Регистрация / Вход
Прислать материал

14.578.21.0088

Аннотация скачать
Постер скачать
Общие сведения
Номер
14.578.21.0088
Тематическое направление
Индустрия наносистем
Исполнитель проекта
федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Южный федеральный университет"
Название доклада
Разработка инновационных, низкотемпературных, экологически чистых технологий нано- и ультрадисперсных порошков сегнетоэлектрических фаз, а также технологий изготовления, на их основе, высокоэффективных керамических (композиционных) материалов и пьезоэлементов, характеризующихся оптимальным сочетанием и высокой эксплуатационной стабильностью электрофизических параметров, предназначенных для обеспечения элементной базой импортозамещающих приборов ультразвуковой диагностики нового поколения
Докладчик
Панич Анатолий Евгеньевич
Тезисы доклада
Цели и задачи исследования
1. Оптимизация следующих лабораторных технологий и корректировка их технологических инструкций:
- нано- и ультрадисперсных порошков легированных сегнетофаз титаната свинца и системы ЦТС;
- керамического и композиционного пьезоматериалов, изготавливаемых из этих порошков;
- композиционных пьезоматериалов типа 3-3, 3-0 и 3-0-3, полученных за счёт использования, при формовании их прессзаготовок, аморфных фаз.
2. Разработка:
- лабораторных технологий и технологических инструкций по изготовлению пьезоэлементов (ПЭ) из керамического и композиционного пьезоматериалов, а также Программы и методик испытаний для экспериментальных образцов ПЭ;
- и изготовление: а) оснастки для герметизации ПЭ, изготовленных из композиционного пьезоматериала; б) державки для измерения их ЭФП; в) оснастки, для формования ПЭ из композиционных материалов типа 3-3, 3-0 и 3-0-3;
- проекта ТЗ на проведение ОТР по теме: «Разработка технологии изготовления пьезоматериалов и пьезоэлементов на их основе».
3. Изготовление экспериментальных образцов:
- ПЭ из керамического и композиционного пьезоматериалов;
- нано- и ультрадисперсных порошков пьезофаз системы ЦТС (в рамках технологий, основанных на методе структурного подобия);
- ПЭ из композиционных материалов типа 3-3, 3-0 и 3-0-3
4 .Выявление, на основе данных, полученных при изучении экспериментальных образцов:
- влияния размеров частиц порошков сегнетофаз на свойства пьезоматериалов и свойства изготовленных на их основе ПЭ;
- зависимостей состав-строение-свойство керамического и композиционного материалов и их теоретическое обоснование.
5. Проведение оценки РИД, полученных при выполнении НИР, с целью их вовлечения в хозяйственный оборот.
Актуальность и новизна исследования
Оптимальные параметры каждого типа пьезопреобразователей могут быть достигнуты только при условии использования при его изготовлении пьезоматериалов (ПМ) и (ПЭ) с индивидуальной совокупностью электрофизических параметров (ЭФП). В связи с этим актуальной представляется разработка комплекса технологий, позволяющих, без значительной перестройки технологического процесса (ТП) изготавливать ПМ с варьируемой плотностью и различным сочетанием ЭФП. В настоящее время это достигается за счёт изменения качественного и количественного состава сегнетофаз, лежащих в основе ПМ. Однако возможности данного метода близки к насыщению, так как с усложнением состава фаз экспоненциально увеличиваются проблемы, связанные с воспроизведением их состава и с технологией изготовления из таких порошков ПМ. В связи с этим, актуальной является задача поиска новых путей, позволяющих достигать у ПМ необходимого сочетания ЭФП. Также актуальной является повышение экологичности отдельных операций ТП, например, операции синтеза и спекания порошков сегнетофаз, содержащих в своём составе ионы свинца и ряда других p- и d-элементов.
Новизна исследований выполненных в 2016 году заключается: а) в создании: комплекса экологически чистых низкотемпературных технологий синтеза нано- и ультрадисперсных порошков легированных фаз титаната и титанато - цирконата свинца и технологий изготовления из этих порошков керамических (композиционных) пьезоматериалов и ПЭ с технологически регулируемой микро- и макроструктурой; б) в определении ряда зависимостей состав- строение -свойство для материалов на основе этих фаз, что позволило наметить пути получения ПМ и ПЭ с технологически задаваемой совокупностью ЭФП.
Описание исследования

