Регистрация / Вход
Прислать материал

14.604.21.0079

Аннотация скачать
Постер скачать
Общие сведения
Номер
14.604.21.0079
Тематическое направление
Индустрия наносистем
Исполнитель проекта
федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Московский государственный университет имени М.В.Ломоносова"
Название доклада
Нанолаборатория на чипе высокотехнологичная комплексная система диагностики полимерных нанообъектов.
Докладчик
Мельников Алексей Петрович
Тезисы доклада
Цели и задачи исследования
Целью представленной работы является разработка методов анализа и создание уникального комплекса оборудования – «Нанолаборатории на чипе» – для исследования структуры и теплофизических свойств наноструктурированных материалов.
Актуальность и новизна исследования
Данное оборудование имеет инновационную составляющую и дает возможность проведения экспериментов, недоступных ученому сообществу ранее, при этом доступно и функционально для использования его в лабораторных условиях, имеет высокий потенциал по интеграции указанного комплекса в широкий ряд экспериментальных методов и соответствующих приборных платформ. Для выполнения последнего из требований разрабатываемая Нанолаборатория обладает сверхмалыми размерами: размер чипа, представляющего собой центральную платформу лаборатории не должен превышать размеров стандартных подложек, использующихся в распространённых моделях исследовательского оборудования – дифрактометрах, микроскопах и подобных приборах. Форма исполнения приборного комплекса обеспечивает безграничные возможности по интеграции такого чипа в существующие платформы и комплексы для проведения научных и технологических исследований in situ.
Описание исследования

Калориметрия – один из основных методов термического анализа. В результате своего развития в течение последних 200 лет она стала стандартным инструментом получения физических характеристик материалов. Для реализации различных режимов измерений (адиабатического, изотермического, изопериболического – то есть при постоянной температуре охладителя) были разработаны соответствующие конструкции калориметров. Высокие значения чувствительности и отношения сигнал- шум наряду со стабильностью базовой линии и других параметров, достигнутые в современных калориметрах, позволяют проводить прецизионные измерения температуры термических переходов и их термодинамические параметры.

Характерная особенность предлагаемого к разработке нанокалориметра, которая выгодно отличает его от аналогов – это способность проводить измерения с очень малыми образцами, массы которых составляет нано- и даже пикограммы. Это позволяет исследовать с его помощью тонкопленочные образцы на подложках (например, полимерные пленки, полученные центрифугированием), недоступные для традиционных методик сканирующей калориметрии. Высокая чувствительность, необходимая для работы с образцами малой массы, достигается благодаря реализации в нанокалориметре высоких скоростей нагревания/охлаждения (до 10^5К/с) в режиме DC калориметрии (то есть в экспериментах с постоянными скоростями нагрева и охлаждения) и высокой частоте модуляции температуры (до 1.0 кГц для сенсоров, использованных в данной работе) в режиме AC калориметрии (или модуляционной калориметрии). При этом, в нанокалориметре должна быть предусмотрена возможность проведения измерения со скоростями нагрева, характерными как для классической ДСК, так и для АС и для DC калориметрии.

Возможность работы с образцами, имеющими нанометровый диапазон размеров хотя бы по одному из измерений, представляет большой интерес, в частности, для разработки новых технологий обработки поверхностей, основанных на контролируемой модификации поверхностных слоев толщиной порядка нескольких нанометров. Помимо этого, такие объекты часто встречаются при изготовлении фармакологических материалов, синтез и очистка которых могут длиться довольно долго и поэтому зачастую приходится работать с малыми и сверхмалыми образцами. Следует отметить, что высокая скорость нагрева/охлаждения, необходимая для исследования малых образцов, позволяет реализовать термический анализ образцов в динамике их изменения, например, для контроля качества в реальном времени. Возможность высокой скорости изменения температуры привлекательна и для фундаментальных исследований, поскольку с ее помощью можно получать материалы необычной структуры (например, аморфные материалы, полученные быстрым охлаждением изотропных расплавов).

Предлагаемый нанокалориметр – это прибор, который представляет собой ядро предлагаемой к разработке «Нанолаборатории на чипе» и имеет ряд преимуществ по сравнению с классическими дифференциальными сканирующими калориметрами (ДСК). Минимальная масса образца, который может быть исследован классическим ДСК, составляет около 0,1 мг, что объясняется невозможностью проводить нагревание и охлаждение со скоростями, превышающими 200 К/мин. Нанокалориметр за счёт высоких скоростей нагревания в комбинации с высокочастотной температурной модуляцией позволяет не только расширить диапазон масс образцов в область нано- и пикограммов, но и более успешно разделять близкие по температуре эффекты, что значительно обогащает возможности термического анализа. 

