Регистрация / Вход
Прислать материал

14.613.21.0004

Аннотация скачать
Постер скачать
Общие сведения
Номер
14.613.21.0004
Тематическое направление
Индустрия наносистем
Исполнитель проекта
Федеральное государственное бюджетное научное учреждение " Всероссийский научно-исследовательский технологический институт ремонта и эксплуатации машинно-тракторного парка"
Название доклада
Разработка технологических основ гидротермального синтеза и функционального применения наноструктурированных гидроксидов и оксидов алюминия для создания нового класса тугоплавких коррозионностойких материалов и изделий
Докладчик
Федотов Анатолий Валентинович
Тезисы доклада
Цели и задачи исследования
Целью исследований является создание научно-технического задела в области гидротермального синтеза наноструктурированных гидроксидов и оксидов алюминия и разработки нового класса, тугоплавких коррозионностойких материалов и изделий керамических алюмооксидных материалов, модифицированных нанокластерами, с улучшенными физико-механическими свойствами, значительно превосходящими существующие аналоги.
Основные задачи исследования:
- проведение аналитического обзора научно-информационных источников и обоснование направлений исследований;
- разработка технологических решений на реализацию процесса гидротермального синтеза, изготовление наноструктурированных материалов на основе оксидов алюминия, модифицированных нанокластерами, консолидации наноматериалов методами статического и импульсного прессования и высокотемпературного спекания;
- разработка технологических и конструкторских решений на создание экспериментального стенда гидротермального синтеза, блока сушки и блока измельчения наноструктурного бемита;
- разработка научных и технологических принципов получения наноструктурированных материалов и изделий для абразивной обработки и литейных технологий, полимерных композиций, клеевых паст, металлических сплавов и каталитических материалов;
- разработка лабораторного технологического регламента гидротермального синтеза и получения, тугоплавких керамических материалов, модифицированных нанокластерами;
- разработка проекта технического задания на проведение опытно-технологической разработки;
- проведение маркетинговых исследований и технико-экономической оценки рыночного потенциала полученных результатов.
Актуальность и новизна исследования
Технология наноразмерных систем и материалов является одной из наиболее важных областей знаний и именно с ней связано появление перспективных направлений технологического развития в различных сферах деятельности. Среди различных направлений нанотехнологии производство нанопорошков имеет преобладающее значение. Нанодисперсные порошки во всем мире пользуются большим спросом, производителей таких порошков крайне мало, поэтому цены на них очень высоки. Нанопорошки гидроксида алюминия являются наиболее ценным сырьем в производстве формованной продукции из оксида алюминия, керамических материалов, лейкосапфира. Благодаря особенностям физико - химических свойств алюмооксидные материалы находят все более широкое применение. Однако до сих пор отсутствуют технологии получения высокочистых и дешевых нанопорошков гидроксида и оксида алюминия, в результате чего, рынок является ненасыщенным. Учитывая сказанное, несомненно, актуальным является создание научно-технического задела в области гидротермального синтеза наноструктурированных гидроксидов и оксидов алюминия и разработки нового класса тугоплавких коррозионностойких материалов и изделий керамических алюмооксидных материалов, модифицированных нанокластерами.
Новизна исследований заключается в разработке технологических решений на реализацию процесса гидротермального синтеза наноструктурированных порошков гидроксида и оксида алюминия из металлических порошков алюминия и новых композиционных материалов с этими порошками. Разработанная технология позволяет практически за одну технологическую операцию получать наноструктурированные порошки.
Описание исследования

Исследования проводили на современном аттестованном оборудовании по ГОСТированным и опробированным методикам. Экспериментальные результаты подвергались статистической обработке.