Исследования по проекту в 2016 году включали   оптимизацию ряда лабораторных  технологий  и корректировку их технологических инструкций, в том числе, техннологий изготовления  нано- и ультрадисперсных порошков легированных сегнетофаз титаната свинца и системы ЦТС, а также технологий изготовления из  этих порошков керамического и композиционных пьезоматериалов, в том числе и со связностью типа 3-3, 3-0 и 3-0-3, изготовленных с использованием аморфных фаз, применявшихся при формовании прессзаготовок. Для достижения пьезокомпозитами типа 3-3, 3-0 и 3-0-3 высоких  значений объёмных пьезопараметров, была разработана лабораторная технология синтеза (основанного на  методе структурного подобия) ультрадисперсного  порошка ЦТС, легированного релаксорной  фазой, а также лабораторная технология изготовления из этого порошка пьезокомпозитов указанных типов..

Проведение оптимизации указанных технологий позволило:

- разработать лабораторные технологии и  технологические инструкции по изготовлению  пьезоэлементов (ПЭ) из керамического и композиционного пьезоматериалов, а также  Программу и методики испытаний для экспериментальных образцов ПЭ;

= разработать и изготовить: а) оснастку для герметизации ПЭ, изготовленных из композиционного пьезоматериала; б) державку для измерения  ЭФП ПЭ; в) оснастку, для формования ПЭ из композиционных материалов типа 3-3, 3-0 и 3-0-3;

 - разработать проект ТЗ на проведение ОТР по теме: «Разработка технологии изготовления пьезоматериалов и пьезоэлементов на их основе».

 - изготовить экспериментальные образцы: а) ПЭ из керамического и композиционного пьезоматериалов; б)  нано- и ультрадисперсные порошки пьезофаз системы ЦТС (в рамках технологий, основанных на методе структурного подобия); в) композиционные материалы со связностью типа 3-3, 3-0 и 3-0-3 и пьезоэлементы  из этих композиционных материалов Исследование ЭФП экспериментальных образцов позволило выявить:

- влияние размеров частиц порошков сегнетофаз на свойства пьезоматериалов и свойства изготовленных на их основе ПЭ;

- зависимости состав-строение-свойство керамического и композиционного материалов и дать их теоретическое обоснование.

В соответствии с требованиями ТЗ проведена оценка РИД, полученного при выполнении НИР, с целью его  вовлечения в хозяйственный оборот.

При выполнении исследований были использованы современные методы идентификации порошков кристаллических фаз. Так для определения фазового состава продукта синтеза и установления их кристаллохимического строения применялись методы рентгенофазового и рентгеноструктурного анализов,  для контроля химических процессов использовались методы термогравиметрического и дифференцально-термического анализов, размеры областей когерентного (D)  рассеивания (ОКР), позволяющие определять объёмы кристаллических наночастиц, проводились по отражениям (111) и  рассчитывались  по формуле Селякова-Шерера: D = λ/βcosθ, где λ-длина рентгеновского излучения (нм), β-физическое уширение. Размеры частиц синтезированных порошков, а также размеры зёрен и пор керамических и композиционных пьезоматериалов, определялись методами электронной микроскопии. При изготовлении экспериментальных образцов  использовалось  современное технологическое оборудование (химические реакторы, смесители, аттриторы, различные типы мельниц, автоматические и полуавтоматические пресса, обжиговые печи с программным управлением, станки для механической обработки образцов, литьевое оборудование и т.д.). ЭФП образцов пьезоматериалов определялись с помощью сертифицированных приборов в соответствии с ОСТ 110444-87. Материалы пьезокерамические. Технические условия.

Результаты исследования

Проведена оптимизация ряда  лабораторных  технологий, а также   корректировка их технологических инструкций, в том числе:

- нано- и ультрадисперсных порошков легированных сегнетофаз титаната свинца и системы ЦТС;

- керамического и композиционного пьезоматериалов, изготавливаемых из  этих порошков;

- композиционных  пьезоматериалов типа 3-3, 3-0 и 3-0-3, полученных за счёт использования, при формовании их прессзаготовок, аморфных фаз.

