14.613.21.0021

● Разработка методов выращивания в СВЧ плазме, обработки и анализа оптических и теплофизических свойств поликристаллических алмазных пластин большого размера (50-100 мм) с высокой прозрачностью и теплопроводностью для использования в мощных источниках излучения миллиметрового диапазона длин волн, в том числе в лампах бегущей волны (ЛБВ).
● Разработка новых диэлектрических материалов с повышенной теплопроводностью актуально для создания нового поколения мощных генераторов электромагнитного излучения миллиметрового диапазона для систем связи, радаров и пр.

Источники СВЧ излучения являются одним из ключевых элементов в создании космических и наземных систем связи, радаров на транспорте. Для повышения мощности генераторов электромагнитного излучения миллиметрового и терагерцового диапазонов длин волн (гиротронов, ламп бегущей волны) необходимо применение новых радиопрозрачных материалов, обладающих высокой теплопроводностью. По этим критериям наиболее перспективным диэлектрическим материалом является поликристаллический алмаз, синтезируемый из газовой плазмы. В частности, компоненты из алмаза могут быть использованы в качестве эффективных теплоотводящих опор (в виде стержней) в конструкциях ламп бегущей волны (ЛБВ) и выходных окон гиротронов.
Промышленная технология выращивания алмазных пластин в России отсутствует. Проект направлен на разработку методов получения компонентов алмазной оптики, теплоотводов, и создания элементов технологий: (а) выращивания крупногабаритных, 50-100 мм в диаметре, поликристаллических алмазных пластин в СВЧ плазме на частотах 2,45 ГГц и 915 МГц; (б) шлифовки и полировки алмазных дисков; (в) лазерной резки заготовок на элементы нужной формы и размеров; (г) термической и химической обработки; (д) методов измерения теплопроводности и диэлектрических потерь.

Синтез поликристаллических алмазных пластин высокого качества проведен в СВЧ плазме на подложках из кремния в смесях метан-водород в реакторах, работающих на частотах 2,45 ГГц и 915 МГц (в последнем случае возможно увеличение диаметра подложек до 100мм). Технология на частоте 915 МГц - вклад Индийского партнера. Для полировки крупноформатных образов применены два способа обработки: механическая и химико-механическая (последняя представляет вклад Индийского партнера). Алмазные элементы заданной формы получали прецизионной лазерной резкой.

Для измерения температурных зависимостей теплопроводности алмазных пластин использовали лазерный флэш-метод, преимущество которого состоит в оперативности, бесконтактности, локальности. Измерения возможно проводить в диапазоне температур 230 – 400К. Для измерения тангенса угла потерь образцов разработана оригинальная методика с резонатором, позволяющим размещать и измерять в нем алмазные элементы в виде стержней и балок.

Безопасные режимы термообработки (не допускающие графитизации материала) исследованы при отжиге в вакууме в диапазоне температур до 1690°С. Химическую обработку для избирательно удаления остаточные включения графита осуществляли окисление на воздухе. Структурные исследования полученных образцов полиалмаза проведены с использованием комплекса современных материаловедческих методик, включая электронную микроскопию, интерферометрию белого света, атомно-силовую микроскопию, оптическую спектроскопию поглощения от ультрафиолетовой до ИК области спектра, спектроскопию фотолюминесценции и комбинационного рассеяния.

-  Разработан технологический процесс получения поликристаллических алмазных пластин высокого качества в СВЧ плазме (частота 2,45 ГГц) на подложках из кремния в смесях метан-водород. Получены образцы пластин оптического качества диаметром 75 мм.

- с помощью разработанной лабораторной методики измерены температурные зависимости теплопроводности алмазных пластин лазерным флэш-методом. Достигнута высокая теплопроводность, до 2050 Вт/мК при комнатной температуре.

- Измерен тангенс угла потерь образцов в резонаторе отражательного типа, получены значения tg δ = 1,8∙10^-4 на частоте 27 ГГц.

- С использованием комплекса современных материаловедческих методик получены экспериментальные данные о структуре алмазных пластин, текстуре, примесях азота и водорода.

- Разработаны методы механической шлифовки алмазных дисков диаметром до 75 мм до шероховатости поверхности менее 150 нм. Механической полировкой пластин достигнуты низкие, около 7 нм, шероховатости поверхности.

- Экспериментально установлено, что при отжиге в вакууме высокая прозрачность материала сохраняется при нагреве до температуры 1300°С, что определяет безопасный допустимый режим термообработки.

- Изготовлены образцы алмазных окон.

- Экспериментально обнаружено, что ультразвуковая обработка поверхности алмазных пластин является высокопроизводительным способом шлифовки поликристаллического алмаза. Оформлена заявка на изобретение.

- Силами зарубежного Партнера выполнены следующие работы: разработан и оптимизирован технологический процесс получения прозрачных поликристаллических алмазных пластин в СВЧ плазме на частоте 915 МГц диаметром до 100 мм и теплопроводностью до 1900 Вт/мК. Исследован и оптимизирован процесс механо-химической полировки пластин диаметром до 75 мм, проведены их структурные исследования методами электронной микроскопии и спектроскопии КР. Изготовлены образцы алмазных опор (стержней) длиной 86 мм и сечением 1.0 х 0.4 мм2.

Полученные алмазные пластины по своим размерами (диаметр до 100 мм), а также измеренные значения теплопроводности соответствуют мирового уровню технологии синтеза алмаза в СВЧ плазме, например, результатам компаний Diamond Materials (Германия) Element Six (Великобритания).

Технологические решения по радикальному снижению отвода тепла в спиральных конструкциях мощных ЛБВ сопоставимы с разработками мирового лидера в создании ЛБВ с алмазными компонентами – Teraphysics Corp. (США). Значения тангенса угла потерь в диапазоне частот около 30 ГГц определены впервые.

1. Разработанные алмазные технологии могут быть использованы для создания мощных генераторов и усилителей волн миллиметрового диапазона, компактных ламп бегущей волны для космических и наземных систем связи, с использованием теплоотводящих алмазных компонентов.
2. Благодаря сочетанию высоких оптических и теплофизических свойств обработанные крупногабаритные алмазные пластины найдут свое применение в качестве материала для окон мощных лазеров ИК диапазона, теплоотводов для приборов СВЧ электроники.
3. Разработанные методы полировки поликристаллического алмаза востребованы также в производстве алмазной оптике видимого и ИК диапазонов.