Регистрация / Вход
Прислать материал

Хромато-десорбционные микросистемы для количественного определения алифатических углеводородов при проведении эколого-аналитического контроля атмосферы жилых помещений и административных зданий

Сведения об участнике
ФИО
Михеенкова Анастасия Эдуардовна
Вуз
Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования Самарский национальный исследовательский университет имени академика С.П. Королёва
Тезисы (информация о проекте)
Область наук
Науки о Земле, экология и рациональное природопользование
Раздел области наук
Мониторинг и прогнозирование состояния окружающей среды, предотвращение и ликвидация ее загрязнения
Тема
Хромато-десорбционные микросистемы для количественного определения алифатических углеводородов при проведении эколого-аналитического контроля атмосферы жилых помещений и административных зданий
Резюме
В работе показана возможность комплексного использования микроаналитических систем для определения алифатических углеводородов при проведении эколого-аналитического контроля атмосферы жилых помещений и административных зданий. Предложены приемы и способы, позволяющие осуществлять адекватную градуировку для проведения экологического мониторинга газовых проб.
Ключевые слова
Пробоподготовка, микроаналитические системы, эколого-аналитический контроль, атмосфера жилых помещений, газовая хроматография
Цели и задачи
Целью настоящей работы является разработка методических приемов и способов, позволяющих осуществлять градуировку и пробоподготовку в условиях адекватности для проведения экологического мониторинга жилых помещений и административных зданий.
Для достижения поставленной цели были определены следующие задачи:
1. Разработка аналитических микросистем для пробоподготовки и градуировки аналитического оборудования;
2. Исследование возможности использования аналитических микросистем для приготовления градуировочных смесей;
3. Экспериментальное изучение и сравнение стандартных приемов и разработанных аналитических микросистем для выявления наиболее целесообразного способа приготовления градуировочных смесей;
4. Оценка точности выполнения измерений с использованием аналитических концентрационных микросистем и стандартных способов и устройств.
Введение

Качество воздуха, характерное для среды зданий и построек, является одним из определяющих факторов для здоровья человека. Согласно исследованиям, аспекты «синдрома больных зданий» не учитываются при контроле качества воздуха закрытых помещений, в то время как в воздухе жилых и общественных зданий содержится более 560 летучих органических соединений, 44% которых составляют углеводороды, представляющие токсикологическую опасность.

Анализ воздушных проб осуществляется с использованием газовых хроматографов. Градуировка оборудования является неотъемлемой частью процесса, определяющей точность дальнейших измерений.

Методы и материалы

В работе описывается хромато-десорбционный способ получения газовых градуировочных смесей.

Получение градуировочных газовых смесей проводилось с использованием разработанных устройств, представляющих собой хромато-десорбционные микросистемы (ХДмС). Сущность метода заключается в равновесном насыщении летучими органическими соединениями (ЛОС) потока инертного газа при его прохождении через ХДмС, которая представляет собой трубчатый проточный контейнер, заполненный сорбентом с известным количеством ЛОС.

 

а

б

 

Рисунок 1 - Принципиальная ХДмС (а) и фотография готового устройства (б): 

1 – головка иглы;

2 – заглушка;

3 – сорбент;

4 – внутренний канал иглы

На Рисунке 1 представлены принципиальная схема ХДмС (а) и фотография готового устройства (б). ХДмС представляют собой медицинские иглы (длина 40 мм) с внутренним диаметром 0,5 мм, заполненные сорбентом (Chromaton N-AW-DMCS, MN-202 и Al2O3).

Эксперимент проводился с использованием газового хроматографа «Кристалл» с пламенно-ионизационным детектором. 

 

Описание и обсуждение результатов

Экспериментально установлено, что при дискретном дозировании газовой смеси ресурс работы ХДмС составляет не менее 5 циклов при стандартном отклонении δ = 12 –16 % (Рисунок 3). Важным достоинством предложенного способа является возможность построения многоточечных калибровок, посредством изменения температуры десорбции. 

