Регистрация / Вход
Прислать материал

14.578.21.0002

Аннотация скачать
Постер скачать
Общие сведения
Номер
14.578.21.0002
Тематическое направление
Индустрия наносистем
Исполнитель проекта
федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский ядерный университет "МИФИ"
Название доклада
Нанодисперсные гидриды РЗМ: получение и применение во внепечной технологии наноструктурированных сплавов и лигатур
Докладчик
Софронов Владимир Леонидович
Тезисы доклада
Цели и задачи исследования
Цель: исследование возможности применения свойств нанодисперсных гидридов редкоземельных металлов (РЗМ) для разработки технологии измельчения и твердофазного легирования сплавов на основе РЗМ с получением в результате наноструктурированных лигатур и сплавов.
Основные задачи ПНИ:
- разработка технологии получения фторидов РЗМ и железа;
- разработка внепечной фторидной технологии получения наноструктурированных лигатур и сплавов на основе РЗМ (неодим-железо и неодим-железо-бор-легирующие добавки);
- разработка технологии получения нанодисперсных порошков гидридов лигатур и сплавов на основе РЗМ (неодим-железо, диспрозий-железо, тербий-железо и неодим-железо-бор-легирующие добавки);
- разработка технологии получения магнитов, включающей гидридное измельчение сплава, прессование во внешнем магнитном поле, спекание, термическая и механическая обработка, а также намагничивание с контролем магнитных характеристик;
- исследование эксплуатационных свойств полученных образцов постоянных магнитов;
- технико-экономическое обоснование разработанной технологии получения наноструктурированных сплавов и лигатур;
- разработка проекта ТЗ на проведение ОКР по получению высокоэнергетических магнитов с применением нанодисперсных гидридов РЗМ.
Актуальность и новизна исследования
Актуальность проекта в целом связана с растущим спросом на высокоэнергетические постоянные магниты системы Nd-Fe-B и динамичным развитием ряда секторов, использующих магниты этого класса. В частности возникает необходимость устранения ряда недостатков механического измельчения сплавов, связанных с высокой активностью РЗМ, и появляется возможность введения лигатур в сплавы на стадии их измельчения (метод твердофазного легирования).
Нами предложен и разработан метод гидридного измельчения магнитных материалов, в том числе и лигатур на основе РЗМ-железо, используемых в дальнейшем для твердофазного легирования (ТФЛ) базовых магнитных сплавов. Метод гидрирования-дегидрирования лигатур позволяет облегчить процесс их измельчения и проводить ТФЛ на стадии тонкого помола магнитных сплавов.
Достоинством водородной обработки сплавов системы Nd-Fe-B является то, что она улучшает магнитные характеристики основной магнитотвёрдой фазы Nd2Fe14B: температуру Кюри, константу магнитокристаллической анизотропии, намагниченность насыщения, модуль упругости и др.
Водородная обработка сплавов для получения постоянных магнитов, так называемый процесс водородного охрупчивания, широко применяется в технологическом процессе за рубежом. Отечественные же производители постоянных магнитов этого класса либо не используют водородную обработку, либо проводят её в неспециализированном оборудовании, что не позволяет обеспечить получение требуемого качества магнитов.
Описание исследования

Рассмотрена термодинамика и исследована кинетика процесса фторирования оксидов железа, неодима и их смесей. При этом установлен характер влияния различных факторов на процесс получения фторидов РЗМ и железа с помощью фторида аммония, а также определены физико-химические характеристики полученных фторидов металлов.

Проведен термодинамический анализ и исследована кинетика процесса металлотермического восстановления соединений РЗМ и переходных металлов с получением наноструктурированных магнитных сплавов и лигатур на основе РЗМ, а также изучены физико-механические и электрофизические характеристики полученных экспериментальных образцов сплавов и лигатур. При этом определены их твердость, микротвердость, электропроводность, химический и фазовый составы.

Исследован процесс гидрирования лигатур и сплавов на основе РЗМ. При этом определено влияние различных факторов (начальное давление, температура, площадь поверхности образца и его начальная масса, состав лигатур и сплавов) на степень гидрирования материалов, а также изучен процесс коррозии порошков полученных гидридов в атмосферных и других средах.

Проведены исследования процесса рафинирования сплавов и лигатур на основе РЗМ в индукционной печи, определены физико-механические (твердость, микротвердость), электрофизические (электропроводность) характеристики, химический и фазовый составы (содержание примесей), а также микро(нано)структура экспериментальных образцов рафинированных сплавов и лигатур.

Исследования основных характеристик опытных партий фторидов и гидридов РЗМ, наноструктурированных сплавов и лигатур, полученных методом кальциетермического восстановления, а также рафинированных сплавов и лигатур проводили с использованием современных физико-химических методов анализа, таких как дифференциальная сканирующая калориметрия, масс-спектрометрия,  рентгенофазовый анализ, электронная сканирующая микроскопия и т.п.

