Регистрация / Вход
Прислать материал

14.587.21.0021

Аннотация скачать
Постер скачать
Общие сведения
Номер
14.587.21.0021
Тематическое направление
Индустрия наносистем
Исполнитель проекта
федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский ядерный университет "МИФИ"
Название доклада
Разработка экспериментального метода высокоразрешающего многопараметрического корреляционного анализа оптических и морфологических свойств в объеме наноматериалов.
Докладчик
Набиев Игорь Руфаилович
Тезисы доклада
Цели и задачи исследования
Целью данного проекта является проведение прикладных научных исследований направленных на создание научно-технологического задела в области разработки нового класса нанотехнологического измерительного оборудования для высокоразрешающего многопараметрического корреляционного анализа оптических и морфологических свойств в объеме наноматериалов.

В ходе выполнения проекта будет разработана новая высокоэффективная методика позволяющая на одном и том же участке образца исследовать 3D-морфологию методами СЗМ, совместно с исследованием химического состава композитных материалов и получения пространственного распределения и локализации различных компонентов методом высокоразрешающей ближнепольной микроскопии.

Разрабатываемая методика должна найти широкое применение в области исследования свойств и контроля качества при разработке широкого класса нанокомпозитных материалов, а также в биологических и био- медицинских исследованиях. Кроме того, данная методика и сопутствующее ей оборудование представляет собой самостоятельную ценность, как выводимая на рынок измерительная технология мирового уровня.
Актуальность и новизна исследования
Трехмерный наномасштабный корреляционный анализ оптических, спектральных и морфологических свойств нанообъектов имеет ключевое значение при исследовании внутренней структуры и элементного анализа различных нанокомпозитов, полупроводниковых наноматериалов и устройств на их основе, а так же широкого круга биологических материалов. Данный подход открывает возможность наномасштабного определения объемной морфологии, физических параметров и химического состава, а также взаимную корреляцию получаемых характеристик образца. Подобные методики применяются для решения весьма широкого круга задач. Это может быть исследование объемного распределения флуоресцентных маркеров различного типа в живых тканях с измерением наномасштабной топографии исследуемых объектов в биомедицинских приложениях или исследование различных наногибридных композитов таких как полимерные несущие матрицы с внедренными нанообъектами в материаловедении. Наиболее ярким примером в данном случае является создание и исследование свойств нанокомпозитов на основе жидкокристаллических матриц и полупроводниковых и металлических нанокристаллов. Необходимо отметить, что разработка приборного комплекса для наномасштабного корреляционного анализа оптических, спектральных и морфологических свойств нанообъектов является уникальным проектом. К настоящему моменту в мире не существует подобного оборудования. Таким образом, мы можем заключить, что данный проект представляется чрезвычайно актуальным и его выполнение позволит получить существенно новые результаты, имеющие ключевое значение для развития такой критической технологии РФ, как Технологии диагностики наноматериалов и наноустройств.
Описание исследования

В ходе выполнения проекта велась работа по созданию единого устройства, позволяющего на одном и том же участке исследуемого образца проводить измерения с использованием методик сканирующей зондовой микроскопии (СЗМ), ультрамикротомии (УМТ) и оптической микроспектроскопии (ОМ) – сканирующая оптическо-зондовая нанотомография (ОЗНТ) и разработка сопутствующих измерительных методик.

Таким образом, работа над проектом была разбита на две основные задачи:

I. Создание единого устройства для реализации ОЗНТ обладающего следующими базовыми характеристиками:

а. Возможность комплементарных измерений всеми основными методами СЗМ (топография, электрические, магнитные и механические методики) и оптической микроскопии и спектроскопии поверхности образцов непосредственно после среза ультрамикротомом in situ в рамках рабочего цикла срезания УМТ.

б. Согласованное функционирование СЗМ, конфокального микроспектрометра и ультрамикротома для возможности 3D реконструкции структуры образцов на основе последовательных измерений с возможностью комплементарного анализа срезов методами электронной микроскопии.

в. Обеспечение достаточного разрешения и уровня шума СЗМ, необходимого для изучения ультраструктуры полупроводниковых наноматериалов и устройств на их основе – уровень шума по вертикали Z 0.05 нм RMS, латеральное разрешение в плоскости образца XY 5-10 нм.

г. Обеспечение достаточного оптического разрешения и спектральной чувствительности модуля оптической микроспектроскопии (латеральное разрешение в плоскости образца XY не более 50 нм в режиме БОМ).

Для реализации поставленной задачи была выполнена интеграция вышеописанных методов посредством размещения высокоапертурного объектива в сканирующую нанотомографическую систему. Объектив фокусирует свет на поверхность образца после срезания слоя, когда держатель образца микротома находится в максимально высоком положении. Объектив соединен с конфокальным оптическим модулем с возможностью сканирования лучом в фокальной плоскости объектива для согласования полей сканирования СЗМ и ОМ. Образец располагается на XYZ пъезосканере , который используется для одновременного СЗМ и ОМ сканирования. Выход конфокального оптического модуля соединен со спектрометром для осуществления спектрального анализа полученного оптического сигнала и построения оптических изображений по характеристическим спектральным признакам. Одной из важнейших технических задач данного проекта являлась разработка специализированной СЗМ-головки  адаптированной под одновременную работу с УМТ и оптическим модулем.

В итоге были разработаны:

•Оптико-механические узлы сопряжения тракта оптического микроспектрометра и модуля УМТ-СЗМ.

•Измерительный модуль СЗМ.

•Единый блок микропроцессорного управления аппаратным комплексом.

•Универсальное программное обеспечение.

