14.578.21.0037
Основные задачи и предлагаемые методы их решения: Повышение уровня магнитных и температурных характеристик ВНМТМ путем легирования их тяжелыми редкими металлами и исследование механизма формирования высококоэрцитивного состояния; Повышения качества структуры ВНМТМ за счет получения монокристаллов на их основе, а также установление оптимальных режимов их роста; Исследование и установление оптимального содержания азота в ВНМТМ и разработка технологии его введения в материал; Модернизация промышленных установок для азотации ВНМТМ и для выращивания монокристалловна их основе с целью достижения необходимых технологических режимов.
разработаны составы наноструктурированных МТМ с высокими гистерезисными характеристиками. исследованы композиции Nd-Dy(Tb)-Fe(Co), Sm-Co(Fe) и экспериментально определены оптимальные режимы получения высококоэрцитивных наноструктурированных магнитотвердых материалов.
выполнены комплексные исследования, устанавливающие связь между параметрами получения порошков (нитридов) наноструктурированных МТМ и их структурой, и свойствами с использованием передовых методик. описаны механизмы формирования высококоэрцитивного состояния в МТМ, синтезированных с использованием процессов азотирования. проведены исследования по влиянию тяжелых редких металлов на магнитные и температурные характеристики высококоэрцитивных наноструктурированных МТМ на основе азотосодержащих сплавов РЗМ.
В процессе выполнения проекта проведенные информационно-аналитические исследования позволили выбрать направления исследований и определить наиболее перспективные технологические приемы, использование которых позволяет решить данные проблемы и выполнить требования ТЗ на выполнение прикладных научных исследований.
Проведенные исследования по оптимизации технологии получения сплава Nd-Fe-B с содержанием фазы Nd2Fe14B более 90%, показали, что технология изготовления магнитов Nd-Fe-B с (ВН)мах≥360 кДж/м3 обязательно должна включать операцию гомогенизации слитков сплава при температуре 1000-1050 °С.
В работе исследованы базовые принципы получения высококоэрцитивных наноструктурированных МТМ разрабатываемой технологии. Проведены экспериментальные исследования по оптимизации химического и фазового состава, коррозионной стойкости и режимов азотирования МТМ на основе сплавов Sm-Fe-N, легированного Zr и Cо. Определены взаимосвязи параметров изготовления и получаемой структуры высококоэрцитивных наноструктурированных МТМ на основе азотосодержащих сплавов РЗМ с переходными металлами группы железа, необходимые для последующей апробации результатов на опытном участке индустриального партнера и разработки лабораторной технологической инструкции получения высококоэрцитивных наноструктурированных МТМ.
В результате исследования установлено положительное влияние Со на температурную стабильность и коррозионную стойкость МТМ. Определены основные параметры процесса азотирования МТМ Sm2Fe17, полученных методом механического сплавления и индукционной плавки, а также рассмотрена их зависимость от содержания Со и Zr.
Рассмотрено влияние добавок Nd, Dy, Tb на магнитные параметры данных МТМ. Установлено, что минимальные добавки Dy и Tb (до 2%) оказывают отрицательное воздействие на коэрцитивную силу jHc МТМ, в то время как введение в сплав 2% Nd повышает ее на 12-15%.
Разработаны технологические основы получения монокристаллических материалов Sm-Fe-N и изготовлены экспериментальные образцы МТМ. Определены направления дальнейших исследований и способы решения поставленных задач.
Проведены исследования по разработке и оптимизации технологии получения азотосодержащих ВНМТМ на основе сплавов РЗМ и переходных металлов группы железа методами порошковой металлургии.
Установлено, что использование технологии азотации в атмосфере аммиака позволяет уменьшить продолжительность процесса в 4 раза, по сравнению с технологией азотации в атмосфере азота. При этом оптимальным режимом азотации является: азотация в атмосфере аммиака в течении 4 часов при температуре 450ºС.
Обнаружено, что введение мелкодисперсного порошка цинка в количестве 3-5% в порошок ВНМТМ улучшает его прессуемость и позволяет повысить плотность прессовок более чем на 5 %, при этом удельное давление прессования ВНМТМ должно составлять не менее 10 МПа.
Установлено, что оптимальной температурой спекания ВНМТМ Sm2Fe17N3 с 3-5% цинка (для достижения максимальной плотности и максимальной остаточной индукцией) является температура 440-445С.
По результатам проведенных работ разработана лабораторная технологическая инструкция получения высококоэрцитивных наноструктурированных МТМ на основе азотосодержащих сплавов РЗМ с переходными металлами группы железа.
В ходе выполнения прикладных научных исследований в 2014-2016 г.:
• Установлены основные направления исследований в области методов получения сплавов РЗМ с переходными металлами и их азотирования. Наиболее перспективными материалами для достижения требуемых магнитных характеристик признаны МТМ на основе систем Sm-Fe-Co и Nd-Fe-Co–B.
• Определены наиболее эффективные методы азотирования сплавов РЗМ с переходными металлами: азотирование в атмосфере азота при температурах 700-720К при его избыточном давлении 0,1-0,3 атм и азотирование в атмосфере аммиака при температурах 700-720К.
• Разработаны комплекты КД на модернизацию установок СНВЭ-1.3.1 и «Кристаллизатор-203» и проведена их модернизация.
• Проведены исследование по выбору наиболее эффективных легирующих добавок для повышения магнитных, коррозионных и температурных характеристик сплавов Nd-Fe-B в композиционных МТМ на основе систем Sm-Fe-N и Nd-Fe-B.
• Разработана и успешно апробирована новая методика определения химического и фазово-структурногоо состава наноструктурированных МТМ на основе азотосодержащих интерметаллидов РЗМ- Fe.
• Установлены режимы прессования ВНМТМ. Разработана программа и методики исследовательских испытаний экспериментальных образцов ВНМТМ. Разработана лабораторная методика измерения гистерезисных и температурных характеристик ВНМТМ.
• Изготовлена первая партия экспериментальных образцов ВНМТМ в количестве 10 штук. В процессе изготовления экспериментальных образцов было установлено, что в случае выплавки слитков с массой более 2 кг в составе ВНМТМ содержание немагнитной фазы α-Fe составляет в 1,5-1,7 раза большее, чем при выплавке слитков с массой 1 кг). Проведены исследовательские испытания первой партии экспериментальных образцов ВНМТМ. Проведена корректировка лабораторной технологической инструкции по результатам испытаний первой партии экспериментальных образцов ВНМТМ. В ходе поведенных в процессе корректировки ТИ работ было установлено, что для слитков массой 2-3 кг минимальное время гомогенизации должно быть увеличено до 48 часов.
Объем потребления термостабильных магнитных материалов в РФ за последние 2 года вырос в 1,9 раза и составил в 2013 г. более 140 млн. руб. Будущее потребление Nd-Fe-B магниты для электродвигателей и компьютерных дисководов и турбины ветрогенераторов (Новый быстрорастущий рынок – 50% в год до 2015 г.)
Опытно-поисковые работы по внедрению результатов проекта в ОАО НПО «Магнетон» будет производиться параллельно проводимым исследованиям.