Регистрация / Вход
Прислать материал

14.575.21.0091

Аннотация скачать
Постер скачать
Общие сведения
Номер
14.575.21.0091
Тематическое направление
Индустрия наносистем
Исполнитель проекта
федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Московский физико-технический институт (государственный университет)"
Название доклада
Разработка метода акустической спектроскопии и технологии создания малогабаритного анализатора для определения геометрических и электрокинетических параметров несферических наноразмерных объектов в жидких средах
Докладчик
Иванов Виктор Владимирович
Тезисы доклада
Цели и задачи исследования
Целью проекта является разработка экспресс метода акустической спектроскопии для измерений геометрических и электрокинетических параметров несферических нанообъектов в жидких средах (дисперсиях), который открывает возможность оперативно контролировать степень диспергирования и стабильности в дисперсиях широко востребованных несферических нанообъектов (углеродные нанотрубки, графен, нанопластины слоистых силикатов, нановолокна и другие).
Задачами исследования являются: разработка метода диагностики и технологии создания анализатора для обеспечения возможности проведения экспресс диагностики геометрических и электрокинетических параметров несферических нанообъектов в жидких средах без разбавления при объемных концентрациях до 50 об.% для контроля технологий и продукции наноиндустрии и оценки токсичности наноматериалов; и метрологическое обеспечение разработанного метода, включая разработка методик измерений
и стандартных образцов.
Актуальность и новизна исследования
Актуальность обусловлена потребностями современной наноиндустрии для обеспечения технологий, включая следующие.
Контроль размеров, степени агломерирования и дзета потенциала углеродных нанотрубок и наностержней в технологических дисперсиях перед их применением для формирования электродов суперконденсаторов, Li-ионных батарей, автоэмиссионных катодов, композитных материалов с целью обеспечения однородной и упорядоченной структуры, определяющей высокие функциональных параметры продукции.
Контроль толщины слоев нанопластин графена, монтморилланита и других слоистых материалов с целью определения полноты их эксфолиации в дисперсиях, а также контроль степени агломерирования и дзета потенциала нанопластин в технологических дисперсиях ,свидетельствующих об их стабильности, перед применением для формирования электродов суперконденсаторов, Li-ионных батарей, композитных материалов с целью обеспечения однородной и упорядоченной структуры, определяющей высокие параметры продукции.
Контроль геометрических размеров и дзета потенциала наностержней и др. нанообъектов в биомедицинских жидкостях, используемых в качестве рецепторов излучения для фотодинамической терапии и носителей для адресной доставки лекарств.
Степень токсичность наноразмерных объектов в дисперсиях значительно зависит от их размеров, аспектного отношения и степени агломерирования, что определяет их способность к преодолению биологических барьеров, поэтому соответствующий контроль необходим для токсикологической квалификации нанодисперсий.
Новизна предлагаемых решений заключается в возможности получения двух размерных параметров несферических нанообъектов непосредственно в дисперсии.
Описание исследования

В качестве основного подхода для получения данных об объекте исследований – несферических нанообъектах в дисперсиях –  применяется метод зондирования дисперсий высокочастотным ультразвуком (1-100 МГц), известный как акустическая спектроскопия. В этом методе измерения размеров частиц основаны на зависимости затухания продольной ультразвуковой волны в дисперсии от размеров частиц и частоты ультразвука, основным измеряемым параметром является коэффициент затухания ультразвука. Одного измеряемого параметра, как для случая квазисферических частиц, очевидно недостаточно, чтобы определить два размерных параметра несферических нанообъектов (толщины и диаметра нанодиска или диаметра и длины наностержня), поэтому требуется измерение двух независимых параметров, связанных с их размерами. Такими измеряемыми параметрами являются затухания акустической волны при двух различных условиях, когда нанообъекты ориентированы большим размером поперек направления распространения волны и когда они ориентированы  изотропно. Данный подход в мировой практике является новым и до настоящего времени не реализован в виде методики или измерительного прибора.

Для получения анизотропного состояния дисперсии в измерительной акустической камере, где размещаются излучатель и приемник ультразвуковой волны либо электроакустический зонд, создается ламинарный поток дисперсии по замкнутому контуру, в который встроена измерительная камера, побудитель потока (перистальтический насос) и измеритель степени ориентации. Ориентация нанообъектов вдоль потока создается за счет известного эффекта разворачивания несферических объектов в потоке большим размером вдоль потока, что минимизирует сопротивление движению в вязкой жидкости. Контроль степени ориентации нанообъектов вдоль потока в ходе акустических измерений контролируется по эффекту минимизации вязкости дисперсии.