Рисунок 3 - Зависимость концентрации н-пентана от продолжительности использования ХДмС, заполненных  сорбентом Al2O3, в дискретном режиме

Для оценки адекватности градуировки были реализованы стандартные приемы: градуировка по жидким смесям и по газовым смесям, полученным статическим гравиметрическим способом, а также градуировка и с использованием ХДС в дискретной и динамической реализации. На Рисунке 4 представлена диаграмма зависимости суммарной погрешности измерения концентрации н-пентана от применяемых градуировочных смесей.

Как видно из представленных данных, использование градуировочных смесей, полученных хромато-десорбционным способом, позволяет повысить точность анализа на 10-13%. 

Рисунок 4 - Диаграмма зависимости суммарной погрешности определения концентрации н-пентана от применяемых градуировочных смесей:

а – жидкие градуировочные растворы (без учета фона растворителя);

а* – жидкие градуировочные растворы (метод вычитания фона растворителя);

б – ГГС, приготовленные статическим гравиметрическим методом;

в – ГГС, приготовленные дискретным хромато-десорбционным способом.

Полученные данные свидетельствуют о том, что разработанные аналитические микроконцентрационные системы пригодны для осуществления экологического мониторинга жилых помещений и административных зданий.

Необходимо отметить, что использование аналитических микроконцентрационных систем отвечает принципам «зеленой» химии, поскольку позволяет значительно сокращать ресурсопотребление и потребление реактивов, а в случае применения термодесорбции полностью исключает применение органических растворителей.

Для дальнейших исследований поставлены следующие задачи:

  1. Разработка математической модели описания процесса получения градуировочных газовых смесей хромато десорбционных способом, позволяющей прогнозировать концентрацию аналита на выходе из системы  и период поддержания постоянства состава газовой смеси;
  2. Разработка динамических планарных систем для повышения автоматизации процесса получения градуировочных растворов;
  3. Расширение диапазона аналитов;
  4. Разработка хромато-десорбционных микросистем  с возможностью получения многокомпонентных газовых градуировочных смесей. 
Используемые источники
[1] Ter Kenda Purush K., Liaw Shuliang. Air pollutants in indor environments // Trace Subst. Environ. Health / 16 Proc. Univ. Miss 16. Annu. Conf. З І May – 3 June, 1982. Columbia. Miss. – Р. 132-136.
[2] Губернский Ю.Д., Дмитриев М.Т. Комплексная гигиеническая оценка влияний на население химических факторов в условиях жилой среды // Гиг. и сан. – 1987. – №4. – С. 24-27.
[3] Каюткина Н.И. и др. «Пробоподготовка в количественном газохроматографическом анализе токсикантов воздушных сред» // Зав.лаб. Диагностика материалов. 2004. Т. 70. №2. с. 3–6.
[4] Гармаш А.В., Сорокина Н.М. Метрологические основы аналитической химии/ 3-е изд., М.: 2012 г.
[5] Платонов И.А., Исмагилов Д.Р., Кудряшов С.Ю., Смыгина И.Н., Онучак Л.А., Березкин В.Г. «Получение газовых потоков с постоянной микроконцентрацией сероводорода» // Журн. аналит. хим. 2006. Т. 61. №1. с. 59-64.
Information about the project
Surname Name
Mikheenkova Anastasiia Eduardovna
Project title
Chromato-desorption Microsystems for the aliphatic hydrocarbons quantitative determination in conducting ecological and analytical control of atmospheric residential and administrative buildings
Summary of the project
The possibility of microanalytical systems complex use for the determination of aliphatic hydrocarbons in conducting ecological and analytical control of atmospheric residential and administrative buildings is shown in paper. The methods and ways of an adequate calibration implementation for monitoring gas samples are proposed.
Keywords
Sample preparation, microanalytical systems, ecological and analytical control, the premises atmosphere, gas chromatography