Регистрация / Вход
Прислать материал

Разработка технологии получения новых оптических материалов для приборов и устройств лазерной и/или радиационной техники на основе галогенидов.

Аннотация скачать
Постер скачать
Ключевые слова:
оптический материал, инфракрасная техника, лазерная техника, галогениды таллия, рост кристаллов, хлорид таллия, бромид таллия, иодид таллия, метод бриджмена-стокбаргера, иодид индия, иодиды редкоземельных элементов

Цель проекта:
1. Повышение коэффициента спектрального пропускания не менее чем на 5 % и снижение коэффициента поглощения лазерного излучения не менее чем в 10 раз при создании оптических материалов ИК диапазона для лазерной техники и /или повышение порога разрушения при облучении не менее чем в 10 раз для радиационной техники. 2. Цель проекта – создание нового класса оптических материалов, прозрачных в среднем и дальнем ИК диапазоне, с улучшенными оптическими характеристиками. До настоящего времени основным материалом в этой области остаются монокристаллы твердых растворов галогенидов таллия. Производственное их название - КРС-5, КРС-6. Эти материалы были разработаны впервые в Германии во время II-й мировой войны. Основным их недостатком является высокая токсичность соединений таллия. Менее токсичные материалы, создаваемые в рамках данного проекта, должны найти широкое применение в разнообразных устройствах фотоники, в т.ч. – приборах ночного видения.

Основные планируемые результаты проекта:
1.1. Определены способы очистки исходной шихты моноиодида индия.
1.2. Определены условия выращивания кристаллов моноиодида индия.
1.3. Показана взаимосвязь чистоты исходной шихты с оптическим пропусканием и качеством кристаллов InI. Впервые определен диапазон прозрачности InI от 0.63 до 54 мкм.
1.4. Определены условия выращивания кристаллов КРС-5 и КРС-5:InI.
1.5. Методом продольного теплового потока была определена зависимость коэффициента теплопроводности КРС-5:InI от температуры в интервале 50-300 К.
1.6. Определены условия выращивания кристаллов InSn2I5 и их диапазон прозрачности от 0.58 до 41.5 мкм.

2. Научно-технической продукцией являются кристаллы галогенидов металлов, которые должны удовлетворять следующим требованиям:
- Длина волны длинноволнового края пропускания, мкм не менее 30
- Коэффициент спектрального пропускания в диапазоне длин волн 2-25 мкм, % не менее 64 (монокристаллы семейства КРС)
- Показатель преломления, не менее 2
- Гигроскопичность - не гигроскопичны
- Диаметр кристаллов, мм не менее 30
- Длина кристаллов, мм не менее 100
- Диаметр пластин, мм не менее 10
- Толщина пластин, мм не менее 3

Краткая характеристика создаваемой/созданной научной (научно-технической, инновационной) продукции:
1.1. Лабораторный технологический регламент получения оптического материала на основе галогенидов металлов.
1.2. Проект технического задания на проведение ОТР.
1.3. Методические рекомендации по использованию разработанных оптических материалов в составе приборов и устройств инфракрасной, лазерной и/или радиационной техники.

2. В данной работе предлагается использование монокристаллов на основе моноиодида индия, характеризующегося малой токсичностью, для частичного замещения материалов на основе высокотоксичных галогенидов таллия. Подход является новым.

3. Нами выращены монокристаллы моноиодида индия диаметром 11 мм и впервые определен их диапазон прозрачности от 0.63 до 54 мкм. Это свидетельствует о создании нового конструкционного материала дальнего ИК-диапазона.
На 17-й международной конференции по росту кристаллов и эпитаксии (ICCGE-17) в Варшаве в августе 2013 г. группой американских исследователей под руководством А.С. Острогорского был сделан доклад о выращивании крупных кристаллов моноиодида индия высокой чистоты, который явился завершением ряда работ, посвященных разработке технологии получения радиационных детекторов на основе InI. Этот доклад не был опубликован, и соответствующие патенты также не обнаружены. Данных, свидетельствующих о возможном применении моноиодида индия как конструкционного материала дальнего ИК-диапазона, в литературе не было обнаружено.

4. Заявленные результаты будут достигнуты путем выращивания монокристаллов галогенидов металлов методом Бриджмена-Стокбаргера из предварительно очищенного высокочистого сырья. Это позволит провести экспериментальные исследования, установление взаимосвязей функциональных характеристик материалов с методами очистки исходных реагентов (прекурсоров) и параметрами технологического процесса. Ограничения и риски связаны с фундаментальными свойствами исследуемых неизученных ранее объектов.

