Регистрация / Вход
Прислать материал

Твердоконтактные и планарные сенсоры для определения некоторых цефалоспориновых антибиотиков в водных и биологических средах

Сведения об участнике
ФИО
Тютликова Маргарита Сергеевна
Вуз
Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования «Саратовский национальный исследовательский государственный университет им. Н.Г. Чернышевского»
Тезисы (информация о проекте)
Область наук
Химия и химические технологии
Раздел области наук
Органическая и элементоорганическая химия. Аналитическая химия органических соединений
Тема
Твердоконтактные и планарные сенсоры для определения некоторых цефалоспориновых антибиотиков в водных и биологических средах
Резюме
Впервые разработаны твердоконтактные и планарные сенсоры на основе соединения тетрадециламмония с комплексом серебро (I) – цефотаксим для определения некоторых цефалоспориновых антибиотиков. Изучены их электроаналитические и операционные характеристики, а также селективность по отношению к другим цефалоспоринам. Показана возможность применения сенсоров на основе Ag(Ceftx)2TDA для определения антибиотиков в смешанной слюне.
Ключевые слова
Твердоконтактные потенциометрические сенсоры, цефалоспориновые антибиотики, водные и биологические среды.
Цели и задачи
Целью работы является создание твердоконтактных и планарных потенциометрических сенсоров на основе соединения тетрадециламмония с комплексом серебро (I) – цефотаксим для определения некоторых цефалоспориновых антибиотиков в водных и биологических средах.
Для достижения поставленной цели решены задачи:
синтезировано электродноактивное вещество – соединение тетрадециламмония с комплексом серебро (I) – цефотаксим;
изготовлены пластифицированные мембраны и углеродсодержащие чернила;
определены электроаналитические и операционные характеристики твердоконтактных и планарных сенсоров на основе Ag(Ceftx)2TDA и проведена их сравнительная оценка;
показано применение сенсоров для определения некоторых цефалоспориновых антибиотиков в водных и биологических средах.
Введение

Цефалоспориновые антибиотики применяются в терапии больных синуситами, внебольничной пневмонии и других инфекционно-соматических патологий. Использование потенциометрических сенсоров при исследовании фармакокинетики антибиотиков, определения максимальной терапевтической дозы является актуальным. Ранее на кафедре аналитической химии были разработаны жидкоконтактные сенсоры на основе соединений тетраалкиламмония с комплексом серебро (I) – β-лактамный антибиотик. Основной недостаток- использование сенсоров только в вертикальном положении. Твердоконтактные и планарные сенсоры позволяют проводить исследования при любой ориентации в пространстве и в микрообъемах проб, что важно для анализа биологических жидкостей.

Методы и материалы

Методы исследования: потенциометрия, рН-метрия, спектроскопия. В качестве электродноактивных соединений (ЭАС)  в мембранах сенсоров использовали соединение тетрадециламмония (TDA) с комплексным соединением серебро (І) – цефотаксим Ag(Ceftx)2. Комплекс получали при взаимодействии нитрата серебра с цефотаксимом (рН=8). Пластифицированная мембрана содержала ЭАС, растворитель-пластификатор – дибутилфталат и поливинихлорид (СЭАС= 3.2%); электронный проводник - графит. Углеродсодержащие чернила содержали ЭАС, порошок углерода, дибутилфталат, ПВХ, смесь циклогексанона и ацетона  в соотношении 1:1 (СЭАС= 2%). В качестве материалов подложки выбран полиэфир; токоотвод – медная проволока. 

Описание и обсуждение результатов

Оценены электроаналитические и операционные характеристики исследуемых сенсоров в растворах цефотаксима, цефазолина, цефтриаксона, цефепима, цефалексина и цефуроксима: интервал линейности электродный функций, угловые коэффициенты, время отклика, дрейф потенциала, предел обнаружения и срок службы. Электроаналитические характеристики сенсоров в растворах цефотаксима приведены в табл.1.

Таблица 1.

Электроаналитические характеристики сенсоров на основе Ag(Ceftx)2TDA (n=3, p=0.95)

Электроаналитические характеристики

Сенсоры

твердоконтактный

планарный

Е=f(С), M

5·10-5-1·10-1

1·10-4-1·10-1

S, Мв/Рс

55±5

45±4

Ср, min, М

5·10-5

1·10-4

tстац., с (10-2 М)

130

50

Vmin, мл

0,02

0,02

Твердоконтактный сенсор по своим электроаналитическим характеристикам превосходит планарный, но основное преимущество последнего заключается в том, что он может быть использован при анализе малых объемов проб.