Проведение оптимизации указанных технологий позволили изготовить экспериментальные образцы:

- нано- и ультрадисперсных порошков легированных сегнетофаз титаната свинца и системы ЦТС с дисперсностью частиц в пределах от 50 до 250 нм, температура и время синтеза которых не превышает 600оС и 3 часа, соответственно;

- керамического и композиционного материалов, при температуре обжига прессзаготовок 970 – 1050оС, характеризующихся плотностью 5,5 – 6,1 г/см3, имеющих размер зёрен от 500 до 2500 нм, относительную диэлектрическую проницаемость > 100, объёмный пьезомодуль > 80۰10-12 Кл/Н и достигающие значения Kt/Kp >10;

- композиционных  пьезоматериалов типа 3-3, 3-0 и 3-0-3, при температуре обжига прессзаготовок 1020 – 1050оС, характеризующихся плотностью 3,5 – 6,5 г/см3, имеющих размер зёрен от 500 до 3000 нм, а также ЭФП, значения которых зависит от соотношения фаз в системах: относительная диэлектрическая проницаемость от 450 до 1500, объёмный пьезомодуль  от 80۰10-12 Кл/Н до 220۰10-12 Кл/Н  и значения Kt/Kp, достигающие (при содержании сегнетофазы в образцах 35 -45 объ.%) 10 и более. Указанные характеристики нано- и ультрадисперсных порошков, а также керамических и композиционных материалов полностью соответствуют интервалам параметров отдельных величин, заданных в ТЗ.

Разработаны лабораторные технологий и  технологические инструкций по изготовлению  пьезоэлементов (ПЭ) из керамического и композиционных пьезоматериалов, а также  Программы и методик испытаний для экспериментальных образцов ПЭ. Согласно проведённым исследованиям, ПЭ по пористости (менее 30 об.%), высоте (от 2 до 4 мм), диаметру (от 10 до 20 мм), а также по ЭФП, соответствуют интервалу значений заданных в ТЗ, а величины отдельных параметров зависят от использованного для их изготовления пьезоматериала. Достижению этих результатов также способствовали разработка и изготовление оснастки для герметизации ПЭ, изготовленных из композиционного пьезоматериала и оснастки, для формования ПЭ из композиционных материалов типа 3-3, 3-0 и 3-0-3;  а также державки для измерения ЭФП ПЭ.

Совокупность инструментальных  данных, полученных при исследовании экспериментальных образцов позволили:

- установить характер влияние размеров частиц порошков сегнетофаз на свойства пьезоматериалов и свойства изготовленных на их основе ПЭ;

- выявить зависимости, связывающие  состав-строение-свойство керамического и композиционного материалов и дать их теоретическое обоснование.

- предложить проект ТЗ на проведение ОТР по теме: «Разработка технологии изготовления пьезоматериалов и пьезоэлементов на их основе».

- провести  оценку РИД, полученного при выполнении НИР, с целью его вовлечения в хозяйственный оборот.

Практическая значимость исследования
Полученные при выполнении данной части проекта результаты исследований представляют практический интерес, как в комплексе, так и по отдельности:
1. Созданные низкотемпературные экологически чистые технологии нано- и ультрадисперсных порошков сегнетофаз, содержащих в своём составе ионы свинца, позволяют не только уменьшить энергозатраты на изготовление единицы продукции, но повысить экологичность производства.
2. Предложенный способ формирования керамических каркасов по принципу «снизу – вверх», позволяет формировать микроструктуру с варьируемым объёмом их структурных элементов (зёрен, пор, межзёренных границ, блоков и т.д.), изменяя тем самым механические, а следовательно, и электрофизические параметры (ЭФП) материалов (без существенного изменения их качественного и количественного состава). Это даёт возможность, технологически, формировать у пьезоматериалов оптимальное (для конкретного вида пьезопреобразователей) сочетание значений ЭФП, т.е. создавать пьезоматериалы под конкретное изделие . Этот подход позволяет не только оптимизировать характеристики известных пьезопреобразователей, но и создаёт условия для создания их новых типов.
3. Практическая значимость исследований с химико-технологической точки зрения заключается в том, что, выявленные технологические решения могут быть использованы не только для синтеза рассмотренных в проекте сегнетофаз, но для фаз других типов, являющихся прекурсорами материалов различного назначения (от строительных до функциональных). Это позволит полностью или частично решить экологические и энергетические проблемы различных производств.
4. В связи с тем, что процессы формирования керамических изделий и твёрдотельных элементов архитектуры композиционных материалов, аналогичны при любом составе ионно-ковалентных фаз, выявленные приёмы формирования керамических каркасов могут быть применены для оптимизации широкого спектра технологических процессов (от бытовой керамики до гетероструктур, формирующихся в рамках LTCC технологий).
5. Полученные в ходе реализации проекта зависимости, связывающие между собой различные уровни структурирования керамических и композиционных материалов с их ЭФП могут быть использованы для создания функциональных материалов различных типов.