Результаты исследования

Разработан полный комплект методологической документации для проведения экспериментальных исследований структуры и теплофизических свойств наноструктурированных материалов с помощью предлагаемого комплекса оборудования – «Нанолаборатории на чипе».

Проведена серия научных экспериментов по вновь разработанным методикам с использованием разработанного комплекса. Детально описаны процедуры калибровки и приготовления образца для прибора, доступные даже начинающему пользователю.

Разработаны методики измерения массы отдельных наночастиц при помощи кантилевера АСМ, позволяющую количественно измерять теплофизические параметры непосредственно для наноматериалов, методики проведения на приборе экспериментальных исследований структуры и теплофизических свойств наноструктурированных материалов и методики для комплексного анализа структуры и теплофизических свойств тонких пленок и наноструктурированных материалов, используя комбинацию современных методов. На основании полученных результатов предложены модели формирования кристаллической и жидкокристаллической структуры, а также супрамолекулярной морфологии различных классов материалов.

Проведена оптимизация «Нанолаборатории на чипе» и реализованы схемы ее интегрирования в различные экспериментальные установки: сканирующий зондовый, оптический и рамановский микроскопы, на линию нанофокусной рентгеновской дифракции на базе УСУ – уникального комплекса для рентгеноструктурного анализа “Xenocs WAXS/SAXS X-ray System”, задействованной в проекте, а также на линию по нанофокусной синхротронной рентгеновской дифракции в Европейском центре синхротронных исследований (ESRF, Гренобль, Франция).

Показано, что прибор может использоваться в различных установках не только как маломощный и компактный нагревательный элемент для наноматериалов и тонких пленок, но также дополнять полученные результаты важными теплофизическими данными.

Работы, опубликованные по результатам проекта: 

 

Re-exploring the double-melting behavior of semirigid-chain polymers with an in-situ combination of synchrotron nano-focus x-ray scattering and nanocalorimetry / A. P. Melnikov et al. // European Polymer Journal 81 (2016) 598-606.

Studies of the melting processes in semicrystalline polymers with a combination of synchrotron nanofocus X-ray scattering and in-situ ultrafast calorimetry / А.П. Мельников и др. // Nanotechnologies in Russia 11 (5-6) (2016).

Design of an In Situ Setup Combining Nanocalorimetry and Nano- or Micro-focus X-Ray Scattering to Address Fast Structure Formation Processes / M. Rosenthal et al. // In: Fast Scanning Calorimetry edt. by C. Schick and V. Mathot, Springer International Publishing, Switzerland 2016, ISBN 978-3-319-31327-6.

Multilamellar thermoresponsive emulsions stabilized with biocompatible semi-crystalline block copolymers / Anna Manova, Jekaterina Viktorova, Jens Köhler, Stefan Theiler, Helmut Keul, Alexey A. Piryazev, Dimitri A. Ivanov, Larisa Tsarkova, Martin Möller / ACS Macro Letters 5(2) (2016) 163–167. 

Доклады на конференциях:

A. P. Melnikov et al. / 2nd international scientific conference “science of the future”, Russia, Kazan, 2016

Rodygin A.I. et al. / 2nd international scientific conference “science of the future”, Russia, Kazan, 2016

Мельников А.П. // "Ломоносов-2016", Россия, 2016

Мельников А.П. // "Ломоносов-2015", Россия, 2015 

Практическая значимость исследования
Использование уникального комплекса дает возможность исследовать не только широкий спектр традиционных материалов – 3D-упорядоченные кристаллизующиеся системы, включая низко- и высокомолекулярные соединения (полимеры), но и изучать комплексные структуры со сложной архитектурой и морфологией, состоящие из множества различных фаз (мезофаз), и характеризующиеся упорядоченностью различного уровня, в частности, объекты супрамолекулярной химии, обладающие свойствами самоорганизации, самораспознавания, самосборки и т.д., в том числе при помощи нанофокусной дифракции авторами будет исследована локальная структура различных полимерных и жидкокристаллических систем.
Постер

14_604_21_0079.ppt