14.575.21.0090

Разработка методов диагностики и технологии создания устройств для обеспечения возможности проведения экспресс-диагностики геометрических и электрокинетических параметров несферических наноразмерных объектов в жидких средах для контроля технологий и продукции наноиндустрии и оценки токсичности наноматериалов.
Проведение теоретических исследований в области разработки методов определения геометрических параметров несферических наноразмерных объектов в жидких средах на основе многоуглового статического и динамического рассеяния света.
Проведение теоретических исследований в области разработки методов определения электрокинетических параметров несферических наноразмерных объектов в жидких средах на основе электрофоретического рассеяния света.
Разработка и изготовление экспериментального образца малогабаритного анализатора нанообъектов в жидких дисперсиях.

Тема проекта является актуальной и научно-значимой в связи с активным развитием оптических методов исследования различных рассеивающих объектов, в том числе биологических. Оптические методы имеют ряд неоспоримых преимуществ, поскольку обладают высокой чувствительностью, выполняются неинвазивно, бесконтактно и с высокой скоростью проведения измерений. Для их практической реализации необходимо детальное описание процессов, протекающих при взаимодействии оптического излучения с рассеивающей средой.
Задача исследования свойств наноразмерных частиц и структур чрезвычайно актуальна сегодня. Такие частицы широко используются в самых различных областях, в том числе и для создания материалов, обладающих уникальными свойствами. В медицине, биологии и фармакологии достаточно широко применяются различные наночастицы как для новых методов диагностики, так и для разработки эффективных методов лечения различных болезней. Фактически, области применения наночастиц практически безграничны – химия и нефтехимия, добыча углеводородов, сельское хозяйство, экология, военная промышленность и т.п.
Геометрические и электрокинетические параметры – одни из самых важных характеристик наночастиц. Методы измерения таких параметров активно развиваются в последние годы, при этом следует отметить, что методы рассеяния света являются наиболее корректными и практически удобными. Они позволяют измерять размеры и заряд наночастиц непосредственно в жидкости, в том числе, и в процессе производства. Используя методы рассеяния света можно также оценить реологические и морфологические свойства дисперсных наносистем.

Одним из путей, позволяющих определить геометрические параметры частиц, является измерение поляризационных характеристик рассеянного света. При проведении этих измерений чаще всего используют вертикально и горизонтально поляризованные компоненты рассеянного света. Автокорреляционная функция (АКФ) вертикально поляризованной компоненты рассеянного света несёт информацию о трансляционном коэффициенте диффузии и, соответственно, о радиусе частиц. Автокорреляционная функция горизонтально поляризованной компоненты рассеянного света позволяет найти коэффициент вращательной диффузии в случае несферических частиц, из чего можно получить оценки для аспектного отношения и форм-фактора наночастиц. Разновидность метода рассеяния света, при котором измеряют вращательную диффузию несферических частиц, принято называть деполяризованным динамическим рассеянием света (ДДРС).

Разработан подход к определению геометрических параметров несферических наночастиц в жидких дисперсиях на базе измерения степени деполяризации рассеянного света. В основе метода лежит тот факт, что с увеличением аспектного отношения наночастиц в дисперсии увеличивается степень деполяризации рассеянного света. Подход, основанный на измерении степени деполяризации рассеянного света, имеет ряд преимуществ перед классическим методом ДДРС. Метод работает в широком диапазоне концентраций наночастиц, для его реализации не требуется дорогостоящее оборудование, например фотоприемник, работающий в режиме счёта фотонов. Однако, как и в случае ДДРС, на результаты измерения оказывает большое влияние полидисперсность образца и наличие в образце примесей.

Разработаны протоколы исследовательских испытаний экспериментального образца малогабаритного анализатора, которые содержат результаты испытаний по всем двенадцати пунктам проверки согласно разработанной Программе и методике исследовательских испытаний.

Разработана конструкторская документация, выполненная в соответствии с требованиями соответствующих нормативных документов в комплект которой входят схема деления структурная, схема электрическая структурная, сборочный чертёж и руководство по эксплуатации.

Разработаны методики экспресс-измерений геометрических параметров и электрокинетического потенциала несферических нанообъектов различной формы непосредственно в жидких дисперсиях.

В проекте были проведены исследования электрокинетического потенциала несферических наночастиц. Электрокинетический потенциал определяет степень и характер взаимодействия частиц между собой и с жидкой средой. Коллоиды с высоким электрокинетическим потенциалом электрически стабилизированы, в то время как коллоиды с низким электрокинетическим потенциалом склонны к коагуляции за счёт электрокинетического взаимодействия между частицами. Для измерения дзета-потенциала используется метод электрофоретического рассеяния света. Данный метод основан на методе динамического рассеяния света в конфигурации лазерного доплеровского анемометра, который используется для измерения скоростей потоков жидкости.