Назначение и область применения, эффекты от внедрения результатов проекта:
1. Планируемые результаты найдут применение в фотонике, оптическом приборостроении и физике высоких энергий. Будет расширен ассортимент конструкционных и функциональных материалов ИК-диапазона. Создаваемые материалы найдут применение в тепловизорах, приборах ночного видения и устройствах специального назначения.
2. Внедрение планируемых результатов в первую очередь будет осуществлено индустриальным партнером – ООО «Ланхит». Полученные материалы представляют интерес для Красногорского оптико-механического завода и обладают широким экспортным потенциалом.
3. Планируемые результаты окажут стимулирующее влияние на развитие химии и химической технологии особочистых веществ. Материалы имеют экспортный потенциал. Выполнение проекта послужит укреплению обороноспособности страны.
4. Международное сотрудничество не представляется целесообразным. Планируемые результаты обеспечат развитие материально-технической базы как организации Исполнителя работы, так и Индустриального партнера.

Текущие результаты проекта:
На отчетном этапе были получены следующие результаты:
• Разработана методика синтеза оптических материалов для инфракрасной техники на основе галогенидов металлов в соответствии с требованиями ТЗ и планом-графиком.
• Выращены монокристаллы моноиодида индия, пригодные для спектральных исследований. Показано, что несмотря на высокую степень чистоты исходной шихты, в возгонах обнаружены дополнительные оксидные примеси, природа образования которых трудно определима. Для улучшения качества кристаллов InI необходимо проведение т.н. первичного входного контроля исходных шихт и включение в ростовой цикл предварительных стадий доочистки получаемых шихт.
• Выращены кристаллы InSn2I5, для улучшения ростового качества которых необходимо использование дополнительно очищенной шихты InI.
• Показано, что выращивание кристаллов КРС-6+Dy при введении диспрозия в виде соответствующего хлорида негативным образом влияет на качество выращиваемых кристаллов. Использование легирующих примесей в виде соответствующих хлоридов бесперспективно.
• На примере кристаллов КРС-5+0.5 мол.% InI показано, что введение легирующих примесей в виде иодида индия позволяет вырастить монокристаллы хорошего оптического качества.
• На примере кристаллов КРС-6+0.5 мол.% InI показано, что введение легирующих примесей в виде иодида индия приводит к получению монокристаллов удовлетворительного оптического качества.
• Проведенные работы по синтезу оптических материалов для инфракрасной техники на основе галогенидов металлов соответствуют требованиям ТЗ.
• Были определены края поглощения кристаллов InI, выращенных из двух различных партий шихты, на различных толщинах. Таким образом, можно с уверенностью говорить об открытии нового широкоспектрального материала ИК-диапазона, значительно менее токсичного, нежели чем кристаллы семейства КРС.
• Были определены края поглощения кристалла InSn2I5, которые составили 0.58-41.5 мкм (толщина образца – 2,8 мм).
• Для выращенного кристалла КРС-5+0.1 мол.% DyI3 ближневолновый край поглощения составил 0.56 мкм. По длине кристалла наблюдается изменение степени пропускания. Были определены показатели преломления на приборе Metricon на различных длинах волн: 693 нм – 2.5870; 969 нм – 2.4616; 1539 нм – 2.4153. Его плотность - 7.05 г/см3, определенная методом Архимеда, соответствует требованиям ТЗ. Влагостойкость данного кристалла по классификации ГОСТ 13917-92 позволяет отнести его к группе нерастворимых водой оптических материалов.
• Были определены края поглощения кристаллов КРС-5+0.5 мол.% InI и КРС-6+0.5 мол.% InI, которые составили 0.557-61.000 мкм и 0.43-40.0 мкм соответственно.
• Для получения кристаллов КРС-5 и КРС-6 высокого оптического качества без ростовых дефектов необходимо соблюдать следующие требования: обеспечение инертной атмосферы на уровне 0.8-0.9 атм, небольшого перепада температур между печками (горячая/холодная зона), небольшой скорости выращивания (менее 1 мм/ч) и строго обязательное проведение послеростового отжига для предотвращения т.н. термического шока, приводящего к появлению трещин.
• Для получения монокристаллов InI необходимо проводить тщательную выборку исходной шихты, ее очистку, и использовать скорость выращивания менее 2 мм/час. Все это позволит увеличить ростовое качество получаемых кристаллов и, соответственно, степень пропускания.