Регистрация / Вход
Прислать материал

Нанолаборатория на чипе высокотехнологичная комплексная система диагностики полимерных нанообъектов.

Аннотация скачать
Постер скачать
Ключевые слова:
нанолаборатория на чипе, нанокалориметрия, нанокалориметр, интеграция методов анализа, тонкие пленки, макромолекулы, органические материалы, физико-химия полимеров.

Цель проекта:
Исследование структуры и свойств тонких пленок органических материалов является на сегодня задачей, актуальной как с фундаментальной, так и с прикладной точек зрения. Например, тонкие пленки нашли широкое применения в качестве защитных покрытий благодаря своей относительной дешевизне, простоте нанесения и хорошим характеристикам (химическая стойкость, газо- и влагонепроницаемость и др.). Тонкопленочные материалы на основе композитов полимеров с неорганическими частицами также широко применяются в качестве катализаторов, химических сенсоров и т.д. Кроме того, исследование пленок на основе проводящих полимеров и олигомеров (кристаллических и жидкокристаллических (ЖК)) получило бурное развитие за последние 20 лет, благодаря их применению в органической электронике. С точки зрения фундаментальной науки, изучение процессов структурообразования в системах с геометрическими ограничениями, каковыми являются тонкие пленки, необходимо для понимания специфических свойств наноструктурированных материалов. В отличие от низкомолекулярных веществ, кристаллическая структура которых определяется в основном термодинамикой, в полимерах (длинных цепных молекулах органической или неорганической природы) огромную роль играют кинетические факторы. Например, при экстремальных условиях кристаллизации полимера (быстрое охлаждение, вытяжка, и т.д.) формируется структура, зачастую далекая от равновесной. Результатом влияния двух конкурирующих факторов – термодинамики и кинетики, является, например, сосуществование в образце при нормальных условиях нескольких кристаллических фаз (полиморфизм). Таким образом, фазовый состав и морфология полимера во многом определяются его термической предысторией, что раскрывает важность исследования последней для получения знаний о конечной структуре материала. Поскольку локальная упаковка полимерных цепей во многом определяет макроскопические свойства, то исследование упорядоченной (кристаллической) и частично-разупорядоченной (мезофазной) структуры и морфологии материалов остается одной из фундаментальных проблем полимерной науки. Понимание влияния локальных преобразований (с изменением симметрии ячейки и/или степени упорядоченности) на морфологию может иметь решающее значение для создания наноструктурированных материалов. Таким образом, анализ структуры тонких полимерных и жидкокристаллических пленок является сложной задачей, включающей в себя как понимание теоретических основ материаловедения, так и наличие современного оборудования. При этом использование комплексных методик и оборудования для структурного анализа является необходимым условием для понимания взаимосвязи строения материалов и их макроскопических свойств. Например, одной из важных характеристик активных слоев для органической электроники является их теплофизические свойства. Стабильность структуры в последовательных циклах нагревания/охлаждения, старение пленки при комнатной и повышенной температуре становятся существенными факторами в оценке эффективности работы прибора. Однако классический метод анализа теплофизических свойств дифференциальная сканирующая калориметрия принципиально не позволяет исследовать образцы массой менее 0,1 мг и проводить нагрев и охлаждение со скоростями, превышающими 200 К/мин. Основной целью представленной работы является разработка новейших методов анализа структуры и свойств тонких пленок органических материалов, которыми уже много лет занимаются авторы проекта. Проблема создания уникального комплекса оборудования – «Нанолаборатории на чипе», несмотря на ее самодостаточность и сложность в качестве отдельной научно-технологической задачи, обусловлена в немалой степени необходимостью разработки специального инструментария для выполнения на должном уровне исследования структуры и теплофизических свойств наноструктурированных материалов, которые сами по себе представляют огромный интерес.

