Регистрация / Вход
Прислать материал

14.577.21.0111

Аннотация скачать
Постер скачать
Общие сведения
Номер
14.577.21.0111
Тематическое направление
Рациональное природопользование
Исполнитель проекта
федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Воронежский государственный университет"
Название доклада
Разработка новой технологии и создание оборудования для получения наноразмерных магнезиальных порошков при утилизации отходов обогащения аморфного магнезита для различных отраслей промышленности
Докладчик
Сирота Вячеслав Викторович
Тезисы доклада
Цели и задачи исследования
Разработка и экспериментальная реализация новой технологии утилизации отходов, образующихся при добыче и переработке аморфного магнезита с получением востребованных товарных продуктов в виде наноразмерных магнезиальных порошков и композиционной периклазовой керамики, что обеспечит снижение экологической нагрузки на окружающую среду на территориях, прилегающих к горным и обогатительным предприятиям.
Разработка научно-технических основ технологии получения наноразмерных магнезиальных порошков и композиционной периклазовой керамики при утилизации отходов обогащения аморфного магнезита для металлургической и химической промышленности, медицины и сельского хозяйства.
Актуальность и новизна исследования
Комплексное решение вопроса безотходной утилизации отходов обогащения аморфного магнезита не имеет аналогов. В частности впервые получен магнезиальный концентрат методом сухой магнитной сепарации. На его основе разработана композиционная периклазо-шпинельная керамика, обладающая повышенными эксплуатационными характеристиками. Серпентинито-магнезитовый отсев переработан на основе разработанной технологии с получением нитрата магния высокой чистоты из которого получен наноразмерный порошок оксида магния 20-100 нм с содержанием основного вещества 99%. Техническое решение распыления воздушно-пылевой смеси нитрата магния в обжиговой камере через дуговой плазменный разряда применено впервые.
Описание исследования

Разработанная технология получения наноразмерных магнезиальных порошков в ходе комплексной переработки отходов обогащения аморфного магнезита состоит из трех этапов, которые были реализованы в экспериментальной установке, и представлены в виде схемы:

1. стадийное дробление, классификация и магнитная сепарация отходов обогащения аморфного магнезита;

2. выщелачивание серпентиномагнезитового остатка после магнитной сепарации, получение магнезиальных солей;

3. Предварительный помол, высокотонкая диспергация магнезитового концентрата и магнезиальных солей с последующей высокотемпературной обработкой диспергированного порошка.

Целью экспериментальных исследований экспериментальных образцов (ЭО) являлось:

- исследование размера кристаллитов, формы частиц, однородности распределения частиц по размеру, микроструктуры, элементного, фазового состава, плотности ЭО;

 - исследование механических свойств ЭО (микротвердость по Виккерсу (МПа), модуль упругости (MПa), предел прочности при статическом сжатии (MПa), предел прочности на изгиб (MПa);

 - исследование цитотоксичности, общетоксического действия и фармакокинетику воздействия магнезитового концентрата с содержанием карбоната магния не менее 95% на биологические системы в экспериментах invivo и invitro.

Исследование размера и формы кристаллитов ЭО осуществляли двумя методами: просвечивающая электронная микроскопия (в диапазоне размера кристаллитов от 5 до 100 нм) по методике ФР 1.27.2009.06761 «Методика выполнения измерения геометрических размеров наночастиц с помощью просвечивающей электронной микроскопии» и растровая электронная микроскопия (в диапазоне размера кристаллитов от 100 до 1000 нм).

Исследование размера частиц ЭО осуществляли по двум методам с помощью лазерного анализатора размеров частиц «Analysette 22 NanoTec» в соответствии с методикой исследования ФР 1.27.2009.06762 «Методика выполнения измерений размера частиц в суспензиях, эмульсиях и аэрозолях в нанометровом и коллоидном диапазонах с использованием эффекта динамического рассеяния света» (в диапазоне размера частиц от 0,01 до 1000 мкм) и аналитической просеивающей машины RETSCH AS 200 control ситовым методом (в диапазоне размера частиц от 100 до 1000 нм).

Исследование фазового состава и типа симметрии кристаллической решетки ЭО осуществляли методами рентгенофазового анализа.

Исследование влажности ЭО осуществляли по требованиям ГОСТ 12784-78 (п. 8), устанавливающего метод определения массовой доли влаги высушиванием.

Исследование твердости по Виккерсу ЭО осуществляли по требованиям ГОСТ 9450-76, устанавливающим метод измерения микротвердости методом восстановленного отпечатка четырехгранной пирамидой с квадратным основанием (по Виккерсу).

Исследование модуля упругости ЭО осуществляли по методу динамического механического анализа с помощью прибора динамического механического анализа DMA 242 C NETZSCH в режиме одноплечевого изгиба для трех фиксированных частот (1, 2 и 5 Гц) (стандарт DIN 53445, ASTM 1640-94).

Исследование усталостной прочности ЭО при статическом сжатии осуществляли с использованием универсальной гидравлической испытательной машины для статических испытаний Instron 300LX по требованиям ГОСТа 473.6-81, устанавливающим метод определения предела прочности при сжатии химически стойких и термостойких керамических изделий.

Исследование усталостной прочности ЭО на изгиб осуществляли с использованием универсальной напольной электромеханической испытательной машины Инстрон модель 5882 по требованиям ГОСТа 473.8-81, устанавливающим метод определения предела прочности при статическом изгибе химически стойких и термостойких керамических изделий.

