Регистрация / Вход
Прислать материал

Получение и свойства сорбционных материалов на основе алюмосиликатов для тест-определения тетрациклина

Сведения об участнике
ФИО
Панферова Елена Викторовна
Вуз
Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Орловский государственный университет имени И.С. Тургенева"
Тезисы (информация о проекте)
Область наук
Химия и химические технологии
Раздел области наук
Органическая и элементоорганическая химия. Аналитическая химия органических соединений
Тема
Получение и свойства сорбционных материалов на основе алюмосиликатов для тест-определения тетрациклина
Резюме
В работе предложен способ получения функционального материала на основе химически модифицированного алюмосиликата. Систематически изучена сорбция им тетрациклина. Полученные данные положены в основу цветометрической тест-методики определения тетрациклина в молоке и молочных продуктах.
Ключевые слова
тетрациклин, алюмосиликат, цветометрия, молоко и молочные продукты.
Цели и задачи
Цель настоящей работы состояла в получении химически модифицированного алюмосиликата и систематическом изучении сорбции им тетрациклина из модельных водных растворов.
Введение

Актуальным является проведение скрининга – предварительного анализа проб экспрессным, доступным, дешевым и простым методом, с возможностью проведения дальнейшего химического анализа при положительном результате определения аналита. Скрининг приобретает особое значение при контроле содержания антибактериальных препаратов, которые нашли широкое применения в пищевой промышленности, в животноводстве и ветеринарии в качестве ингибиторов патогенной микрофлоры.Известны различные методы количественного определения антибиотиков тетрациклинового ряда. К их недостаткам можно отнести сложность, низкую чувствительность или высокую стоимость проведения анализа. 

Методы и материалы

Исходные маточные растворы тетрациклина, доксициклина и Fe(III) с концентрациями 0,5 мг/мл готовили растворением точной навески фармацевтических препаратов или соли металла, соответственно, в бидистиллированной воде. Рабочие растворы готовили разбавлением исходного раствора непосредственно перед использованием. Необходимые значения рН устанавливали добавлением ацетатного буфера.Все использованные в работе реактивы относятся к подгруппе чистоты х.ч. или ч.д.а. В качестве сорбционного материала использовали синтетический алюмосиликат типа NaX полученный по методике. Его идентификацию проводили по соответствию ИК-спектра стандартному из базы данных.Кислотность среды измеряли рН – метром Иономер И-500 с точностью измерения ± 0,05 ед. рН. Контроль концентрации Fe(III) в растворе после сорбции осуществляли спектрофотометрически (спектрофотометр CФ-56) с использованием салициловой кислоты при оптимальных условиях определения (λопт. = 520 нм, pH=2.6-2.8). Перемешивание растворов осуществляли на магнитных мешалках ПЭ-6100. Для центрифугирования применяли лабораторную центрифугу ОПн-8.

Описание и обсуждение результатов

Качественной реакцией на антибиотики тетрациклинового ряда является образование окрашенного комплекса с Fe(III), имеющего красный цвет. Нами предложен способ проведения реакции взаимодействия тетрациклина и доксициклина с Fe(III) на поверхности матрицы-носителя, что существенно повышает чувствительность регистрации аналитического сигнала за счет эффекта концентрирования. Матрицей для химического модифицирования железом служил синтетический алюмосиликат типа NaX. Выбор данного материала обусловлен простотой его получения, высокими сорбционными свойствами, дешевизной и хорошими цветометрическими характеристиками (порошок белого цвета, что является важным при визуальной и инструментальной фиксации изменения характеристик цветности материала). Для определения оптимальных условий иммобилизации Fe(III) на матрице-носителе  систематически изучена сорбция металла алюмосиликатом.

В работе получен синтетический цеолит типа NaX золь-гель методом и изучены его сорбционные свойства по отношению к железу(III). Систематически изучена сорбция железа(III). Установлено, что синтетический материал не уступает природному материалу в сорбционных свойствах. Оптимальное время сорбции железа составило 5 минут, рНопт  находиться в интервале от 4,7 до 6,3. Определена   сорбционная   емкость   природного и синтетического  цеолита  по  железу ~ CECFe  = 6,1 мг/г сорбента. На основе полученных данных разработана тест-система для определения тетрациклина в продуктах питания животного и растительного происхождения, основанная на образовании окрашенного комплексного соединения между антибиотиком и иммобилизованным в массе сорбента, железом. Детектирование изменения цвета при динамическом пропускании тетрациклина через колонку осуществлялось цветометрическим методом. Получены градуировочные зависимости интенсивности цвета (I) красной, зеленой и синей компоненты от концентрации тетрациклина в водном растворе, по которым можно определить количественное содержание тетрациклина в исследуемом объекте.

Используемые источники
1. Золотов Ю.А., Иванов В.М., Амелин В.Г. Химические тест-методы анализа. – М.: Едиториал УРСС, 2002. – 304 с.
2. Романенко Г.А. //Вестник Российской академии наук. 2004. №5. С. 434 -439.
3. Аксенов В.И., Ковалев В.Ф. Антибиотики в продуктах животноводства. М.: Колос, 1977.
4. Брандер Дж.К. Антибиотики и антибиоз в сельском хозяйстве. М.:Колос, 1981.
5. Соболева О.Н. Способ определения тетрациклина: A.С. SU 1081487 A1; заявл. 1982.08.02; опубл. 1984.03.23.
6. Оскотская Э.Р., Грибанов Е.Н., Калинин М.Н. // Вестник Московского университета. Серия 2: Химия. 2014. № 5. С. 296-300.
7. ГОСТ Р53774-2010. Молоко и молочные продукты. Иммуноферментные методы определения наличия антибиотиков.
8. Казанцева Л.К. Способ получения цеолита типа NaA или NaX (варианты). Патент RU 2452688 C1.
9. Лурье Ю.Ю. Справочник по аналитической химии. М.:Химия, 1971. – 456 с.
Information about the project
Surname Name
E.V.Panferova
Project title
Sorption concentration of tetracycline and doxycycline chemically modified aluminosilicate
Summary of the project
In work proposes a method for producing a functional material on the basis of chemically modified aluminosilicate. Systematically studied the sorption of them tetracycline. The findings form the basis of Colorimetric test methods for determining tetracycline in milk and milk products.
Keywords
tetracycline, aluminum silicate, colorimetry, milk and dairy products.