Основные планируемые результаты проекта:
К основным планируемым результатам данной работы можно отнести следующее:
- Результаты обзора и анализа современной научно-технической, нормативной, методической литературы, затрагивающей поставленную задачу.
- Результаты проведенных в соответствии с ГОСТ 15.011-96 патентных исследований по тематике проекта.
- Результаты анализа и разработки возможных направлений проведения исследований с оценкой их эффективности и последующим обоснованием оптимального выбора направления исследований.
- Результаты оценки эффективности полученных результатов в сравнении с современным научно-техническим уровнем.
- Результаты оценки создания конкурентоспособной продукции.
- Разработанные методы анализа и созданный уникальный комплекс оборудования – «Нанолаборатория на чипе» – для исследования структуры и теплофизических свойств наноструктурированных материалов.
- Разработанный полный набор методологической документации для проведения экспериментальных исследований структуры и теплофизических свойств наноструктурированных материалов с помощью предлагаемого комплекса оборудования – «Нанолаборатории на чипе».
- Результаты серии проведенных научных экспериментов по вновь разработанным методикам с использованием Лаборатории.
- Оптимизированный разработанный комплекс оборудования в целях его дальнейшей интеграции на максимально возможное количество распространенных исследовательских платформ и приборов: сканирующий зондовый, оптический и рамановский микроскопы, на линию нанофокусной рентгеновской дифракции на базе УСУ – уникального комплекса для рентгеноструктурного анализа “Xenocs WAXS/
SAXS X-ray System”, задействованной в проекте, а также на линию по нанофокусной синхротронной рентгеновской дифракции в Европейском центре синхротронных исследований (ESRF, Гренобль, Франция).
- Разработанный комплект технической документации, описывающий технологию производства разрабатываемых комплексов оборудования – «Нанолабораторий на чипе» – для исследования структуры и теплофизических свойств наноструктурированных материалов, включающий алгоритмы, методы, методики решения основных технических, конструкторских и технологических задач, возникающих при изготовлении Лаборатории, с выделением отдельных технических, конструкторских и технологических решений по созданию и способам производства указанных комплексов оборудования. Разработанный комплект должен включать в себя технологический регламент и технические условия на изготавливаемую продукцию.
- Опытная партия Нанокалориметров (не менее трех), предназначенных для использования в «Нанолабораториях на чипе», предназначенных для исследования структуры и теплофизических свойств наноструктурированных материалов.
- Пилотный образец комплекса оборудования – «Нанолаборатория на чипе» – для исследования структуры и теплофизических свойств наноструктурированных материалов, интегрированные в современное экспериментальное оборудование (рентгеноструктурный анализ, различные виды микроскопии и др.).
- Результаты оценки эффективности полученных результатов в сравнении с современным научно-техническим уровнем.
- Результаты оценки создания конкурентоспособной продукции.

Краткая характеристика создаваемой/созданной научной (научно-технической, инновационной) продукции:
Для разработки методов анализа и создания уникального комплекса оборудования – «Нанолабораторию на чипе» – для исследования структуры и теплофизических свойств наноструктурированных материалов будет использован многолетний опыт авторского коллектива в области исследований тонких органических пленок. Была предложена оригинальная концепция уникального прибора для теплофизических исследований - Нанокалориметра. Используя коммерчески доступные газовые сенсоры, данный прибор должен позволять производить нагрев и охлаждение сверхмалых количеств вещества с высокими скоростями – до 10^5 К/с, что позволит сделать его ядром предлагаемой лаборатории на чипе для исследования структуры и теплофизических свойств наноструктурированных материалов. Будет разработан полный комплект методологической документации для проведения экспериментальных исследований структуры и теплофизических свойств наноструктурированных материалов с помощью предлагаемого комплекса оборудования – «Нанолаборатории на чипе». Планируется провести серию научных экспериментов по вновь разработанным методикам с использованием разработанного комплекса. Для этого необходимо детально описать процедуры калибровки и приготовления образца для прибора, доступные даже начинающему пользователю и разработать методики измерения массы отдельных наночастиц при помощи кантилевера АСМ и методики методику проведения на приборе экспериментальных. исследований структуры и теплофизических свойств наноструктурированных материалов. Это позволит разработать методики для комплексного анализа структуры и теплофизических свойств тонких пленок и наноструктурированных материалов, используя комбинацию современных методов. На основании полученных результатов будут разработаны модели формирования кристаллической и жидкокристаллической структуры, а также супрамолекулярной морфологии различных классов материалов.
Модульное строение позволяет оптимизировать разработанный комплекс оборудования в целях его дальнейшей интеграции на максимально возможное количество распространенных исследовательских платформ и приборов, таких как сканирующий зондовый, оптический и рамановский микроскопы, линия нанофокусной рентгеновской дифракции на базе УСУ – уникального комплекса для рентгеноструктурного анализа “Xenocs WAXS/SAXS X-ray System”, задействованной в проекте, а также линия по нанофокусной синхротронной рентгеновской дифракции в Европейском центре синхротронных исследований (ESRF, Гренобль, Франция). Будет показано, что прибор может использоваться в различных установках, не только как маломощный и компактный нагревательный элемент для наноматериалов и тонких пленок, но также дополнять полученные результаты важными теплофизическими данными.
Подготовленный комплект технической документации, описывающий технологию производства разрабатываемых комплексов оборудования – «Нанолабораторий на чипе» – для исследования структуры и теплофизических свойств наноструктурированных материалов будет описывать алгоритмы, методы, методики решения основных технических, конструкторских и технологических задач, возникающих при изготовлении Лаборатории, с выделением отдельных технических, конструкторских и технологических решений по созданию и способам производства указанных комплексов оборудования. Комплект будет включать необходимую нормативную, техническую и методическую документацию, необходимую для решения поставленной технологической задачи: технологический регламент и технические условия на изготавливаемую продукцию.
Наконец, будет изготовлена опытная партия комплексов оборудования – «Нанолабораторий на чипе» – для исследования структуры и теплофизических свойств наноструктурированных материалов, а также обеспечена возможность интегрирования Лабораторий в ведущие отечественные образцы приборостроения на мощностях Индустриального партнера (ООО «Ай Ди Эй Технологии»). В сотрудничестве с одной из ведущих высокотехнологичных российских компаний НТ-МДТ будут разработаны и выпущены пилотные образцы интегрированных платформ ИНТЕГРА/Нанокалориметр и СОЛВЕР НЕКСТ/Нанокалориметр для измерений методом сканирующей зондовой микроскопии тонких пленок, совмещенной с термическим анализом.