II. Разработка измерительных методик и проведение контрольных экспериментальных исследований тестовых нанокомпозитных структур для апробации вновь разработанных технических принципов и методических подходов. В результате методом ОЗНТ были охарактеризованы:

•Полимерные микросферы, содержащие флуоресцентные квантовые точки, используемые для разработки систем многопараметрической диагностики различных заболеваний.

•Полимерные матрицы различной природы (полиметилметакрилат, полистирол, полисилоксаны), содержащих флуоресцентные квантовые точки.

•Фотовольтаические устройства, представляющих собой многослойные структуры органических полимеров и флуоресцентных квантовых точек, используемые для разработки альтернативных систем для преобразования солнечной энергии.

•Высокоэффективные фотонные структуры на основе фотонных кристаллов состоящих из различных матриц, например полимерных жидкокристаллических матриц, допированных флуоресцентными квантовыми точками, используемые для разработки систем записи/хранения информации и компактных лазерных устройств.

Результаты исследования

При выполнении ПНИ были получены следующие научные и научно-технические результаты:

  • Обзор и анализ современной научно-технической, нормативной, методической литературы, затрагивающей научно-техническую проблему, исследуемую в рамках ПНИ. Обоснование выбора направления исследований.
  • Прототип экспериментального комплекса для реализации высокоразрешающей оптическо-зондовой нанотомографии.

3 Техническая документация на прототип экспериментального комплекса для реализации высокоразрешающей оптическо-зондовой нанотомографии, выполненную по нормам ЕСКД.

  • Научно-методическая документация: лабораторные регламенты и методики исследований трехмерной морфологии и оптических свойств тестовых нанокомпозитных структур с наноразмерным разрешением с помощью методики ОЗНТ.
  • Результаты экспериментальных исследований тестовых нанокомпозитных структур и апробации вновь разработанных технических принципов и методических подходов в форме научных статей в рецензируемых профильных научных изданиях.
  • Результаты патентных исследований и заявки на получение патентов.
  • Проект Технического задания на проведение ОКР по теме "Разработка макета аппаратно-методического комплекса для высокоразрешающего многопараметрического корреляционного анализа оптических и морфологических свойств наноматериалов".

Полученные результаты направлены на создание уникальной методики высокоразрешающего многопараметрического корреляционного анализа оптических и морфологических свойств в объеме наноматериалов - ОЗНТ. Разработанная методика, основана на интеграции техник высокоразрешающей (конфокальной или ближнепольной) оптической, микроскопии, сканирующей зондовой микроскопии и ультрамикротомии в рамках одного устройства. Данная интеграция инструментов и методик позволяет получать информацию об оптических свойствах и проводить химических анализ в объеме композитных наноматериалов с использованием конфокальной микроспектроскопии (флуоресцентная и комбинационная микроспектроскопия), в том числе и в ближнепольном режиме и изучать объемную морфологию данных объектов методами СЗМ за счет ряда последовательных измерений поверхности образца после сверхтонких срезов ультрамикротомом. При этом пространственное разрешение достигает величин 50 нм в режиме ближнепольных оптических измерений, и 10 нм в режиме морфологических измерений с шагом микротомирования – 50нм.

На данный момент в мире идут широкомасштабные работы направленные на создание различных корреляционных методик объединяющих различные типы высокоразрешающих микроскопий с методами химического и, в частности, спектрального анализа. Результатом таких работ явилось появление большого количества ближнепольных зондово-оптических методов (зондово-оптическая наноскопия). Однако до появления результатов данной работы все эти методики оставались 2D-методиками и не позволяли проводить исследования в объеме материалов. Появление ОЗНТ позволило впервые получить флуоресцентное 3D-изображение в режиме оптоволоконной ближнеполной оптической микроскопии, что несомненно является уникальным и прорывным результатом. Данный результат открывает возможности для перевода почти всех имеющихся на данный момент методов зондово-оптической наноскопии в режим 3D и существенно расширит возможности методической базы для нано- и био-технологических исследований.

Практическая значимость исследования
Полученные в результате выполнения данной работы результаты могут применяться в следующих областях:
•Исследование свойств и контроль качества при разработке широкого класса нанокомпозитных материалов. В частности измерительная методика ОЗНТ может найти применение при создании нанокомпозитов на основе широкого класса полимерных матриц, допированных различными нанокристаллами, углеродными нанотрубками, графен-полимерных нанокомпозитов, и т.д. Внедрение контрольно-измерительной технологии ОЗНТ в эту область технологических и научных исследований поможет существенно улучшить потребительские свойства разрабатываемых передовых наноструктурированных материалов, поскольку обеспечит уникальную и необходимую информацию об их структурных свойствах.
•Методика ОЗНТ может найти уникальное применение при создании высокоэффективных фотонных структур на основе фотонных кристаллов состоящих из различных матриц, например полимерных жидкокристаллических матриц, допированных флуоресцентными агентами, например полупроводниковыми квантовыми точками. Данные системы имеют очень серъезный потенциал в таких современных областях науки как фотоника, технологии записи/отображения информации и создании малогабаритных лазерных систем.
•В качестве примера биологического и биомедицинского применения ОЗНТ можно привести исследование распределения флуоресцентных маркеров, в частности флуоресцентных белков, в живых тканях. В качестве наиболее яркого примера можно привести исследования ультраструктуры нейрональной ткани, ее клеточных компонентов и субклеточных структур, таких как органеллы и синапсы. Стоит отметить, что наиболее бурными темпами применение корреляционной микроскопии идет именно в области биологических и био-медицинских исследований.
Возможными потребителями результатов полученных в ходе выполнения данной работы являются научные и индустриальные организации работающие в области создания, исследования свойств и контроля качества широкого класса функционализированных нанокомпозитных материалов и высокоэффективных фотонных структур.