Разработана и апробирована физико-химическая модель процесса получения наноструктурированных сплавов и лигатур путем внепечного восстановления фторидов РЗМ с добавлением гидридов лигатур.

Исследованы процессы получения высокоэнергетических металлокерамических постоянных магнитов на основе системы Nd-Fe-B, полученных методом порошковой металлургии, а также твердофазного легирования материалов гидридами лигатур на стадии их тонкого помола. Проведены испытания экспериментальных образцов постоянных магнитов и определены их гистерезисные свойства, структура и другие эксплуатационные характеристики. 

Результаты исследования

В результате проведенных исследований были разработаны эксплуатационные технические и технологические инструкции для следующих лабораторных установок по получению: наноструктурированных сплавов и лигатур на основе РЗМ (неодим-железо и неодим-железо-бор-легирующие добавки); порошков нанодисперсных гидридов РЗМ; рафинированных сплавов и лигатур на основе РЗМ; постоянных магнитов, включающая гидридное измельчение сплавов и лигатур, прессование во внешнем магнитном поле, спекание; наноструктурированных сплавов и лигатур с применением нанодисперсных порошков гидридов РЗМ.

Разработаны следующие программы и методики: получения фторидов РЗМ и железа; исследования коррозионных свойств порошков нанодисперсных гидридов; исследовательских испытаний экспериментальных образцов наноструктурированных сплавов и лигатур на основе РЗМ.

Разработана физико-химическая модель процесса внепечного восстановления гидридов РЗМ; выполнены технико-экономическое обоснование разработки наноструктурированных сплавов и лигатур с применением нанодисперсных порошков гидридов РЗМ, а также проект Технического задания на проведение ОКР.

Сконструированы, изготовлены и введены в эксплуатацию следующие лабораторные установки: получения наноструктурированных сплавов и лигатур на основе РЗМ; гидрирования сплавов и лигатур на основе РЗМ; рафинирования сплавов и лигатур на основе РЗМ.

Изготовлены опытные партии экспериментальных образцов материалов с выходом на всех стадиях не менее 95 %: фторидов РЗМ и железа (с содержанием фторида неодима более 94 %, железа – более 92 % и их фракцией менее 0,1 мм) в количестве 7,23 кг; наноструктурированных сплавов и лигатур на основе РЗМ (неодим-железо и неодим-железо-бор-легирующие добавки) из полученных фторидов с суммарным массовым содержанием неодима, празеодима, железа выше 99,5 % и общей массой 53,94 кг; порошков нанодисперсных гидридов РЗМ с содержанием влаги ниже 1×10-2 % мас. и массой 54,91 кг; рафинированных сплавов и лигатур на основе РЗМ с содержанием примесей Al £ 0,2; Si £ 0,1; C £ 0,03 и кальция в пределах 0,03-0,05 % мас., с литой поверхностью сплава или в виде излома без окисления и посторонних включений в количестве 51,89 кг; постоянных магнитов с максимальным энергетическим произведением (BH)max 280-310 кДж/м3, остаточной магнитной индукцией 1,21-1,30 Тл, коэрцитивной силой по магнитной индукции 880-900 кА/м, магнитной проницаемостью от 1,05 до 1,10, плотностью от 7,3 до 7,6 кг/м3, температурой Кюри выше 603 K и другими характеристиками, соответствующими ГОСТ Р 52956 общей массой 10 кг.

Все разработанные инструкции, лабораторные методики, программы и методики проведения исследовательских испытаний, лабораторные установки и полученные экспериментальные образцы соответствуют требованиям Технического задания на выполнение прикладных научных исследований по теме проекта.

Практическая значимость исследования
Разработанная технология предназначена для получения высокоэнергетических постоянных магнитов на основе системы Nd-Fe-B и магнитных систем с повышенными эксплуатационными характеристиками, предназначена для предприятий электронной промышленности, фирм-производителей нефтедобывающего оборудования, производителей ветрогенераторов, автомобилей с гибридным приводом, высокоэффективных машин постоянного тока, и т.д. Данная технология позволит повысить конкурентоспособность российских производителей на рынке РЗМ и магнитных материалов, где в настоящее время основным производителем является Китай.
Имеются запросы на приобретение 80-100 т/год сплавов и лигатур на основе РЗМ от следующих предприятий:
– ФГУП «Спецмагнит», г. Москва;
– ЗАО Научно-производственное предприятие «Редмаг», г. Калуга;
– ФГУП «Научно-исследовательский и экспериментальный институт автомобильной электроники и электрооборудования», г. Москва;
– ООО «Поз-Прогресс», г. Верхняя Пышма, Свердловская обл. и др.

Все работы, предусмотренные план-графиком исполнения обязательств по Соглашению исполнителем НИЯУ МИФИ и Индустриальным партнером ОАО «Гидрометаллургический завод» (г. Лермонтов, Ставропольский край) выполнены в полном объёме.