14.616.21.0071
Основное внимание в настоящей работе уделено исследованию уникального крупного кристалла Бора (по нашим данным не имеющего мирового аналога), полученного безтигельным методом, обеспечивающим высокую чистоту, фазовую однородность и качество кристалла.
Предварительные исследования на лабораторном рентгенодифракционном оборудовании, показали, что данный кристалл представляет собой тригональную модификацию β-бора, при этом иных фаз обнаружено не было.
При выполнении исследования применялись методы рентгеновской диагностики, основанные на рентгеновской дифрактометрии: рентгеноструктурный анализ, двухкристальная рентгеновская дифрактометрия, порошковая рентгеновская дифрактометрия, методы полюсных фигуг, трехкристальная и многоволновая рентгеновская дифрактометрия, сканирование обратного пространства.
Для контроля и сопоставления результатов полученных рентгеновскими методами, а также для получения дополнительны комплементарных данных применялись методы электронной микроскопии.
Получены прецизионные данные о структуре монокристалла бора (β-модификации) при нормальных условиях и низких температурах (100 K) в лабораторных условиях и с использованием синхротронного излучения.
Проведены рентгенодифракционные исследования и полученны данные о совершенстве структуры монокристаллического бора с применением методов картирования обратного пространства и высокоразрешающей дифрактометрии.
Совместно с иностранным партнером проведены рентгеновские исследования поведения структуры монокристалла бора в условиях высоких давлений до 10 Гпа. Других кристаллических фаз бора (α- и γ-бор), возникающих в результате структурных превращений в исследуемом кристалле не обнаружено.
В результате рентгенодифракционной и электронномикроскопической диагностики дефектной структуры монокристалла бора получена серия зависимостей дифракционных отражений кристалла бора в двухкристальной схеме с использованием приемной угловой коллимации пучка, что обеспечило возможность реализации q-2q‑ и ω-сканирований во взаимно перпендикулярных направлениях относительно вектора дифракции регистрируемого рефлекса. Кривые ω-сканирования, значительные величины полуширин FWHM пиков q‑2q‑сканирования и искажения их профилей показали присутствие дополнительных пиков, что свидетельствует о наличии двойников и разориентированных друг относительно друга кристаллитов.
С помощью электронной микроскопии выявлены плоские дефекты, представляющие собой дефекты упаковки и дефекты второго типа, кристаллическая структура которых пока не определена. Проведенный энергодисперсионный микроанализ показал примесь Si.
Полученные данные о реальной структуре синтезированного β-В показали, что образец представляет собой достаточно совершенный монокристалл. Анализ результатов измерения теплопроводности монокристалла также свидетельствуют о высоком структурном совершенстве образца и позволяет сделать вывод о том, что при повышении температуры к точке плавления средняя длина свободного пробега фононов приближается к удвоенному среднему расстоянию между узлами кристаллической решетки кристалла.