14.579.21.0061

Цель - разработка нового технического решения в области гидрогенизационных процессов получения низкозастывающих моторных топлив из нефтяного и растительного сырья для расширения сырьевой базы производства экологически чистых топлив для транспорта и авиации, и создание экспериментальной установки.
Задача - получение дизельного топлива для арктических условий и низкозастывающего авиационного керосина заданного качества и с высоким выходом при использовании разработанного ресурсоэффективного катализатора гидроизодепарафинизации среднедистиллятных фракций нефтяного и растительного происхождения.

Развитие мировой энергетики в настоящее время направлено на возможное замещение ископаемого топлива альтернативными возобновляемыми источниками энергии. Особое внимание уделяется использованию биологических видов топлива (биомасса, биотопливо, биогаз) в связи с их широкой распространенностью, доступностью и экологической безопасностью.
Производство низкозастывающих моторных топлив с вовлечением продуктов переработки биомассы и биогаза является предметом исследований настоящего проекта.
Реализуемый проект направлен на разработку комплексной технологии переработки нефтяного и растительного сырья по двухступенчатой схеме, сочетающей гидрооблагораживание и гидроизодепарафинизацию, с целью получения низкозастывающих моторных топлив, соответствующих требованиям современных мировых стандартов.
Новизна работы – разработан катализатор гидроизодепарафинизации среднедистиллятной фракции нефтяного и растительного происхождения и комплексная технология получения дизельного топлива для арктических условий и авиационного керосина при переработке смесевого сырья, включающего до 30% синтетической нефти Фишера-Тропша, полученной через синтез-газ процесса газификации древесной биомассы.
Результаты, полученные в ходе выполнения ПНИЭР позволят осуществить организацию производства низкозастывающих моторных топлив из сырья нефтяного и растительного происхождения на нефтеперерабатывающих предприятиях, что является принципиально новой продукцией для отечественной промышленности, и создать рынок сбыта экологически чистых видов углеводородного сырья.

На основании результатов проведенного обзора научно-технической литературы и патентных исследований в области технологий  производства низкозастывающих моторных топлив из нефтяного и альтернативного сырья выбрано направление исследований, методов и средств разработки комплексной технологии переработки нефтяного и растительного сырья в экологически чистые моторные топлива для транспорта и авиации, пригодные для эксплуатации в холодных и арктических условиях.

В качестве сырья растительного происхождения использовали жидкие продукты медленного пиролиза древесных опилок в смеси с мазутом (соотношение 1:3) и среднедистиллятную фракцию синтетической нефти, полученной методом Фишера-Тропша через синтез-газ процесса газификации древесной биомассы, как продукты наиболее перспективных направлений переработки растительного сырья.  В качестве нефтяного сырья использовали прямогонный дизельный дистиллят.

Разработанная в рамках проекта двухступенчатая технология совместной переработки нефтяного и растительного сырья предусматривает на первой ступени проведение гидрооблагораживания смесевого сырья (альтернативного и нефтяного происхождения) с использованием промышленного традиционного алюмокобальтмолибденового катализатора гидроочистки в активной сульфидной форме, на второй ступени - гидроизодепарафинизация среднедистиллятной фракции первой ступени в низкозастывающие моторные топлива с использованием синтезированного катализатора марки ИЗО на основе высококремнеземных цеолитов и оксидов переходных металлов.

По результатам исследования качества среднедистиллятных фракций жидких продуктов пиролиза и синтетической нефти и полученных продуктов их гидрооблагораживания в смеси с нефтяным дистиллятом в качестве оптимального сырья для последующей гидроизодепарафинизации была выбрана гидрооблагороженная смесевая фракция, содержащая 30% об. синтетической нефти, характеризующаяся более высоким качеством (содержание серы 9 мг/кг, 100% степень снижения кислотности, 98% степень удаления непредельных соединений), достигнутом при более мягких условиях процесса гидроочистки.

По результатам отборочных испытаний технологии гидроизодепарафинизации на лабораторной установке был определен оптимальный состав катализатора  и подобраны условия проведения процесса, обеспечивающие получение продукции заданного качества. Разработана Методика изготовления экспериментального образца катализатора и Лабораторный технологический регламент на процесс гидроизодепарафинизации.

Для создания экспериментальной установки по переработке среднедистиллятных фракций нефтяного и растительного происхождения с получением низкозастывающих моторных топлив была разработана эскизная конструкторская и эксплуатационная документация. Монтаж установки был осуществлен из расконсервированного оборудования НПЦ ОАО "ВНИИ НП" после его ревизии, ремонта и модернизации. В результате проведенной апробация смонтированной установки показана ее работоспособность в широком интервале температур и давлений при минимальной производительности по продукту 0,1 кг/час, что соответствует требованиям ТЗ проекта.

Испытания экспериментальной установки с использованием экспериментального образца катализатора марки ИЗО в соответствии с разработанной Программой и методиками испытания экспериментальной установки показали, что разработанная технология позволяет получать низкозастывающие моторные топлива заданного качества с высоким выходом.

