14.578.21.0002

Цель: исследование возможности применения свойств нанодисперсных гидридов редкоземельных металлов (РЗМ) для разработки технологии измельчения и твердофазного легирования сплавов на основе РЗМ с получением в результате наноструктурированных лигатур и сплавов.
Основные задачи ПНИ:
- разработка технологии получения фторидов РЗМ и железа;
- разработка внепечной фторидной технологии получения наноструктурированных лигатур и сплавов на основе РЗМ (неодим-железо и неодим-железо-бор-легирующие добавки);
- разработка технологии получения нанодисперсных порошков гидридов лигатур и сплавов на основе РЗМ (неодим-железо, диспрозий-железо, тербий-железо и неодим-железо-бор-легирующие добавки);
- разработка технологии получения магнитов, включающей гидридное измельчение сплава, прессование во внешнем магнитном поле, спекание, термическая и механическая обработка, а также намагничивание с контролем магнитных характеристик;
- исследование эксплуатационных свойств полученных образцов постоянных магнитов;
- технико-экономическое обоснование разработанной технологии получения наноструктурированных сплавов и лигатур;
- разработка проекта ТЗ на проведение ОКР по получению высокоэнергетических магнитов с применением нанодисперсных гидридов РЗМ.

Актуальность проекта в целом связана с растущим спросом на высокоэнергетические постоянные магниты системы Nd-Fe-B и динамичным развитием ряда секторов, использующих магниты этого класса. В частности возникает необходимость устранения ряда недостатков механического измельчения сплавов, связанных с высокой активностью РЗМ, и появляется возможность введения лигатур в сплавы на стадии их измельчения (метод твердофазного легирования).
Нами предложен и разработан метод гидридного измельчения магнитных материалов, в том числе и лигатур на основе РЗМ-железо, используемых в дальнейшем для твердофазного легирования (ТФЛ) базовых магнитных сплавов. Метод гидрирования-дегидрирования лигатур позволяет облегчить процесс их измельчения и проводить ТФЛ на стадии тонкого помола магнитных сплавов.
Достоинством водородной обработки сплавов системы Nd-Fe-B является то, что она улучшает магнитные характеристики основной магнитотвёрдой фазы Nd2Fe14B: температуру Кюри, константу магнитокристаллической анизотропии, намагниченность насыщения, модуль упругости и др.
Водородная обработка сплавов для получения постоянных магнитов, так называемый процесс водородного охрупчивания, широко применяется в технологическом процессе за рубежом. Отечественные же производители постоянных магнитов этого класса либо не используют водородную обработку, либо проводят её в неспециализированном оборудовании, что не позволяет обеспечить получение требуемого качества магнитов.

Рассмотрена термодинамика и исследована кинетика процесса фторирования оксидов железа, неодима и их смесей. При этом установлен характер влияния различных факторов на процесс получения фторидов РЗМ и железа с помощью фторида аммония, а также определены физико-химические характеристики полученных фторидов металлов.

Проведен термодинамический анализ и исследована кинетика процесса металлотермического восстановления соединений РЗМ и переходных металлов с получением наноструктурированных магнитных сплавов и лигатур на основе РЗМ, а также изучены физико-механические и электрофизические характеристики полученных экспериментальных образцов сплавов и лигатур. При этом определены их твердость, микротвердость, электропроводность, химический и фазовый составы.

Исследован процесс гидрирования лигатур и сплавов на основе РЗМ. При этом определено влияние различных факторов (начальное давление, температура, площадь поверхности образца и его начальная масса, состав лигатур и сплавов) на степень гидрирования материалов, а также изучен процесс коррозии порошков полученных гидридов в атмосферных и других средах.

Проведены исследования процесса рафинирования сплавов и лигатур на основе РЗМ в индукционной печи, определены физико-механические (твердость, микротвердость), электрофизические (электропроводность) характеристики, химический и фазовый составы (содержание примесей), а также микро(нано)структура экспериментальных образцов рафинированных сплавов и лигатур.

Исследования основных характеристик опытных партий фторидов и гидридов РЗМ, наноструктурированных сплавов и лигатур, полученных методом кальциетермического восстановления, а также рафинированных сплавов и лигатур проводили с использованием современных физико-химических методов анализа, таких как дифференциальная сканирующая калориметрия, масс-спектрометрия,  рентгенофазовый анализ, электронная сканирующая микроскопия и т.п.

Разработана и апробирована физико-химическая модель процесса получения наноструктурированных сплавов и лигатур путем внепечного восстановления фторидов РЗМ с добавлением гидридов лигатур.

