Регистрация / Вход
Прислать материал

14.574.21.0121

Аннотация скачать
Постер скачать
Общие сведения
Номер
14.574.21.0121
Тематическое направление
Индустрия наносистем
Исполнитель проекта
федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Тверской государственный технический университет"
Название доклада
Создание технологии синтеза палладий содержащих катализаторов на основе сверхсшитого полистирола для реакций кросс-сочетания
Докладчик
Сульман Михаил Геннадьевич
Тезисы доклада
Цели и задачи исследования
Целью проекта является разработка технологии получения новых полимер-содержащих катализаторов на основе наночастиц палладия, импрегнированных в матрицу сверхсшитого полистирола, обладающих высокой эффективностью в реакции Сузуки.
Для достижения поставленной цели в рамках проекта должны быть решены следующие основные задачи:
- разработка методики синтеза активных, селективных (с конверсией и селективностью не менее 85%) и стабильных (не менее 5 циклов) полимерсодержащих катализаторов реакции Сузуки на основе наночастиц палладия, импрегнированных в матрицу сверхсшитого полистирола;
- создание экспериментальной установки по производству полимерсодержащего катализатора реакции Сузуки, обладающего оптимальными характеристиками;
- синтез экспериментального образца полимерсодержащего катализатора реакции Сузуки в экспериментальном масштабе (до 1 кг).
Ожидается, что сверхсшитый полистирол сможет контролировать формирование наночастиц палладия, а разработанная технология позволит синтезировать полимер-содержащие катализаторы реакции Сузуки, обладающие высокой активностью, селективностью (не менее 85%) и стабильностью (не менее 5 циклов), которые смогут составить конкуренцию существующим промышленным палладиевым катализаторам (в частности, 10%-Pd/C, который хотя и проявляет высокую активность и селективность до 90%, но практически не подлежит регенерации и повторному использованию, а также приводит к удорожанию целевого продукта из-за необходимости дополнительной очистки последнего от палладия).
Актуальность и новизна исследования
Фармацевтический рынок России входит в десятку крупнейших фармрынков мира (8 место по итогам 2011 г.). И хотя российский фармацевтический рынок в основном импорто-ориентирован (около 76% (в денежном выражении) потребляемых населением лекарств производятся такими иностранными компаниями, как Sanofi-Aventis, Novartis. ФАРМСТАНДАРТ – единственный отечественный производитель в ТОП-20 ведущий игроков на фармрынке России), в настоящее время Россия стремится активно развивать собственную фармпромышленность. 2011 год стал для российской фармпромышленности началом реализации Стратегии развития фармпромышленности на период до 2020 года. Правительством была утверждена ФЦП «Развитие фармацевтической и медицинской промышленности Российской Федерации на период до 2020 года и дальнейшую перспективу». В 2011 году в рамках реализации ФЦП заключено более 140 контрактов, в том числе на разработку технологий производства жизненно необходимых и важнейших лекарственных препаратов, трансфер зарубежных разработок инновационных лекарственных средств, доклинические и клинические исследования лекарств.
Описание исследования

Проект посвящен разработке документации, позволяющей синтезировать экспериментальный образец полимерсодержащего катализатора реакции Сузуки, а также провести его испытание на соответствие требованиям Технического задания.

По результатам реализации проекта можно сделать следующие выводы:

1) Наиболее перспективным полимерсодержащим катализатором реакции Сузуки является невосстановленный катализатор 2%-Pd/MN100 (PdCl2(CH3CN)2), на синтез которого был разработан Лабораторно-технологический регламент.

2) Для установления соответствия экспериментального образца полимерсодержащего катализатора реакции Сузуки требованиям Технического задания на основании данных по подбору оптимальных условий тестирования полимерсодержащих катализаторов разработана Программа и методика испытаний экспериментального образца.

3) Разработана эскизная конструкторская документация и создана экспериментальная установка по синтезу полимерсодержащих катализаторов реакции Сузуки.

Результаты исследования

В ходе выполнения проекта достигнуты следующие научные и научно-технические результаты: подготовлен аналитический обзор современной научно-технической, нормативной и методической литературы, затрагивающей научно-техническую проблему в области синтеза палладийсодержащих катализаторов для реакций кросс-сочетания, а также обоснована актуальность проводимых исследований; выполнено обоснование выбора направления исследований, методов и средств синтеза полимерсодержащих катализаторов реакции Сузуки, показана эффективность катализаторов на основе сверхсшитого полистирола по сравнению с другими применяемыми в настоящее время каталитическими системами; разработана методика синтеза лабораторных образцов полимерсодержащих катализаторов реакции Сузуки на основе наночастиц палладия, импрегнированных в матрицу сверхсшитого полистирола; осуществлен синтез лабораторных образцов полимерсодержащих катализаторов реакции Сузуки на основе наночастиц палладия, импрегнированных в матрицу сверхсшитого полистирола; разработана методика лабораторного тестирования палладий содержащих катализаторов на основе сверхсшитого полистирола в реакции Сузуки в статических условиях; предложена лабораторная установка тестирования синтезированных лабораторных образцов палладий содержащих катализаторов на основе сверхсшитого полистирола в реакции Сузуки в статических условиях при атмосферном давлении; проведено лабораторное тестирование синтезированных лабораторных образцов палладий содержащих катализаторов реакции Сузуки при варьировании интенсивности перемешивания, природы и состава растворителя, природы и концентрации основания, соотношения субстрат(4-броманизол)/палладий, состава газовой атмосферы; на основании лабораторного тестирования синтезированных лабораторных образцов палладий содержащих катализаторов реакции Сузуки осуществлен обоснованный выбор оптимальных условий проведения реакции кросс-сочетания 4-броманизола и фенилбороновой кислоты; проведено исследование стабильности выбранных катализаторов, проявивших наибольшую активность в реакции Сузуки, при многократном повторном использовании, на основании которого выбран оптимальный по составу и характеристикам катализатор; разработана методика физико-химического исследования выбранных лабораторных образцов катализаторов реакции Сузуки с целью установления зависимости состав – каталитические характеристики; получены результаты физико-химического исследования лабораторных образцов методами низкотемпературной адсорбции азота, рентгенфотоэлектронной спектроскопии, рентгенофлуоресцентного анализа, просвечивающей электронной микроскопии, инфракрасной спектроскопии, термогравиметрического анализа и дифференциальной сканирующей калориметрии; разработан лабораторно-технологический регламент синтеза наиболее перспективного полимерсодержащего катализатора реакции Сузуки; разработана Программа и методика испытаний экспериментального образца полимерсодержащего катализатора реакции Сузуки; разработана эскизная конструкторская документация на экспериментальную установку по синтезу полимерсодержащих катализаторов реакции Сузуки; изготовлена экспериментальная установка по синтезу полимерсодержащих катализаторов реакции Сузуки.

Практическая значимость исследования
Результаты проекта, а именно новые полимер-содержащие катализаторы реакции Сузуки, предназначены для применения в процессах тонкого органического синтеза, особенно для производства активных фармацевтических субстанций. Потребителями результатов проекта могут являться практически любые фармацевтические компании, осуществляющие направленный синтез сложных органических соединений, обладающих антибиотическим, противоопухолевым, анальгетическим или противовоспалительным действием.
Российские институты развития, такие как ОАО «Роснано», Фонд «Сколково», Фонд содействия развитию малых форм предприятий в научно-технической сфере, Российская венчурная компания и другие анонсировали значительное количество сделок именно в области разработки и организации производства инновационных лекарственных препаратов.