Результаты исследования качества наработанных на экспериментальной установке экспериментальных образцов дизельного топлива и авиационного керосина подтвердили соответствие их качества требованиям нормативной документации на дизельное арктическое топливо марки ДТ-А-К5 минус 44  и реактивное топливо марки РТ, что полностью удовлетворяет требованиям ТЗ проекта.

В результате проведенных дополнительных патентных исследований установлено, что разработанный катализатор гидроизодепарафинизации марки ИЗО и комплексная технология переработки нефтяного и растительного сырья патентоспособны, т.к. обладают новизной, имеют изобретательский уровень и промышленно применимы.

Подано две заявки на выдачу патентов РФ:«Катализатор гидроизодепарафинизации среднедистиллятной углеводородной фракции» (регистрационный номер 2015155772)  и «Способ получения моторных топлив» (регистрационный номер 2016123784).

Результаты исследовательской работы, полученные в 2016 г.

За счет средств субсидии:

- Наработан и исследован экспериментальный образец катализатора гидроизодепарафинизации ИЗО-15. Установлено, что качество образца соответствует требованиям ТЗ:содержание Na₂O - 0,09% масс. Fe₂O₃ - 0,11% масс., коэффициент прочности – 1,1 кг/мм, насыпная плотность – 0,65 г/см³.

- В соответствии с Программой и методиками испытаний проведены испытания созданной экспериментальной установки по процессу гидроизодепарафинизации среднедистиллятной фракции растительного и нефтяного происхождения. Установлено, что технологические параметры процесса, выход и показатели качества целевой продукции находятся в пределах требований ТЗ. Показана возможность либо одновременно получать низкозастывающий авиационный керосин  (фр. 135-230^оС, выход 23,2% масс.) и зимнее дизельное топливо (фр. 230-360^оС, выход 68,8% масс.), либо сезонно наряду с авиакеросином  получать дизельное топливо арктическое (фр. 180-360^оС, выход 77,9% масс.).

- На экспериментальной установке в процессе гидроизодепарафинизации при температуре 300°С, давлении 3 МПа, объемной скорости подачи сырья 3,1 час^-1 и соотношении водород/сырье 600 нм³/м³ были наработаны экспериментальные образцы дизельного топлива для арктических условий и авиационного керосина. Анализ качества образцов продукции полностью соответствует требованиям ТЗ проекта, в частности, по низкотемпературным свойствам: температура начала кристаллизации керосиновой фракции - ниже минус 63°С, предельная температура фильтруемости дизельной фракции  – минус 45°С.

- Проведены маркетинговые исследования, в результате которых показана эффективность полученных результатов ПНИЭР.

- Разработан проект  технических требований по внедрению разработанной экспериментальной установки с учетом технологических возможностей индустриального партнера - ООО "ЛМЖ Технолоджи".

За счет внебюджетных средств:

- Проведена апробация экспериментальной установки, в результате которой была подтверждена ее работоспособность в широком интервале температур (20-550^оС) и давлений (0,1-6,0 МПа).

- В результате дополнительных исследований экспериментальных образцов продукции установлено соответствие их качества требованиям ГОСТ Р 55475 на дизельное топливо арктическое марки ДТ-А-К5 минус 44 и ГОСТ 10227 на реативное топливо марки РТ в полном объеме.

- Исследование углеводородного состава экспериментальных образцов продукции подтвердило преобладание в них изо-парафиновых углеводородов (40,36% масс. в дизельной фракции и 38,35% масс. в керосиновой фракции), обеспечивающих достижение заданных низкотемпературных свойств.

- В результате проведенных дополнительных патентных исследований установлено, что разработанная комплексная технология переработки нефтяного и растительного сырья патентоспособна. Оформлена и подана заявка на выдачу патента РФ «Способ получения моторных топлив» (регистрационный  номер 2016123784).

- Проведена технико-экономическая оценка рыночного потенциала разработанной технологии.

 - Разработаны рекомендации и предложения по реализации (коммерциализации) разработанной технологии в реальном секторе экономики.

- Разработан проект ТЗ на проведение ОКР по теме: "Разработка и создание опытной установки комплексной переработки нефтяного и растительного сырья с получением дизельного топлива для арктических условий и авиационных керосинов".

 

Результаты, полученные в ходе выполнения ПНИЭР, позволят расширить сырьевую базу производства экологически чистых моторных топлив, пригодных для эксплуатации в холодных и арктических климатических зонах, за счет вовлечения в переработку синтетической нефти, полученной методом Фишера-Тропша из синтез-газа процесса газификации древесной биомассы.
Организация производства низкозастывающих моторных топлив в процессе комплексной переработки нефтяного и растительного сырья не требует изменения существующей инфраструктуры нефтеперерабатывающих предприятий, и является принципиально новой продукцией для отечественной промышленности.
Организации данного производства на нефтеперерабатывающих предприятиях России позволит обеспечить снижение дефицита в производстве низкозастывающих моторных топлив, отвечающих современным экологическим требованиям, для страны и создать дополнительный рынок сбыта экологически чистых видов углеводородного сырья.