Назначение и область применения, эффекты от внедрения результатов проекта:
В настоящей работе планируется разработка уникального комплекса оборудования – «Нанолаборатории на чипе» – для исследования структуры и теплофизических свойств наноструктурированных материалов. Ядром данного комплекса является Нанокалориметр, который позволяет проводить измерения малых тепловых эффектов образцов малой массы – пико- и нанограммов, благодаря чему удается добиться сверхбыстрых скоростей нагревания и охлаждения – до 10^5 К/с. Для прибора будет детально разработана методика измерений, используя которую можно получать количественные характеристики температурных переходов. При этом относительная простота конструкции и гибкость системы позволяют интегрировать данный комплекс в другие приборы для проведения комплексного анализа характеристик и параметров исследуемых образцов. Авторами была разработана принципиальная схема, позволяющая интегрировать Нанокалориметр в сканирующий зондовый, оптический и рамановский микроскопы, на линию нанофокусной рентгеновской дифракции на базе УСУ – уникального комплекса для рентгеноструктурного анализа “Xenocs WAXS/SAXS X-ray System”, задействованной в проекте, а также на линию по нанофокусной синхротронной рентгеновской дифракции в Европейском центре синхротронных исследований (ESRF, Гренобль, Франция). В результате проекта планируется показать, что прибор дает возможность проведения экспериментов, недоступных ученому сообществу ранее, при этом оставаясь доступным и функциональным для использования его в лабораторных условиях, а также имеет высокий потенциал по интеграции указанного комплекса в широкий ряд экспериментальных методов и соответствующих приборных платформ.
Индустриальный партнер ПНИ - ООО «Ай Ди Эй Технологии» представляет собой дочернюю компанию, созданную в соответствии с ФЗ № 217 в МГУ имени М.В.Ломоносова. На сегодняшний день указанная компания ведет интенсивные работы по коммерциализации научных разработок, полученных в рамках выполнения ПНИ в лаборатории инженерного материаловедения на факультете фундаментальной физико- химической инженерии в МГУ имени М.В.Ломоносова. На данный момент стоимость нематериальных активов, поставленных на бухгалтерский учет РИД (ноу-хау, созданное в рамках выполнения ПНИ по различным направлениям) составляет более 5 000 000 рублей. Что касается востребованности предлагаемого комплекса для исследования структуры и теплофизических свойств наноструктурированных материалов, то интерес со стороны научного сообщества к разработке обеспечивается тем фактом, что по оценкам авторов в междисциплинарных коллективных исследованиях по указанным направлениям крайне заинтересованы по меньшей мере десять ведущих институтов Российской академии наук и университетов РФ, крупнейшие из которых следующие: Институт проблем химической физики, Институт физики твердого тела, Институт нефтехимического синтеза им. А.В.Топчиева, Институт синтетических полимерных материалов им. Н.С.Ениколопова, а также РНЦ Курчатовский институт, Российский химико-технологический университет имени Д.И. Менделеева, Московский педагогический государственный университет и ряд других.
Доведение до потребителя и популяризация результатов проекта планируется за счет:
1) Взаимодействия с ведущими государственными и коммерческими организациями, занимающимися научными разработками. В первую очередь вектор рекламных мероприятий по популяризации созданной «Нанолаборатории на чипе» планируется направить в сторону научной общественности в лице ведущих институтов Российской академии наук и университетов РФ – потенциальных потребителей продукции. Предварительная договоренность о взаимной заинтересованности существует с по меньшей мере десятью ведущими институтами РАН и университетами РФ, крупнейшие из которых следующие: Институт проблем химической физики, Институт физики твердого тела, Институт нефтехимического синтеза им. А.В.Топчиева, Институт синтетических полимерных материалов им. Н.С.Ениколопова, а также РНЦ Курчатовский институт, Российский химико-технологический университет им. Д.И.Менделеева, Московский педагогический государственный университет и ряд других.
2) Проведения рекламных мероприятий в целях повышения интереса к разработке среди производственных и исследовательских лабораторий частных компаний, занимающимися научными исследованиями.
3) Заключения договоров на поставку разрабатываемых «Нанолабораторий на чипе» и их техническое обслуживание с указанными выше потенциальными потребителями.
4) Продажу лицензий на выпуск разрабатываемых «Нанолабораторий на чипе» и их интеграцию в современное оборудование для научных исследований.

