оптимизировать условия синтеза для достижения максимальных магнитных характеристик. Для синтеза устойчивой магнитной жидкости будут использованы различные базовые жидкости и различные поверхностно - активные вещества при ультразвуковой обработке. Ограничения и риски связаны с тем, что, в отчетных документах не зачтены диссертация и две статьи, индексируемых в SCOPUS. Обоснование связи диссертации и статей с темой проекта были сделаны в отчёте за второй этап. В частности, не зачтена обзорная статья "Мethods of magnetic fluid synthesis (review)", DOI - 10.1134/S0869864315040010, опубликованная в журнале "Thermophysics and Aeromechanics", 2015, Vol.22, No. 4, P. 397-412, которая подготовлена на основании анализа литературных источников на первом этапе выполнения проекта. В научной среде обзорные статьи имеют большое значение и больший индекс цитирования. Подготовка обзорной статьи требует высокой научной квалификации и не является набором цитат из других источников. Поэтому, считаем, что отклонение этой статьи является проявлением не компетентности контролирующих организаций.

Назначение и область применения, эффекты от внедрения результатов проекта:
1. Основная область применения полученных результатов связана с интересами Индустриального партнёра и может быть отнесена к минералогии. Конкретно для разделения алмазов по плотности для экспресс - анализа качества алмазов. Кроме того, полученные результаты могут быть использованы в медицине для магнитной гипертермии и адресной доставки лекарств. Возможность медицинского применения связана с тем, что магнитные наночастицы окружены углеродной оболочкой, материалом, который является биосовместимым.
2. В результате выполнения проекта будет подготовлено две заявки на патент. Первая, на способ синтеза суперпарамагнитного порошка, представляющего собой магнитные наночастицы на углеродной матрице (уже подана). Вторая будет подана на способ синтеза магнитной жидкости. Перспективы использования полученных результатов в большой степени зависят от востребованности заявленных патентов. Возможности коммерциализации связаны также с себестоимостью производства магнитного порошка, т.к. для его синтеза требуется высокотехнологичная плазменно-дуговая установка.
3. Наиболее вероятно влияние полученных при выполнении проекта результатов на разработку новых технологических решений как при синтезе магнитных наночастиц на углеродной матрице, так и собственно при синтезе магнитной жидкости.
4. Представление результатов проведенных исследований на международных конференциях и опубликование статей показало высокий интерес международной общественности. Уже сейчас поступило много запросов на обзорную статью S.A. Novopashin, M.A. Serebryakova, and S.Ya. Khmel “Methods of magnetic fluid synthesis (review)” // Thermophysics and Aeromechanics, 2015, Vol. 22, No. 4, P. 397-412. Поэтому можно предположить, что проведенная работа приведёт к возникновению международного сотрудничества и к проведению совместных научных исследований. Полученные результаты представлены на двух престижных выставках, что явилось хорошим образцом популяризации науки в рамках настоящего проекта.

Текущие результаты проекта:
Основной полученный результат при выполнении первого этапа проекта состоит в разработке эскизной конструкторской документация, изготовлении, монтаже и испытаниях макета плазменно-дуговой установки со следующими характеристиками: - объем вакуумной камеры не менее 2400 см3; - предельный вакуум 5×10 -3 торр; - максимальный ток 300 А; мощностью 6 КВт; - расход воды не более 200 л/час;
- диапазон перемещения электрода 0 - 40 мм.
При выполнении второго этапа работ получены следующие основные результаты:
1. Синтезированы магнитные наночастицы на углеродной матрице со средним размером 6–9 нм.
2. Обнаружено, что синтезированный материал представляет собой наночастицы железа и карбида железа.
3. Обнаружен переход кристаллической фазы маггемита в гематит при отжиге материала в кислородсодержащей атмосфере при температурах выше 400 С.
4. Оптимизированы условия синтеза магнитных наночастиц на углеродной матрице для достижения максимальной величины магнитной восприимчивости синтезированного материала. При варьировании давления буферного газа в пределах 6 – 200 торр обнаружен максимум магнитной восприимчивости при давлении 50 торр; При варьировании тока разряда в диапазоне 80 – 120 А в качестве оптимального выбрано значение – 100 А . Отжиг образцов в воздухе и в водороде до температур 1000 С показал, что оптимальный режим состоит в отжиге материала в воздухе при температуре 300 С в течение 2 часов.
5. Дополнительные патентные исследования показали, что разработка способа синтеза суперпарамагнитных наночастиц оксида железа (Fe2O3) является патентоспособной для защиты интеллектуальной собственности.
6. Разработан лабораторный регламент синтеза магнитных наночастиц на углеродной матрице и проведены испытания экспериментальных образцов. Испытания экспериментальных образцов магнитных наночастиц на углеродной матрице по разработанной программе и методикам показали, что средний размер составляет 6 – 9 нм, а весовое содержание 5, 10, 20 и 30%.
Проводятся исследования устойчивости синтезированных магнитных жидкостей. Обнаружено, что использование додецилсульфата натрия позволяет создать устойчивую магнитную жидкость на основе воды при весовой концентрации магнитных наночастиц до 10%.