Регистрация / Вход
Прислать материал

14.578.21.0042

Аннотация скачать
Постер скачать
Общие сведения
Номер
14.578.21.0042
Тематическое направление
Индустрия наносистем
Исполнитель проекта
федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский Томский политехнический университет"
Название доклада
Разработка технологии получения нанопористых материалов для анализа свойств газов в энергетике, химической промышленности и медицине
Докладчик
Лернер Марат Израильевич
Тезисы доклада
Цели и задачи исследования
Цель: Разработка новых высокоэффективных нанопористых материалов нового поколения для газовых сенсоров с чувствительностью более 10-6 объемных концентраций исследуемого газа, что на порядок выше зарубежных аналогов.
Задачи.
1. Разработка, изготовление и исследование свойств экспериментальных образцов нанопористых материалов для для создания регистрирующих элементов измерительных устройств газовых сенсоров.
2. Разработка лабораторного регламента получения нанопористых материалов, предназначенных для создания регистрирующих элементов измерительных устройств газовых сенсоров.
3. Разработка технических требований и предложений по разработке, производству и эксплуатации продукции с учетом технологических возможностей и особенностей индустриального партнера  организации реального сектора экономики.
4. Разработка проекта технического задания на проведение ОКР по теме: «Разработка газоанализатора с регистрирующим элементом на основе нанопористого материала для анализа свойств газов в энергетике, химической промышленности и медицине».
Актуальность и новизна исследования
Впервые будут разработаны нанопористые материалы позволяющие обнаружить газы с содержанием более 10-6 объемных концентраций исследуемого газа в в энергетике, химической промышленности и медицине. Применение нанопористых материалов дает возможность повысить чувствительность и селективность газоанализаторов различного назначения. Это позволит определять следовые количества загрязняющих веществ в промышленности и внедрить диагностику социально важных заболеваний по выдыхаемому воздух в медицине. В настоящее время, существующие высокочувствительные методы газоанализа либо дороги, либо не обладают требуемой чувствительностью.
Описание исследования

В ходе исследования были выполнены следующие работы:

1. Проведены патентные исследования. 
2. Разработана методика  и выполнено  молекулярно-динамическое  моделирование  кинетических свойств  газов (распределение  молекулярных  скоростей  и  плотности  газов  по  сечению нанопоры)  в  нанопорах  различной  морфологии  и  размерности,  включая  учет  влияния квантоворазмерных эффектов при низких температурах. 
3. Разработан лабораторный регламент получения нанопористых материалов, предназначенных для создания регистрирующих элементов измерительных устройств газовых сенсоров. 
4. Разработана эскизная конструкторская документация, изготовлены и испытаны макеты лабораторных стендов для получения образцов нанопористых материалов и лабораторных исследований их свойств. 
5. Получены экспериментальные  образцы  нанопористых  материалов  для  создания регистрирующих  элементов  измерительных  устройств  газовых  сенсоров  с чувствительностью более 10-6  объемных концентраций исследуемого газа; исследованы характеристики экспериментальных образцов нанопористых материалов. 
6. Разработаны технические требования и предложения по разработке, производству и эксплуатации продукции  с  учетом  технологических  возможностей  и  особенностей  индустриального партнера  организации реального сектора экономики. 
7. Разработан  проект  технического  задания  на  проведение  ОКР  по  теме: «Разработка газоанализатора  с  регистрирующим  элементом  на  основе  нанопористого  материала  для анализа свойств газов в энергетике, химической промышленности и медицине». 

Экспериментальные образцы нанопористых материалов получали консолидацией первичных структурных элементов с использованием макета лабораторного стенда. Консолидацию низкоразмерных структур Al2O3 проводили прессованием в стальной пресс-форме при помощи пресса под давлением прессования 7 кН. Затем спрессованные образцы прокаливали в печи при температуре 500 °C в течение 2 ч. 

Экспериментальные образы нанопористых материалов SiO2/Al2O3 получали золь-гель методом. Золь бемита получали с использованием макета лабораторного стенда, отфильтровывали и сушили  в сушильном шкафу при температуре 105 °C в течение 2 ч. Сухой бемит помещали в бак-смеситель с раствором азотной кислоты с рН=3 и приводили пептизацию при постоянном перемешивании со скоростью 250 об/мин в течение 30 мин при комнатной температуре. Для получения золя оксида кремния тетраэтоксисилан помещали в реактор макета лабораторного стенда Ф и гидролизовали в растворе бутанола в присутствии соляной кислоты при рН=1,54. Затем золь бемита добавляли в реактор с золем оксида кремния при постоянном перемешивании со скоростью 250 об/мин. К смеси золей добавляли раствор аммиака до достижения рН=5 для образования геля. Гелеобразование образцов проводили в климатической камере в течение 3 ч при температуре 50 °C и влажности 80 %. 

Для  изготовлении экспериментальных образцов нанопористых материалов использовалось следующее оборудование: вытяжной шкаф ШВР-200-01А, электронные микровесы SE2, высокотемпературная печь СНВЭ-1,7.3.1,7/20, печь высокотемпературная НРW-400, пресс SPS-1500А, в том числе для аналитического контроля характеристик полупродуктов  использовались рентгеновский дифрактометр XRD-7000S, просвечивающий электронный микроскоп JEM-2100, сканирующий электронный микроскоп TESCAN VEGA 3 SBU, анализатор удельной поверхности и пористости «СорбиМ», термоанализатор SDT Q600. 