Текущие результаты проекта:
В работе проведен аналитический обзор современной научно-технической, нормативной, методической литературы, затрагивающей научно-техническую проблему, связанную с созданием «Нанолаборатории на чипе», уникального комплекса оборудования, позволяющего проводить всесторонние физико-химические исследования нанообъектов. Наиболее подробно рассмотрена возможность одновременного анализа структуры и теплофизических свойств материалов, используя Нанокалориметр как ядро создаваемой «Нанолаборатории на чипе». Так, особое внимание уделено возможности сочетания нанокалориметрии с оптической микроскопией, рамановской микроскопией, сканирующей зондовой микроскопией и нанофокусной синхротронной рентгеновской дифракцией. Показана научная и практическая важность одновременного использования данных методов в комбинации с теплофизическими измерениями на нанообразцах. В заключение отчета приведена методика приготовления наноструктурированных материалов для одновременного изучения структуры и теплофизических свойств методами нанокалориметрии и нанофокусного рентгеновского рассеяния.
Были разработаны технические и функциональные требования к комплексу оборудования «нанолоборатории на чипе»; в частности, рассмотрены отдельные составляющие комплекса: нанокалориметрический сенсор, аппаратная и программная части ядра разрабатываемого комплекса – нанокалориметра. Кроме того, основываясь на данных, приведенных в отчете по первому этапу, были сформулированы технические и и функциональные требования к установкам по совмещению методов нанокалориметрии с оптической микроскопией и синхротронной нанофокусной дифракцией, необходимость использования которых уже неоднократно обсуждалась. На примере сочетания нанокалориметрии с методом нанофокусной рентгеновской дифракцией было показано, что разрабатываемый комплекс оборудования может быть успешно интегрирован и с другими физико-химическими методами исследования структуры и свойств материалов.
Получены важные результаты по разработке методики калибровки нанокалориметрических сенсоров для изучения теплофизических свойств образцов методами нанокалориметрии, позволяющие проводить количественные измерения данных свойств с большей точностью. Разработанная методика калибровки позволяет превратить газовый детектор, которым изначально является нанокалориметрический сенсор, в датчик для количественного термического анализа. Разработанная методика позволяет осуществить калибровку сенсора за несколько простых шагов и использованием таких доступных материалов-калибрантов, как индий, олово и висмут. Показано, что прибор может быть использован не только как маломощный и компактный нагревательный элемент, но также дополнять полученные результаты количественными теплофизическими данными. Таким образом, полученные результаты раскрывают значительный потенциал разрабатываемого комплекса оборудования «Нанолаборатория на чипе».
Был разработан комплект методологической документации для проведения экспериментальных исследований структуры и теплофизических свойств наноструктурированных материалов с помощью комплекса оборудования «Нанолаборатория на чипе», содержащая методики проведения экспериментов по изучению структуры и теплофизических свойств наноструктурированных материалов. Данные методики позволяют провести качественный выбор экспериментальных образцов для проведения экспериментов. Был подготовлен лабораторный технологический регламент на получение экспериментального образца комплекса оборудования – «Нанолаборатория на чипе». Разработана эскизная конструкторская документация на экспериментальный образец комплекса для проведения тестовых измерений и совмещение с различными видами экспериментального оборудования.
На средства Индустриального партнера проводили участие в мероприятиях по популяризации результатов проекта, в частности, были подготовлены стенд и постеры на конференцию «Ломоносов».