Влияние низкотемпературного ионного азотирования на закономерности пластической деформации и разрушения аустенитной нержавеющей стали с разным размером зерна

Изучали механические свойства и механизм разрушения аустенитной нержавеющей стали 01Х17Н13М3 после термомеханической обработки по разным режимам и последующего низкотемпературного ионного азотирования. В результате исследований было выявлено влияние исходной термомеханической обработки аустенитной стали 01Х17Н13М3 и последующего низкотемпературного ионного азотирования при различных давлениях насыщающего газа на механические, пластические свойства и механизм разрушения данной стали.

Цель проекта – установить влияние исходной термомеханической обработки на структуру, механические, пластические свойства и механизм разрушения аустенитной нержавеющей стали 01Х17Н13М3 после различных режимов ионного азотирования.
Для достижения поставленной цели в работе были сформулированы следующие задачи исследования:
1. Установить влияние исходного структурного состояния аустенитной стали 01Х17Н13М3 (субмикрокристаллическое, мелко- и крупнокристаллическое) на параметры формирования азотированного слоя и его структурно-фазовые характеристики.
2. Выявить влияние давления насыщающего газа на закономерности формирования упрочненного слоя в стали 01Х17Н13М3 с разным размером зерна.
3. Исследовать механические свойства, параметры упрочнения и разрушения стали 01Х17Н13М3 при растяжении образцов, подвергнутых ионному азотированию, в зависимости от исходной обработки стали.

Ионное азотирование аустенитных нержавеющих сталей проводят с целью придания повышенной прочности поверхностному слою и для повышения устойчивости к коррозии. Одной из фундаментальных научных проблем в данной области является установление закономерностей диффузионных процессов и механизмов формирования сверхтвердых фаз при ионном азотировании аустенитных сталей и поиск путей улучшения характеристик модифицированных слоев при вариации параметров ионного азотирования. В этой связи разработка новых методов ионного азотирования и исследование механизмов формирования материалов с модифицированными слоями, которые будут обладать улучшенными свойствами, по сравнению с традиционными методами азотирования, является актуальной.

Объект исследования аустенитная сталь Fe-17Cr-13Ni-1.7Mn-2.7Mo-0.5Si-0.01С мас.% (01Х17Н13М3). Сталь была подвергнута термомеханической обработке по режимам: режим 1 – прокатка до степени осадки 80%, режим 2 – прокатка до 80% и отжиг при температуре 600°С (2 ч.), режим 3 – прокатка до 80% и отжиг при 900°С (2 мин.), режим 4 – прокатка до 80% и отжиг при 1000°С (7 мин.) и режим 5 – прокатка до 40% и отжиг при 1050°С (5 ч.). После термической обработки образцы закаливали в воду.

После обработок из заготовок вырезали образцы в форме двойных лопаток с размерами рабочей части 1.7-2.7-18 мм. Образцы подвергали ионному азотированию при температуре 540°С (12 ч.). Рабочий газ - смесь аргона, азота и ацетилена (Ar 70%, N₂ 25%, C₂H₂ 5%). Помимо традиционного ионного азотирования (ТИА) при давлении рабочего газа Р=300 Па, проводили обработку методом ионного азотирования с эффектом полого катода (ЭПК) при Р=60 Па.

После азотирования образцы растягивали с относительной скоростью деформации 4.6-10^-4 с^-1. Одноосное растяжение проводили на электромеханической измерительной системе Instron 3369.

Морфологию поверхности разрушенных образцов исследовали с использованием растрового электронного микроскопа LEO EVO 50. Электронно-микроскопические исследования проводили с использованием просвечивающего электронного микроскопа (ПЭМ) JEM 2100. 

Рентгеновские исследования выполнены на дифрактометре ДРОН-7 в CoK_α излучении. 

Микротвердость образцов измеряли по методу Виккерса на приборе ПМТ˗3М при нагрузке 10 г. 

Во всех исходных состояниях сталь имела структуру аустенита с параметром решетки 0,36 нм. Обработка по режиму 1 обеспечила формирование в стали высоконеравновесной зеренно-субзеренной структуры со средним размером элементов 220±50 нм и высокой плотностью дислокаций 5×10¹⁴ м^-2.  Формированию СМК структуры с размером (суб)зерна 150±40 нм способствовали прокатка и отжиг при температуре 600°С (режим 2). Обработки по режимам 3–5 обеспечили формирование равновесной зеренной структуры с разным размером зерна: 3 мкм (режим 3), 7 мкм (режим 4) и 70 мкм (режим 5). 