Для изучения процесса гидротермального синтеза разработан и изготовлен уникальный экспериментальный стенд, позволяющий проводить исследования до температуры 600 °С и давлении до 30 МПа.  Выбор технологических параметров делали исходя из данных по выходу бемита, фазовой и химической чистоте продукта, производительности и экономических характеристик процесса.Удельную поверхность определяли методом низкотемпературной адсорбции азота на анализаторе удельной поверхности AUTOSORB – 1, а объем пор и средний радиус пор – по методу Дубинина-Астахова и Баррета-Джойнера-Халенды (BJH). Исследование химического состава порошков проводили на эмиссионном спектрометре с индуктивно-связанной плазмой серии ICAP 6000 (элементный анализ до 60 элементов). Микроскопические исследования дезагрегации порошков осуществляли на сканирующем зондовом микроскопе Solver Next фирмы NT-MDT в режиме атомно-силовой микроскопии, морфологические особенности отдельных частиц и агрегатов исследовали на сканирующем электронном микроскопе TESCAN MIRA 3 LMU. Рентгеновским методом изучали фазовый состав материала и по изменению формы профиля дифракционного отражения определяли размер области когерентного рассеивания. Шероховатость поверхности определяли бесконтактным способом с использованием микроинтерферометра МИИ-4М на базовой длине 0,08 мм и контактным с помощью профилометра Surtronic-ЗР. Твердость по Виккерсу и трещиностойкость определяли на приборе ИТ 5010 методом индентирования на шлифах по отпечатку алмазной пирамиды. Расчет трещиностойкости проводили по полуэмпирической зависимости Ниихары. Коэффициент теплопроводности - методом сравнения тепловых сопротивлений экспериментального образца с образцом известной теплопроводности. Микроструктуру керамики исследовали на шлифах обожженных образцов на металлографическом микроскопе марки OLYMPUS. Условную вязкость определяли по продолжительности истечения определенного объема суспензии через калиброванное отверстие на вискозиметре ВЗ-4. Седиментационной устойчивости оценивали по высоте осветленного слоя после выдерживания суспензии в состоянии покоя.

Эксперименты проводились в режиме периодической подачи алюмо-водяной суспензии и проведении реакции в реакторе с последующим отводом пароводородной смеси и суспензии бемита. Для синтеза использовали порошки алюминия марки АСД-6 и АСД-4 при соотношении алюминия к воде в суспензии 1/2 - 1/8. Исследовали кинетические зависимости изменения температуры, давления внутри реактора, степени окисления порошка алюминия и удельной скорости выделения водорода. Проводили оценку влияния дисперсности (марки порошка), соотношения в суспензии алюминия к воде, расхода суспензии, добавки щелочи. Изучали химический и фазовый состав, морфологию и дисперсность синтезированных порошков.

Поскольку наноструктурные порошки бемита склонны к агрегации, исследовали влияние термической обработки, сушки перегретым паром, обработки в роторно-пульсационном аппарате на дезагрегацию порошка. Для этого были разработаны конструкторские решения и изготовлены блок сушки и блок измельчения, которые вошли в состав модернизированного стенда.

Полученные дезагрегированные порошки бемита (нанокластеры) вводили в состав композиций с промышленными порошками глинозема, в состав ферроабразивного порошка, абразивных кругов, полимерных материалов, притирочного состава, покрытий для литейных технологий, клеевых паст, металлических сплавов и каталитических материалов.

Формование экспериментальных образцов проводили методами экструзии, статическим одноосным и импульсным прессованием. Импульсное прессование осуществляли на установках класса ГДМ (гидродинамические машины) и УГП (установки гидровзрывного прессования), работающие на взрывчатых веществах (ВВ). Гидродинамическое прессование проводили на машине ГДМ-190. Машину приводит в действие пороховой заряд метательных ВВ, энергия горения которых идет на формование заготовки через жидкую передающую среду (воду). Порошок помещали в металлическую оболочку, которую вакуумировали и герметизировали. Для взрывного прессования использовали бризантные ВВ, позволяющие создавать более высокие (десятки ГПа) давления. В этом случае применяли порошкообразный аммонит 6 ЖВ.

Высокотемпературное спекание проводили в печи с дисилицид молибденовыми нагревателями. Максимальная температура эксплуатации 1800 °С.

Результаты исследования

На основе проведенных исследований разработаны технологические решения:

- процесса гидротермального синтеза наноструктурированных гидроксидов и оксидов алюминия; - дезагрегации суспензии порошка бемита (наиболее эффективными оказались кавитационная обработка и сушка паром);

- консолидации композиций, содержащих нанокластеры бемита, методами статического и импульсного прессования и высокотемпературного спекания (по величине трещиностойкости композиции соответствуют лучшим отечественным материалам и могут быть рекомендованы для разработки керамической брони);

Разработаны технологические и конструкторские решения на изготовление:

- экспериментального стенда гидротермального синтеза бемита (стенд введен в эксплуатацию, позволяет исследовать гидротермальные процессы и производить наработку мелких серий наноструктурированных порошков, зарегистрирован в качестве уникальной научной установки, стоимость стенда на порядок меньше аналогичного импортного оборудования);

- блока сушки наноструктурного бемита, обеспечивающего получение сухого нанопорошка с размером частиц менее100 нм;

- блока измельчения суспензии наноструктурного бемита, обеспечивающего получение наночастиц  размером менее 80 нм;

- блока автоматической системы подачи суспензии порошка алюминия в реактор гидротермального синтеза.