Для реализации предложенного подхода разработан и изготовлен экспериментальный образец малогабаритного акустического анализатора несферических нанообъектов в жидких дисперсиях. Ламинарный поток дисперсии стимулируется перистальтическим насосом с целью поддержания ламинарности, основными поточно контролируемыми параметрами потока являются вязкость, скорость, перепад давления в контуре и температура. Для этих целей используются расходометр жидкостный электромагнитный  (типа MAG7000 ), поточный вискозиметр (типа TT-100), проточный термометр, дифференциальный манометр и трубопроводная химически стойкая арматура. Это позволило разработать новый метод измерений диаметра (не уже диапазона от 5 до 5000 нм), длины и аспектного отношения (в диапазоне аспектных отношений от 1  до 1000), а также дзета потенциала (в диапазоне от -200 до +200 мВ), несферических нанообъектов различных типов: наностержней, нанопластин, нанотрубок и нановолокон.

В разрабатываемом методе измерений требуется калибровать измерительную ячейку с использованием стандартных образцов дисперсий с несферическими нанообъектами для получения достоверных численных данных о размерных и электрокинетических параметрах исследуемых неизвестных нанодисперсий. Для обеспечения калибровок разработаны и изготовлены стандартные образцы аспектного отношения цилиндрических нанообъектов в жидких дисперсиях для различных диапазонов аспектного отношения, а также стандартных образцов электрокинетического (дзета) потенциала.

Разрабатываемый метод и экспериментальный образец малогабаритного акустического анализатора несферических нанообъектов в жидких дисперсиях обеспечены необходимыми методиками измерений, включая методики акустических экспресс измерений геометрических параметров (диаметра, длины и аспектного отношения) и электрокинетического потенциала несферических нанообъектов различной формы (наностержней, нанопластин, нанотрубок и нановолокон) в жидких дисперсиях.

В ходе исследований используется набор технологических методов для достижения требуемого состояния дисперсий с несферическими нанообъектами, включая диспергирование, стабилизацию и ориентацию нанообъектов. Применяются: ультразвуковая обработка, ускоренное седиментационное разделение в высокоскоростной центрифуге, гомогенизация в шаровом смесителе. Работы сопровождаются исследованием размеров, распределений по размерам, фазового и элементного состава, состояний и состава на поверхности несферических нанообъектов различных типов: наностержней, нанопластин, нанотрубок и нановолокон.

Результаты исследования

Изготовлен и испытан экспериментальный образец малогабаритного акустического анализатора для экспресс измерений геометрических параметров и электрокинетического потенциала несферических нанообъектов в жидких дисперсиях (нанопластин, нанотрубок и наностержней), основанный на анализе акустических спектров при частотах oт 1 до 100 МГц. Анализатор обеспечивает измерения, в течение 10 минут, диаметра и аспектного отношения нанообъектов  от 1 до 1000, электрокинетического потенциала от минус 200 мВ до плюс 200 мВ. Проведены измерения параметров комплекса из трех стандартных образцов аспектного отношения цилиндрических нанообъектов в жидких дисперсиях на основе углеродных нанотрубок, гидроксида лантана, углеродных волокон: аспектное отношение составило 467, 31, 37. По результатам испытаний подтверждена стабильность  стандартных образцов в течение 90 дней.

Изготовлены и испытаны два стандартных образца дзета потенциала цилиндрических нанообъектов на основе углеродных нанотрубок, оксида алюминия: величина дзета потенциала составила минус 10,6 мВ, минус 42,1 мВ. Разработано руководство по эксплуатации экспериментального образца малогабаритного акустического анализатора несферических нанообъектов в жидких дисперсиях.

Новизна предложенных решений по измерению геометрических параметров несферических нанообъектов  в жидких дисперсиях заключается в возможности получения двух размерных параметров нанообъектов непосредственно в дисперсии. Впервые в мире разработан метод измерений аспектного отношения несферических нанообъектов в жидких дисперсиях с использованием акустической спектроскопии.Аналогичная работа с использованием метода ДРС для определения  аспектного отношения несферических нанообъектов в жидких дисперсиях требует разбавления концентрированных дисперсий.

По результатам исследований направлена заявка на изобретение № 2015154910 от 22.12.2015 "Акустический анализатор для определения размеров и электрокинетического потенциала несферических наноразмерных частиц в жидких средах", РФ. Опубликованы 4 статьи в рецензируемых журналах.

Практическая значимость исследования
Области применения - контроль технологических процессов и готовой продукции наноиндустрии с использованием нанодисперсий для электроники, энергетики, медицины и различных отраслей машиностроения; исследование наноматериалов и нанопродукции на соответствие требованиями безопасности. Разрабатываемый метод перспективен для использования в исследовательских рганизациях для создания перспективных технологий, и в производственных компаниях для экспресс контроля качества технологических процессов.
Малогабаритные акустические анализаторы будут обеспечивать контроль важнейших функциональных параметров несферических нанообъектов в жидких дисперсиях: степени диспергирования, стабильности и размеров. Они обеспечат метрологический контроль большого спектра новых быстро развивающихся технологий с применением УНТ, графена, нанопластин слоистых силикатов, нановолокон и наностержней, что даст дополнительный стимул к разработке нанопродукции с улучшенными функциональными характеристиками.