Прокатка способствовала формированию высокопрочного состояния с низкой пластичностью. Отжиг при температуре 600°С способствует релаксации структуры после прокатки, приводит к уменьшению прочностных свойств. Прочностные свойства стали возрастают после ионного азотирования. Применение ЭПК способствует меньшему упрочнению образцов стали по сравнению с ТИА. Наиболее ярко это проявляется в образцах, подвергнутых обработке по режиму 1, с высокодефектной структурой после прокатки. Образцы, обработанные по режимам 1 и 2, деформируются локализовано.

Анализ кривых течения в исходных состояниях показывает, что с увеличением размера зерна (обработки 3–5) происходит уменьшение пределов текучести и прочности, а также увеличение пластичности образцов стали. В отличие от образцов, обработанных по режимам 1 и 2, деформация в них как до, так и после азотирования, реализуется однородно. ТИА способствует большему эффекту упрочения и вызывает большее охрупчивание образцов по сравнению с ЭПК.

В результате ионного азотирования происходит поверхностное упрочнение образцов, на поверхности стальных лопаток образуется хрупких слой. В поперечном сечении образцов формируются 3 зоны: зона I  ̶ соответствует азотированному слою, II  ̶  переходная зона с твердорастворным упрочнением аустенита азотом, III  ̶ аустенитная матрица. Микротвердость азотированного слоя 11-12 ГПа, а матрицы 1,5-2,0 ГПа. Анализ электронно-микроскопических изображений поверхностей излома свидетельствует о том, что толщина азотированного слоя составила 10–25 мкм и последовательно уменьшается при переходе от образцов, обработанных по режиму 1 к режиму 5. Толщина переходной зоны различна для деформированных (режимы 1 и 2), мелкокристаллических (обработки 3,4) и крупнокристаллических (режим 5) образцов. Она составляет десятки микрометров для деформированных состояний (режимы 1 и 2), а для образцов, подготовленных по режимам 3–5, толщина этой зоны увеличивается до ≈100 мкм. В присутствии азотированного слоя матрица разрушается вязко, а поверхностный азотированный слой разрушается хрупко – сколом.

На рентгенограммах присутствуют рефлексы от аустенитной фазы и легированного азотом аустенита. Основными фазами в поверхностных слоях азотированной стали являются нитриды Cr₂N, FeN, Fe_(2,3)N, Fe₄N и феррит. 

1. Филиппов М.А., Косицына И.И., Гервасьев М.А. Упрочнение и защита поверхности металлов. ˗ Е.: УрО РАН, 2012. – 225 с.
2. Pong W.P., Tao N.R., Wang Z.B., et. al. // Science. ˗ 2003. ˗ V. 299. ˗ P. 686˗688.
3. Tong W.P., et. al. // Surf. and Coat. Tech. ˗ 2008. ˗ V. 202. ˗ P. 4957˗4963.
4. Escalada L., Lutz J., Bruhl S.P., at. al. // Surf. and Coat. Tech. ˗ 2013. ˗ V. 223. ˗ P. 41˗46.
5. Farokhzadeh K., Qian J., Edrisy A. // Mater. Sci. Eng. A. ˗ 2014. ˗ V. 589. ˗ P. 199-208.
6. Budilov V., Agzamov R., Ramazanov K. // Metal Science and Heat Treatment. – 2007.– V. 49. – Issue 7-8 – P. 358-361.
7. Manova D., Mandl S., Neumann H., at. al. // Surf. and Coat. Tech. ˗ 2014. ˗ V. 256. ˗ P. 64˗72.
8. Manova D., Mandl S., Neumann H., at. al. // Surf. and Coat. Tech. ˗ 2007. ˗ V. 201. ˗ P. 6689˗6689.

Mechanical properties and fracture mechanism of austenitic stainless steel after thermomechanical processing and low-temperature ion nitriding were investigated. As a result of investigations: the influence of initial thermo-mechanical treatment of austenite stainless steel following by low-temperature ion nitriding at different gas pressures on mechanical, plastic properties, and fracture mechanism of stable austenitic stainless steel was revealed.