Однако, в существующих приборах получение информации о величине электрокинетического потенциала суспензии наночастиц основано на предположении о сферической форме частиц. В работе предложен новый подход, заключающийся в том, что для повышения точности определения электрокинетического потенциала несферических наночастиц учитывается реальная форма частиц, в отличие от классического метода электрофоретического рассеяния света, где форма исследуемых частиц всегда предполагается сферической.  

Разработаны проекты паспортов на стандартные образцы цилиндрических нанообъектов в жидких дисперсиях с различными значениями аспектного отношения и электрокинетического (дзета) потенциала. Проекты паспортов содержат основную информацию об образце: геометрические параметры, спектрофотометрические характеристики, значения электрокинетического потенциала, вязкость дисперсии и др.

Проведены всесторонние исследования комплекса стандартных образцов цилиндрических нанообъектов с различным  аспектным отношением с использованием передовых методик исследования наноразмерных объектов (атомно-силовая микроскопия, просвечивающая электронная микроскопия, ИК- спектроскопия).

Проведены теоретические исследования в области разработки методов определения электрокинетических параметров несферических наноразмерных объектов в жидких средах. Проведены теоретические исследования в области разработки методов определения геометрических параметров несферических наноразмерных объектов в жидких средах.

Разработаны программа и методики проведения экспериментальных исследований на экспериментальном образце анализатора нанообъектов в жидких дисперсиях для геометрических параметров и электрокинетического потенциала несферических нанообъектов в жидких дисперсиях.

Разработана эскизная  конструкторская документация на экспериментальный образец малогабаритного анализатора нанообъектов в жидких дисперсиях в соответствии с нормативными документами.

Разработана методика изготовления комплекса экспериментальных образцов жидких дисперсий с несферическими нанообъектами различной формы для экспериментальных исследований.

Изготовлен комплекс экспериментальных образцов жидких дисперсий с несферическими нанообъектами различной формы для экспериментальных исследований. Разработаны методические указания по технологии создания экспериментального образца малогабаритного анализатора нанообъектов.

Изготовлен экспериментальный образец малогабаритного анализатора нанообъектов в жидких дисперсиях. Проведены исследовательские испытания экспериментального образца малогабаритного анализатора нанообъектов в жидких дисперсиях.

Получены результаты всесторонних экспериментальных исследований комплекса экспериментальных образцов жидких дисперсий с несферическими нанообъектами различной формы (наностержней, нанопластин, нанотрубок, наноэллипсоидов).

Разработана методика изготовления комплекса стандартных образцов цилиндрических нанообъектов в жидких дисперсиях с различными значениями аспектного отношения и электрокинетического (дзета) потенциала.

Изготовлен комплекс стандартных образцов в соответствии с методикой изготовления комплекса стандартных образцов цилиндрических нанообъектов в жидких дисперсиях с различными диапазонами аспектного отношения и электрокинетического потенциала.

Утверждены протоколы заключительных испытаний метода экспресс-диагностики с применением комплекса стандартных образцов для подтверждения его соответствия метрологическим требованиям.

Представленные результаты работ соответствуют требованиям технического задания  и мировому уровню работ в данной области.

В настоящее время выпускается довольно много приборов, использующих статическое, динамическое и электрофоретическое рассеяние света. При этом возможно получение информации о среднем размере наночастиц, их полидисперсности, а также электрокинетическом потенциале (эффективном заряде) этих частиц. В некоторых из этих приборов имеется возможность измерять и деполяризованное рассеяние света, из которого можно оценить форму наночастиц. Однако измерения формы наночастиц в настоящее время носят исследовательский характер, хотя задача анализа формы наночастиц в настоящее время является крайне актуальной как для их производства, так и применения.
Особенно актуально эта задача стоит в биологии, поскольку методы динамического рассеяния света, в отличие от микроскопии, обладают несколькими уникальными преимуществами. Методы ДРС позволяют исследовать биологические образцы (клетки крови, вирусы, бактериофаги и т.п.) и биохимические реакции (формирование белковых комплексов, реакций антиген-антитело, расщепления антител и т.п.) в динамике и в естественных условиях водной среды (температура, pH). Кроме того, легко варьируя начальные условия среды можно исследовать изменения, происходящие с биологическими образцами (изменение формы клеток, выход микровезикул из клеток и т.п.), а также исследовать эффективность протекания химических реакций при различных начальных условиях. При исследовании биологических образцов такие наблюдения позволят получить новую информацию о функционировании биологических клеток, а при наблюдении за химическими реакциями позволят контролировать стадии её протекания и более полно понять полученные результаты.
Разработка методов диагностики и технологии создания компактных устройств для экспресс диагностики геометрических и электрокинетических параметров несферических наноразмерных объектов в жидких средах позволит существенно упростить контроль технологических процессов в наноиндустрии, например, при производстве нанотрубок или наностержней.