Регистрация / Вход
Прислать материал

14.616.21.0071

Аннотация скачать
Общие сведения
Номер
14.616.21.0071
Тематическое направление
Индустрия наносистем
Исполнитель проекта
федеральное государственное бюджетное учреждение "Национальный исследовательский центр "Курчатовский институт"
Название доклада
Проведение комплексных исследований структур целевых белков, процессов их кристаллизации и реальной структуры белковых кристаллов на базе Европейского центра синхротронного излучения.
Докладчик
Благов Александр Евгеньевич
Тезисы доклада
Цели и задачи исследования
Основная цель проекта структурная разномасштабная характеризация уникального высококачественного монокристалла β-бора - проведение прецизионных исследований кристаллической структуры монокристалла β-бора с применением методов рентгеноструктурного анализа, изучение особенностей дефектной структуры и макроструктурной организации с помощью высокоразрешающих рентгеновских методов, наблюдение структурных изменений индуцированных высоким давлением, а также поиск и изучение образования других фаз при высоких давлениях.
Актуальность и новизна исследования
Недавно в институте кристаллографии РАН был синтезирован монокристалл бора. Образцы были выращены методом зонной плавки с использование лучевого нагрева. Размеры выращенного кристалла, представляющего собой продолговатую кристаллическую булю, составляли до 50 мм по длине и 6мм в диаметре, что позволяет говорить об уникальности данного кристалла.
Описание исследования

Основное внимание в настоящей работе уделено исследованию уникального крупного кристалла Бора (по нашим данным не имеющего мирового аналога), полученного безтигельным методом, обеспечивающим высокую чистоту, фазовую однородность и качество кристалла.

Предварительные исследования на лабораторном рентгенодифракционном оборудовании, показали, что данный кристалл представляет собой тригональную модификацию β-бора, при этом иных фаз обнаружено не было.

При выполнении исследования применялись методы рентгеновской диагностики, основанные на рентгеновской дифрактометрии: рентгеноструктурный анализ, двухкристальная рентгеновская дифрактометрия, порошковая рентгеновская дифрактометрия, методы полюсных фигуг, трехкристальная и многоволновая рентгеновская дифрактометрия, сканирование обратного пространства.

Для контроля и сопоставления результатов полученных рентгеновскими методами, а также для получения дополнительны комплементарных данных применялись методы электронной микроскопии.

 

Результаты исследования

Получены прецизионные данные о структуре монокристалла бора (β-модификации) при нормальных условиях и низких температурах (100 K) в лабораторных условиях и с использованием синхротронного излучения.

Проведены рентгенодифракционные исследования и полученны данные о совершенстве структуры монокристаллического бора с применением методов картирования обратного пространства и высокоразрешающей дифрактометрии.

Совместно с иностранным партнером проведены рентгеновские исследования поведения структуры монокристалла бора в условиях высоких давлений до 10 Гпа. Других кристаллических фаз бора (α- и γ-бор), возникающих в результате структурных превращений в исследуемом кристалле не обнаружено.

В результате  рентгенодифракционной и электронномикроскопической диагностики дефектной структуры монокристалла бора получена серия зависимостей дифракционных отражений кристалла бора в двухкристальной схеме с использованием приемной угловой коллимации пучка, что обеспечило возможность реализации q-2q‑ и ω-сканирований во взаимно перпендикулярных направлениях относительно вектора дифракции регистрируемого рефлекса. Кривые ω-сканирования,  значительные величины полуширин FWHM пиков q‑2q‑сканирования и искажения их профилей показали присутствие дополнительных пиков, что свидетельствует о наличии двойников и разориентированных друг относительно друга кристаллитов.

С помощью электронной микроскопии выявлены плоские дефекты, представляющие собой дефекты упаковки и дефекты второго типа, кристаллическая структура которых пока не определена. Проведенный энергодисперсионный микроанализ показал примесь Si.

Полученные данные о реальной структуре синтезированного β-В показали, что образец представляет собой достаточно  совершенный монокристалл. Анализ результатов измерения теплопроводности  монокристалла  также свидетельствуют о высоком структурном совершенстве   образца и позволяет сделать вывод о том, что при повышении температуры к точке плавления средняя длина свободного пробега фононов приближается к удвоенному среднему расстоянию между узлами кристаллической решетки кристалла.

Практическая значимость исследования
Исследования дефектной (реальной) структуры монокристаллического β-бора представляют значительный интерес благодаря его уникальным свойствам (таким как твердость, высокая температура плавления, теплопроводность, полупроводниковые свойства и т.д.), что является перспективным для решения задач рентгеновской и нейтронной оптики, разработки устройств микроэлектроники для работы в экстремальных условиях (которые могли бы заменить карбид кремния).