Исследованы процессы получения высокоэнергетических металлокерамических постоянных магнитов на основе системы Nd-Fe-B, полученных методом порошковой металлургии, а также твердофазного легирования материалов гидридами лигатур на стадии их тонкого помола. Проведены испытания экспериментальных образцов постоянных магнитов и определены их гистерезисные свойства, структура и другие эксплуатационные характеристики. 

В результате проведенных исследований были разработаны эксплуатационные технические и технологические инструкции для следующих лабораторных установок по получению: наноструктурированных сплавов и лигатур на основе РЗМ (неодим-железо и неодим-железо-бор-легирующие добавки); порошков нанодисперсных гидридов РЗМ; рафинированных сплавов и лигатур на основе РЗМ; постоянных магнитов, включающая гидридное измельчение сплавов и лигатур, прессование во внешнем магнитном поле, спекание; наноструктурированных сплавов и лигатур с применением нанодисперсных порошков гидридов РЗМ.

Разработаны следующие программы и методики: получения фторидов РЗМ и железа; исследования коррозионных свойств порошков нанодисперсных гидридов; исследовательских испытаний экспериментальных образцов наноструктурированных сплавов и лигатур на основе РЗМ.

Разработана физико-химическая модель процесса внепечного восстановления гидридов РЗМ; выполнены технико-экономическое обоснование разработки наноструктурированных сплавов и лигатур с применением нанодисперсных порошков гидридов РЗМ, а также проект Технического задания на проведение ОКР.

Сконструированы, изготовлены и введены в эксплуатацию следующие лабораторные установки: получения наноструктурированных сплавов и лигатур на основе РЗМ; гидрирования сплавов и лигатур на основе РЗМ; рафинирования сплавов и лигатур на основе РЗМ.

Изготовлены опытные партии экспериментальных образцов материалов с выходом на всех стадиях не менее 95 %: фторидов РЗМ и железа (с содержанием фторида неодима более 94 %, железа – более 92 % и их фракцией менее 0,1 мм) в количестве 7,23 кг; наноструктурированных сплавов и лигатур на основе РЗМ (неодим-железо и неодим-железо-бор-легирующие добавки) из полученных фторидов с суммарным массовым содержанием неодима, празеодима, железа выше 99,5 % и общей массой 53,94 кг; порошков нанодисперсных гидридов РЗМ с содержанием влаги ниже 1×10^-2 % мас. и массой 54,91 кг; рафинированных сплавов и лигатур на основе РЗМ с содержанием примесей Al £ 0,2; Si £ 0,1; C £ 0,03 и кальция в пределах 0,03-0,05 % мас., с литой поверхностью сплава или в виде излома без окисления и посторонних включений в количестве 51,89 кг; постоянных магнитов с максимальным энергетическим произведением (BH)_max 280-310 кДж/м³, остаточной магнитной индукцией 1,21-1,30 Тл, коэрцитивной силой по магнитной индукции 880-900 кА/м, магнитной проницаемостью от 1,05 до 1,10, плотностью от 7,3 до 7,6 кг/м³, температурой Кюри выше 603 K и другими характеристиками, соответствующими ГОСТ Р 52956 общей массой 10 кг.

Все разработанные инструкции, лабораторные методики, программы и методики проведения исследовательских испытаний, лабораторные установки и полученные экспериментальные образцы соответствуют требованиям Технического задания на выполнение прикладных научных исследований по теме проекта.

Разработанная технология предназначена для получения высокоэнергетических постоянных магнитов на основе системы Nd-Fe-B и магнитных систем с повышенными эксплуатационными характеристиками, предназначена для предприятий электронной промышленности, фирм-производителей нефтедобывающего оборудования, производителей ветрогенераторов, автомобилей с гибридным приводом, высокоэффективных машин постоянного тока, и т.д. Данная технология позволит повысить конкурентоспособность российских производителей на рынке РЗМ и магнитных материалов, где в настоящее время основным производителем является Китай.
Имеются запросы на приобретение 80-100 т/год сплавов и лигатур на основе РЗМ от следующих предприятий:
– ФГУП «Спецмагнит», г. Москва;
– ЗАО Научно-производственное предприятие «Редмаг», г. Калуга;
– ФГУП «Научно-исследовательский и экспериментальный институт автомобильной электроники и электрооборудования», г. Москва;
– ООО «Поз-Прогресс», г. Верхняя Пышма, Свердловская обл. и др.

Все работы, предусмотренные план-графиком исполнения обязательств по Соглашению исполнителем НИЯУ МИФИ и Индустриальным партнером ОАО «Гидрометаллургический завод» (г. Лермонтов, Ставропольский край) выполнены в полном объёме.