Разработанные конструкторские и технологические решения обладают новизной мирового уровня и могут быть использованы в различных областях техники. На разработанные технические решения поданы заявки на изобретение. Изготовленные блоки входят в состав модернизированного стенда.

Разработаны научные и технологические принципы получения материалов и изделий для абразивной обработки и литейных технологий.  Введение добавки бемита обеспечивает значительный технико-экономический эффект:

– при ферроабразивной обработке по сравнению с импортным аналогом увеличение интенсивности съема материала не менее чем в 1,5 раза, уменьшение шероховатости до 0,07 мкм;

–до 30% повышается стойкость абразивного инструмента и до 3-х раз коэффициент шлифования по сравнению с отечественными кругами, исключается засаливание и трещинообразование, улучшается качество поверхности;

– приработочный состав на основе бемита позволяет сократить время приработки (до 2-х раз) и повысить качество приработки;

- добавка бемита по сравнению с используемыми составами повышает седиментационную устойчивостью противопригарной суспензии, увеличивает до 2-х раз прочность на сжатие и износостойкость, до 3-х раз износостойкость после термического удара, повышает качество поверхности отлитых деталей.

На основе принятых технических решений разработана технологическая документация:

- лабораторный технологический регламент гидротермального синтеза наноструктурированных гидроксидов и оксидов алюминия;

- лабораторный технологический регламент получения тугоплавких коррозионностойких наноструктурированных керамических материалов на основе оксида алюминия, модифицированных нанокластерами, с улучшенными физико-механическими свойствам.

Разработаны научные и технологические принципы получения наноструктурированных высоконаполненных полимерных композиций, клеевых паст, металлических сплавов и каталитических материалов. Во всех случаях получен положительный эффект. По уровню свойств разработанные композиты превышают серийно выпускаемые, а в некоторых случаях и импортные материалы.

Практическая значимость исследования
Практическая значимость исследований заключается в разработке технологических решений на реализацию процесса гидротермального синтеза наноструктурированных гидроксидов и оксидов алюминия.
Технология экологически чистая и позволяет за одну технологическую операцию получать порошки высокой фазовой и химической чистоты. Порошки имеют приемлемую стоимость и по своим характеристикам конкурентоспособны на рынке.
Разработанные технологические и конструкторские решения на изготовление экспериментального стенда гидротермального синтеза, блока сушки, измельчения и подачи порошка имеют практическую значимость для промышленной реализации технологии синтеза наноструктурных гидроксидов и оксидов алюминия, а также других аналогичных производств. Изготовленное оборудование уникальное, не имеет аналогов на Российском рынке и значительно дешевле импортного.
Разработанные научные и технологические принципы получения наноструктурированных материалов на основе оксидов алюминия, модифицированных нанокластерами, материалов и изделий для абразивной обработки и для литейных технологий, приработочного состава, высоконаполненных полимерных композиций, клеевых паст, наноструктурированных металлических сплавов и каталитических материалов позволяют значительно повысить существующий уровень свойств аналогичных изделий. Внедрение разработанных технологий позволит не только повысить технический уровень материалов и изделий, но и получить значительный экономический эффект.
Результаты исследования позволяют провести ОТР по разработке и созданию опытно-промышленной технологии получения тугоплавких коррозионностойких наноструктурированных керамических материалов на основе оксида алюминия, модифицированных нанокластерами, с улучшенными физико-механическими свойствами и выйти на рынок нанопорошков, наноструктурированных материалов и гидротермальных установок. Результаты проекта могут иметь высокую коммерческую и экспортную привлекательность для потребителей нанопорошков, производителей алюмооксидной керамики и различных композиционных материалов. Предварительные технико-экономические расчеты показывают, что срок окупаемости проекта создания опытно-промышленной технологии составит от 3,5 до 4 лет.