Регистрация / Вход
Прислать материал

14.579.21.0138

Аннотация скачать
Постер скачать
Общие сведения
Номер
14.579.21.0138
Тематическое направление
Индустрия наносистем
Исполнитель проекта
Акционерное общество "Государственный научно-исследовательский и проектный институт редкометаллической промышленности "Гиредмет"
Название доклада
Разработка технологии получения субмикронных порошков редкоземельных оксидов высокой чистоты для синтеза сцинтилляционных кристаллических материалов детектирующих медицинских систем
Докладчик
Гасанов Ахмедали Амиралы оглы
Тезисы доклада
Цели и задачи исследования
1. Разработка способов очистки тетрахлорида кремния с содержанием основного вещества ≥ 99,999 %.
2. Создание способов получения индивидуальных высокочистых оксидов кремния, лютеция и церия в виде субмикронных порошков с содержанием основного вещества не ниже 99,9995 % для синтеза оптических кристаллов для ПЭТ (позитронно-эмиссионного томографа).
3. Разработка технологического задела для (подготовка к) организации опытного производства сцинтилляторов детектирующих медицинских систем.
4. Решение задачи масштабирования технологических процессов, устойчивости технологических режимов и показателей, подготовка данных для проектирования и разработка технологических регламентов.
Актуальность и новизна исследования
Сцинтилляторы на основе соединений редкоземельных металлов по сочетанию важнейших характеристик – чувствительности, быстродействия и энергетического разрешения – являются лучшими на сегодняшний день материалами для радиационных детекторов. Поэтому в последние десятилетия проводятся многочисленные исследования в области синтеза перспективных сцинтилляторов. Основные усилия специалистов направлены на поиск таких рецептур материала, которые воспроизводимо обеспечивали бы повышение быстродействия сцинтилляторов в позитронно-эмиссионной томографии – в ПЭТ сканерах. Поиски привели к синтезу ряда материалов на основе сложных оксидов лютеция, свинца, висмута и др., По совокупности технических показателей LuSiO5Ce (LSO) оказался предпочтительнее. Актуальность работы обусловлена тем, что для получения сцинтилляционных монокристаллов LSO требуются создание исходных составляющих – шихты, содержащей оксиды лютеция, церия и кремния с определенными свойствами. Получаемые оксиды по своему качеству должны соответствовать требованиям к прекурсорам веществ для синтеза оптических кристаллов для ПЭТ - они должны быть субмикронными, высокочистыми, не содержать определенные примеси.
Разрабатываемый научно-технический задел ориентирован на технологии позитронно-эмиссионного сканирования, а также для технического радиационного приборостроения: спектрометрии, дефектоскопии, методов определения объектов в замкнутых объемах, определения мощных потоков излучения, др.
Впервые будут разработаны российские технологии получения индивидуальных оксидов лютеция, церия с содержанием основного вещества не менее 99,9995 %.
Описание исследования

В настоящее время идет поиск новых сцинтиллирующих кристаллов для сканирующих томографов ПЭТ. Основные усилия сосредоточены на поиске высокоплотных материалов с высоким атомным номером, а также материалов с минимально возможными временами послесвечения. По совокупности технических показателей признаны перспективными кристаллы на основе оксидов кремния, лютеция, церия - LuSiO5Ce (LSO). Основным методом выращивания монокристаллов сложных неорганических сцинтилляционных материалов является метод нормальной направленной кристаллизации в различных его модификациях: методы Чохральского, Киропулуса, Стокбаргера, Бриджмена.Одними из определяющих факторов при выборе метода выращивания кристалла является чистота исходной шихты и ее составляющих - высокочистых оксидов кремния, лютеция, церия.

По результатам анализа возможных видов сырья для изготовления оксидов для шихты, выбраны наиболее доступные и дешевые. Для синтеза оксида кремния - это его технический тетрахлорид, который получают в ряде химических производств в виде побочного продукта, поэтому он недефицитен. Для изготовления высокочистого диоксида церия- соликамские редкоземельные карбонаты, в составе которых содержится до 54 % церия и более 40 % суммы РЗМ. Материал является массовым продуктом производства соликамского магниевого завода (ОАО "СМЗ). Лютецийсодержащее сырье необходимо закупать за рубежом в связи с отсутствием российской сырьевой базы. Все перечисленные источники оксидов содержат значительное количество примесей и требуют решений по глубокой очистке

Физико-химические свойства тетрахлорида кремния позволяют эффективно очищать его методом ректификации практически до любой требуемой степени чистоты. Наряду с высокой производительностью, возможностью автоматизации технологического процесса и рядом других положительных сторон ректификация обладает тем ценным для глубокой очистки вещества преимуществом, что позволяет создать полностью герметизированную систему и тем самым исключить влияние атмосферных загрязнений в процессе очистки.

Предложенные источники РЗМ содержат группу лантаноидов. Вследствие близости их свойств, разделение лантаноидов - сложная задача. Поэтому будут разработаны решения разделения РЗМ и их глубокой очистки с применением окислительно-восстановительных методов для выделения церия из исходного сырья, жидкостной экстракции, и ионного обмена для глубокой очистки от примесей.

Для решения поставленных задач – получения высокочистых оксидов кремния, лютеция и церия будут разработаны и созданы экспериментальные установки, в состав которых будут включены: ректификационная колонна – для синтеза высокочистого диоксида кремния; электрохимический реактор и экстракционный каскад на базе экстракторов центробежного типа – для окисления церия до четырехвалентного состояния с последующим отделением его от сопутствующих трехвалентных РЗМ жидкостной экстракцией; экстракционный каскад и сорбционные колонны для глубокой очистки церия и лютеция.

Результаты исследования

1. На основании аналитического обзора литературы и патентного поиска  осуществлено обоснование и выбор оптимального направления исследований.

2. Выполнены теоретические исследования и произведен выбор решений по глубокой очистке лютеция и церия от сопутствующих примесей, как редкоземельных, так и прочих. Аналогичная задача решена и для соединений кремния.

3. Для получения из редкоземельного сырья индивидуальных оксидов лютеция и церия будут исследованы процессы отделения и очистки последних от сопутствующих лантаноидов применением методов электрохимического окисления, жидкостной экстракции, ионообменной сорбции. Оптимальным способом очистки кремниевого сырья выбран метод ректификации.

4. Выполнены работы по организации лабораторных экспериментальных участков для проведения исследований по Соглашению. 

5. Созданы технические задания на:

-экспериментальную установку очистки  тетрахлорида кремния до чистоты не менее 99,999 %;

-экспериментальную установку получения субмикронного порошка оксида кремния чистотой 99,9995 % из его тетрахлорида;

- экспериментальную установку получения субмикронных порошков индивидуальных оксидов лютеция и церия  чистотой 99,9995 %.

6. Выполнена разработка эскизной конструкторской документации на экспериментальную установку для гидрометаллургического получения оксидов РЗМ.

Практическая значимость исследования
Создается технология и аппаратурное оформление процесса глубокой очистки соединений кремния и РЗМ, с получением индивидуальных высокочистых оксидов лютеция, церия и кремния для ПЭТ.
Будут созданы экспериментальные установки для разделения, очистки и получения оксидов РЗЭ заданной чистоты и качества.
Выполняемые разработки будут включать передовые технологические решения.
Будет подано не менее трех заявок на изобретение и не менее 4-х публикаций в ведущих научных журналах.