Регистрация / Вход
Прислать материал

Разработка алгоритма применения математической коррекции аналитического сигнала для определения кадмия и свинца в почвах методом атомно-эмиссионной спектрометрии с микроволновой плазмой

Фамилия
Марусич
Имя
Кристина
Отчество
Сергеевна
Номинация
Материаловедение
Институт
Институт экотехнологий и инжиниринга (ЭкоТех)
Кафедра
Кафедра сертификации и аналитического контроля (СиАК)
Академическая группа
МСТ-15-1
Научный руководитель
к.х.н - зав.каф. Филичкина В.А.
Название тезиса
Разработка алгоритма применения математической коррекции аналитического сигнала для определения кадмия и свинца в почвах методом атомно-эмиссионной спектрометрии с микроволновой плазмой
Тезис

Метод атомно-эмиссионной спектрометрии с микроволновой плазмой является прямым конкурентом для пламенной атомно-абсорбционной спектрометрии, так как является многоэлементным и не использует горючих газов. В качестве плазмообразующего газа используют азот, генерируемый из воздуха. Не смотря на то что азотная, плазма является низкотемпературной (~ 5000 К), это не мешает чувствительному определению целой группы тяжелых металлов на микроуровне. Однако, определение таких элементов, как кадмий и свинец, в объектах с тяжелой матрицей затруднительно из-за сильного матричного влияния макрокомпонентов. Для устранения матричных влияний в единственном коммерческом атомно-эмиссионном спектрометре с микроволновым возбуждением МП-АЭС 4200 в систему обработки данных встроен математический прием быстрой коррекции аналитического сигнала - Fast Linear Interference Correction (FLIC).

Данный способ математической коррекции основан на измерении индивидуальных, моноэлементных растворов анализируемого и мешающего элемента в концентрациях, близких к концентрациям в серии анализируемых образцов, с последующим измерением участка спектра и построения математической модели. Этот прием математической коррекции прост в исполнении и не требует особых знаний и умений от оператора.

В настоящей работе предложены методологические рекомендации к стандартной процедуре применения системы математической FLIC-коррекции аналитического сигнала при определении кадмия и свинца в образцах почв методом МП-АЭС. Выбраны аналитические длины волн для анализируемых элементов, установлены мешающие элементы, оказывающие наибольшее спектральное влияние на их определение в почвах. Проведен подбор аппаратурных условий определения аналитов. Осуществлен подбор матричного раствора сопутствующих элементов методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой. Предложено в корректирующих растворах холостой пробы, аналита и мешающих элементов использовать матричный раствор сопутствующих элементов.

Пределы обнаружения с применением FLIC коррекции для кадмия составили 6 мкг/л, для свинца – 18 мкг/л, а пределы определения 19 мкг/л и 59 мкг/л, соответственно.