При изготовлении экспериментальных образцов нанопористых материалов проводили исследование фазового состава (содержание фазы бемита), микроструктуры (характеристики низкоразмерных структур, размер агломератов), удельной поверхности, содержания воды, однородность распределения глобул SiO2 и структурных элементов бемита в объеме нанопористого материала.

 

 

 

Результаты исследования

Уникальность полученных результатов исследований состоит в том, что для создания доступного инструментального метода анализа микроколичеств газов были разработаны экспериментальные образцы нанопористых материалов. В нанопорах разработанных материалов наблюдается трансформация спектров поглощения газов. Регистрация трансформированных спектров поглощения газов с позволила  повысить чувствительность газоанализа более чем 10-6 объемных концентраций исследуемого газа, при сохранении невысокой стоимости анализа. 

В мире исследования трансформации спектров молекул газовой фазы внутри объема нанопор начались только в последнее время. В России такие исследования активно ведутся в РФ авторами проекта, а полученные в проекте результаты  опережают мировой уровень. Впервые разработан способ получения нанопористого материала SiO2/Al2O3 золь-гель методом для чувствительных элементов газовых сенсоров. Аналоги разрабатываемого в проекте нанопористого материала и газоаналитические приборы на его основе за рубежом отсутствуют. Также впервые выявлены закономерности трансформация спектров газов в нанопористых материалах, полученных консолидацией первичных наноструктурных элементов Al2O3, и в аэрогеле SiO2/Al2O3. Создан макет газоанализатора использующий для газочувствительного элемента нанопористый материал.

При выполнении проекта показано, что разработанный при выполнении работ этапа проект лабораторного регламента  позволяет получать экспериментальные образцы низкоразмерных нанопористых материалов, имеющих характеристики в соответствии с требованиями ТЗ:

- для экспериментальных образцов консолидированных нанопористых материалов, полученных при использовании технологического процесса  ТП1, диаметр составляет пор 24±4 нм, удельная поверхность — 263±21 м2/г, пористость — 82±3 %, поверхностная плотность заряда — (2,6±0,5)·10-3 Кл/м2.

- для экспериментальных образцов консолидированных нанопористых материалов, полученных при использовании технологического процесса  ТП2, диаметр пор составляет 25±5 нм, удельная поверхность — 338±19 м2/г, пористость — 87±5 %, поверхностная плотность заряда — (1,1±0,4)·10-3 Кл/м2.

Окна прозрачности, образцов консолидированных нанопористых материалов, лежат в диапазонах 4000−7200 и 7300–10000 см-1, в которых наблюдается трансформация спектров поглощения модельных газов. Интегральная интенсивность спектров газов, подвергшихся трансформации в результате взаимодействия с поверхностью нанопор консолидированных нанопористых материалов составляет для этилена − 18±4 отн. ед.; этана − 287±14 отн. ед.; углекислого газа  − 14±3 отн. ед.; перекиси водорода − 413±20 отн. ед.;ацетона − 449±22 отн. ед.;аммиака − 554±27 отн. ед.

Окна прозрачности нанопористых материалов, полученных золь-гель методом, находятся в диапазонах 2000–3000, 4000–4500, 4500–7400, 7500–10000 см-1, что позволяет исследовать трансформацию спектров поглощения модельных газов. Интегральная интенсивность спектров газов, подвергшихся трансформации в результате взаимодействия с поверхностью нанопор консолидированных нанопористых материалов составляет для этилена − 13,7±3,5 отн. ед.; этана − 228±55 отн. ед.; углекислого газа  − 10,0±2,5 отн. ед.; перекиси водорода − 321±78 отн. ед.; ацетона − 356±85 отн. ед.; аммиака − 428±96 отн. ед.

Практическая значимость исследования
Результаты исследований позволяют приступить к ОКР по разработке газоанализатора с регистрирующим элементом на основе нанопористого материала для анализа свойств газов в энергетике, химической промышленности и медицине. Разработка и вывод на рынок нового типа газоанализатора обеспечит конкурентные преимущества отечественных производителей оборудования для анализа газов, внедрить в медицину и промышленность новый метод анализа газов. Возможность определения низких концентраций газов позволит избежать экологических либо техногенных катастроф и снизит затраты на их ликвидацию. Например, результаты исследований могут быть востребованы при создании методик и приборов для контроля метаноемкости угольных пород в режиме реального времени.
Благодаря применению нанопористых материалов становится возможным повысить эффективность работы сенсоров разного назначения, усилив такие их свойства, как чувствительность к газообразным веществам и различным загрязнениям, что обеспечит высокую конкурентоспособность новой продукции, созданной с использованием нанопористых материалов, и интерес к ней со стороны потенциальных потребителей.
В медицине данные составе выдыхаемого воздуха позволят получать ценную информацию для изучения и диагностики биохимических и физиологических процессов, происходящих в организме как в норме, так и при различных патологиях на ранних стадиях заболеваний, когда другие методы исследований малоинформативны. Применение новых газоанализаторов востребовано в больницах небольших населенных пунктов, где доступ к дорогостоящим методам диагностики невозможен. Анализ выдыхаемого воздуха должен быть рутинным обследованием работников опасных производств, например, растворителей, цемента, лакокрасочных материалов и т.д.