Исследование цитотоксичности, общетоксического действия и фармакокинетики воздействия магнезитового концентрата с содержанием карбоната магния не менее 95% на биологические системы в экспериментах invivo и invitro осуществляли по требованиям ГОСТа Р ИСО 10993.5-99 и ГОСТа Р ИСО 10993-5-2011.

Результаты исследования

Мировой опыт обогащения магнезита основан на применении метода обогащения в тяжелых суспензиях. Переработку аморфного магнезита мелких фракций вообще не используют из за большого содержания примесей. В результате высокой стоимости и энергозатратности  химических способов химической переработки иностранными авторами были предложены варианты биологической переработки, когда нежелательные примеси перерабатывались специальными штаммами бактерий:D. Yanmisa, et. al. Biotechnological magnesite enrichment using a carbonate dissolving microorganism, Lactococcus sp.// International Journal of Mineral Processing, 144 (10) (2015) 21–25.H. Karaoglu, et. al. Magnesite Enrichment with Pseudomonas oryzihabitans Isolated from Magnesite Ore // Geomicrobiology Journal, 33 (2016) 46-51.

Однако, применение данной технологии связано с дорогостоящим выделением данных штамов бактерий, кроме того выживаемость таких микроорганизмов в природных условиях нашего месторождения весьма сомнительна. Нами предложено техническое решение, позволяющее эффективно и безотходно перерабатывать данное минеральное сырье с получением материалов, соответствующим самым высоким мировым стандартам.

На сегодняшний день в отвалах Халиловского месторождении скопилось более полтора миллиона тонн отходов обогащения аморфного магнезита, содержание магнезита в которых может достигать 50%. Внедрение разработанных  технологий переработки позволяет полностью переработать эти отвалы с получением ценнейших материалов, а именно позволит получить высококачественный магнезитовый концентрат с содержанием не менее 95% аморфного магнезита – новую, современную базу для производства современных композиционных керамических материалов химически чистых соединений магния и наноразмерных магнезиальных порошков.

Разработанная в ходе выполнения ПНИ технология получения наноразмерных магнезиальных порошков при утилизации отходов обогащения аморфного магнезита обеспечивает:

1 Возможность обогащения минерального сырья крупностью менее 10 мм;

2 Непрерывность технологического процесса;

3 Содержание основного вещества (карбоната магния) в обогащенном концентрате не менее 95%;

4 Размер частиц отходов обогащения аморфного магнезита, после выделения магнезитовой составляющей, подготовленного для утилизации, не превышает 100 мкм.

5 Содержание основного вещества (нитрата магния), полученного в результате утилизации отходов обогащения аморфного магнезита не менее 99%.

6 Полученные образцы композиционной периклазовой керамики содержат основного вещества не менее 95%, имеют плотность не менее 3,4г/см3, предел прочности на сжатие не ниже 1500 МПа, предел прочности на изгиб не ниже 140 МПа, модуль упругости при комнатной температуре не ниже 2,9 *105 МПа.

7 Размер агломератов наноразмерных порошков нитрата и оксида магния не превышает 1 мкм. 

В ходе реализации проекта разработаны технические регламенты получения обогащенного аморфного магнезита, нитрата магния и композиционной периклазовой керамики, кроме того создан опытно-промышленный участок по обогащению аморфного магнезита, получению нитрата магния и изделий из композиционной периклазовой керамики.

По результатам выполнения проекта индустриальным партнером спроектиророван производственный участок по переработке отходов обогащения аморфного магнезита.

Практическая значимость исследования
Различные соединения магния широко применяются в виде порошков во многих отраслях промышленности, а именно: в производстве периклазовых порошков; в изготовлении высококачественных огнеупорных изделий; в производстве трансформаторной стали; в изготовлении цемента и ряда других строительных материалов; в электротехнической промышленности для производства электроизоляционных материалов; при изготовлении электротермического оборудования, необходимого для точной термообработки черных и цветных металлов; в производстве катализаторов; в люминесцентной дефектоскопии, в качестве проявляющего порошка при проверке деталей на трещины; в качестве химического реактива в научных и учебных целях; в медицине и фармацевтике; в ветеринарии; в производстве косметических средств; в производстве удобрений.
Потенциальные потребители результатов проекта является:
Непосредственно предприятие осуществляющие добычу аморфного магнезита.
Магнезиальные наноразмерные порошки являются 100% импортной позицией.
Основной потребитель порошка оксида магния Новолипецкий металлургический комбинат применяет данный материал для производства трансформаторной стали.
Предприятия химической промышленности, в частности ОАО «ФосАгро».
Предприятия по производству огнеупорных изделий для разливки стали.
Реализация проекта наладить производство обогащенного магнезитового концентрата и продуктов его переработки (нитрат магния, оксид магния) на качественно новом уровне, что обеспечит высокую технологичность, а следовательно, низкую себестоимость их промышленного производства, позволяющего выпускать материалы и изделия с высокой конкурентной способностью за счет высокого качества материала. Это позволит увеличить объем производства продукции для огнеупорной индустрии, химического и фармацевтического сырья, минеральных удобрений, а также обеспечит эффективную безотходную переработку природного сырья, снижение экологической нагрузки, увеличение экспортного потенциала и замещение импорта.