Синтез и индентификация антимонидов марганца.
В системе Mn-Sb образуются два соединения MnSb и Mn2Sb. Соединение MnSb образуется по перетектической реакции Ж+Mn2Sb = MnSb при температуре 840°С и имеет область гомогенности, границы которой точно не установлены. Соединение Mn2Sb плавится конгруентно при температуре 948°С и имеет узкую область гомогенности. Оба этих соединения обладают интересными магнитными свойствами и являются перспективными материалами для спинтроники и магнитокалометрии. MnSb является ферромагнетиком с температурой Кюри 580°С, а Mn2Sb является ферримагнетиком с Т = 580°С.
В настоящей работе была поставлена задача синтезировать и индентифицировать данные соединения.
Синтез антимонидов марганца проводили в алундовом тигле ваакумно-термическим методом из высокочистых порошков марганца и сурьмы, взятых в стехиометрическом соотношении. Синтез проводили в печи, разогревая ее до температуры 800°С для MnSb и 900°С для Mn2Sb соответственно со скоростью 50 град/час. Данный расплав выдерживали в течение 25 часов, после чего проводили плавное охлаждение в режиме выключенной печи. Полученные образцы были поликристаллическими. Индентификацию полученных образцов проводили с помощью РФА, ДТА и микроструктурного анализа. Съемка проводилась с помощью дифрактометра BrukerD8 ADVANCE (CuKα-излучение, λ=0,1540 нм, графитовый монохроматор). Измеряемый интервал углов 2θ от 10º до 80º, шаг сканирования Δ2θ = 0,02º. Последующую обработку и расчеты проводили с помощью комплекса программ PDWin для рентнгендифракционных исследований. Дифференциальный термический анализ (ДТА) проводили с помощью программно-нагревательного комплекса ПРТ 1000М, а функциональную зависимость T = f(ΔT) записывали на двухкоординатном самописце с применением Pt–Pt/Rh термопары. Дифрактограмма образца MnSb показала, что полученный образец содержит незначительное количество сурьмы. На термограмме ДТА был виден малый по величине эндотермический эффект при 570°С, соответствующий плавлению эвтектики со стороны сурьмы в системе Mn-Sb. Плавление образца происходило при 800°С. На дифрактограмме Mn2Sb присутствуют рефлексы, относящиеся только к этой фазе. По данным ДТА плавление образца проходило при 950°С. Полученные образцы обладали магнитными свойствами при комнатной температуре.