Была изучена селективность сенсоров к различным цефалоспориновым антибиотикам. Сенсоры на основе Ag(Ceftx)2TDA не проявляют чувствительность к таким цефалоспоринам как цефуроксим и цефалексин (угол наклона электродной функции 12 и 9 соотвественно), но реагирует на цефазолин (α = 52), цефтриаксон и цефепим (α = 24 и 23 соответственно; двухзарядные ионы).

В литературе имеются сведения о селективности жидкоконтактного сенсора на основе Ag(Ceftx)2TDA к неорганическим ионам. ИСЭ являются высокоселективными по отношению к следующим неорганическим ионам: Cl-, Br-, HCO3-, H2PO4-, CO32-, HPO42-. Коэффициенты селективности свидетельствуют о возможности определения цефалоспориновых антибиотиков при 10-100 кратных избытках мешающих неорганических ионов. Это является особенно важным при использовании потенциометрических сенсоров в анализе биологических жидкостей. 

Твердоконтактные сенсоры и электроды, изготовленные методом трафаретной печати на основе Ag(Ceftx)2TDA были применены для определения цефотаксима в модельных водных растворах и на фоне ЖРП (табл.2). 

Таблица 11.

Результаты определения цефотаксима в модельных растворах

Твердоконтактный сенсор

Водный раствор

ЖРП

Введено, мг/25мл

Найдено, мг/25мл

D, %

Введено, мг/10мл

Найдено, мг/10 мл

D,%

2,3

1,9 ± 0,4

13

1,0

1,3 ± 0,3

13

5,7

5,9 ± 1,0

13

2,3

2,5 ± 0,4

10

22

26± 5

13

10

9,6 ± 1,7

7,2

57

64± 7

12

22

23± 6

2,3

Планарный сенсор

Водный раствор

ЖРП

Введено, мг/25мл

Найдено, мг/25мл

D, %

Введено, мг/10мл

Найдено, мг/10 мл

D,%

2,3

2,0 ± 0,4

12

1,0

0,8 ± 0,3

14

5,7

5,9 ± 1,0

3,5

2,3

2,2 ± 0,5

3,6

22

24± 5

4,9

10

10 ± 2

3,7

57

58± 7

3,1

22

22 ± 2

2,8

Относительная погрешность измерения варьируется в пределах 2-14%. Данные значения являются приемлемыми, поскольку в методе прямой потенциометрии, в связи с существованием логарифмической зависимости потенциала от определяемой концентрации, погрешность измерения может достигать 20%. 

Используемые источники
1. Макарова Н.М., Кулапина Е.Г. Планарные потенциометрические сенсоры на основе углеродных материалов для определения додецилсульфата натрия // Электрохимия. 2015. Т.51. №7. С.757-764.
2. Кулапина О. И., Михайлова М. С., Кулапина Е. Г. Ионометрическое определение цефуроксима и цефуроксим аксетила в биологических и лекарственных средах. // Известия Сарат. ун-та. 2013. Т. 13. № 3. С.
3. Кулапина О. И., Барагузина В.В., Скобликова Н. В. Ионометрическое определение цефотаксима в биологических средах. // Хим.-фарм. журн. 2008. Т. 42. №3. С. 48-50.
4. Леус П.А., Троцкая О.С., Лобко С.С. и др. Смешанная слюна (состав,
свойства, функции) // Учеб.-метод. пособие Минск: БГМУ. 2004 С.42.
Information about the project
Surname Name
Tyutlikova Margarita
Project title
The solid-state and planar sensors for the determination of some cephalosporin antibiotics in aqueous and biological fluids.
Summary of the project
For the first time for the determination of some cephalosporin antibiotics the solid-state and planar sensors based on compounds tetradecylammonium with the complex silver(I) – cefotaxime were designed. Their electroanalytical, operational characteristics, and selectivity were studied. The sensors based on Ag(Ceftx)2TDA were used for determination antibiotics in mixed saliva.
Keywords
Solid-state potentiometric sensors, cephalosporin antibiotics, aqueous and biological fluids