Регистрация / Вход
Прислать материал

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЗАВИСИМОСТИ ХИМИЧЕСКОГО СОСТАВА АРХЕОЛОГИЧЕСКИХ ОБРАЗЦОВ КЕРАМИКИ ОТ ТЕМПЕРАТУРЫ ОБЖИГА МЕТОДОМ ИК-ФУРЬЕ СПЕКТРОСКОПИИ

Сведения об участнике
ФИО
Галушко Михаил Вячеславович
Вуз
Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования «Самарский государственный аэрокосмический университет имени академика С.П. Королева»
Тезисы (информация о проекте)
Область наук
Химия и химические технологии
Раздел области наук
Неорганическая и координационная химия. Аналитическая химия неорганических соединений
Тема
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЗАВИСИМОСТИ ХИМИЧЕСКОГО СОСТАВА АРХЕОЛОГИЧЕСКИХ ОБРАЗЦОВ КЕРАМИКИ ОТ ТЕМПЕРАТУРЫ ОБЖИГА МЕТОДОМ ИК-ФУРЬЕ СПЕКТРОСКОПИИ
Резюме
Используя возможности современной аналитической техники, становится доступным проведение исследования археологических образцов керамики, датируемых неолитической эпохой, позволяющие существенно расширить информацию о технологическом уровне развития общества. В статье рассмотрен способ исследования археологической керамики с целью получение информации о температуре её обжига. Анализ образцов, выявил закономерное изменение химического состава от температуры обжига.
Ключевые слова
ИК Фурье спектроскопия, керамика, аналитическая химия, археология
Цели и задачи
Разработка методики измерения химического состава керамики от температуры обжига.
Введение

Керамика известна с глубокой древности и является, возможно, одним из первых используемых человеком материалов. Для изготовления многих вещей домашней утвари в эпоху неолита и эниолита очень часто использовалась материалы на основе глины. Используя современные аналитические методы можно определить температуру обжига керамики и сделать вывод о том, как изготавливались найденные на территории Среднего Поволжья изделия: на открытом огне или в горне.

Целью исследования являлась разработка методики изменения химического состава керамики от температуры обжига.

Методы и материалы

Выполнение эксперимента проводилось с использованием ИК-Фурье спектрометра «Nicolet iS 50 FT-IR Spectrometer».

 

Для построения зависимости использовались образцы глины, собранные в одной местности и прошедшие только стадию сушки. Затем образцы подвергались обжигу в муфельной печи 6 часов в диапазоне температур 400-1100 град. цельс. с шагом в 100 град.  в лабораторных условиях. На этапе пробоподготовки поверхностный слой образцов снимался при помощи медицинского скальпеля и затем диспергировался при помощи агатовой ступки, и прессовался в таблетки с матрицей бромида калия.

Полученные таблетки помещались в рабочую зону ИК-Фурье спектрометра. Анализ полученных спектрограмм проводился в рабочей среде программного обеспечения OMNIC. Исследуя данные, были найдены характеристические пики. Таковыми являются пики, изменение высоты которых наиболее достоверно передают зависимость химического состава от температуры.

Пики характеризуются следующими волновыми числами: 1080, 1020, 520, 460 (1/см)

Вычислив соотношения выбранных пиков в каждой спектрограмме и, таким образом, найдя характеристические коэффициенты, используемые для построения зависимости.

Были найдены следующие коэфициенты: s3=1020/1080; s7=520/460.

Была произведена автоматизации анализа в программе OMNIC, путём создания библиотеки данных со спектрограммами обжигаемой керамики.

Описание и обсуждение результатов

 

В данной работе рассматривались более семи различных коэффициентов. Однако использовать каждый из них не удалось, так как при определенной температуре, некоторые компоненты и соединения, характеризующие керамику, полностью меняли свою форму или разрушались.

Присланные археологические образцы из поселков Яшино, Пены и Глушково подверглись аналогичной процедуре пробоподготовки и анализу.

На рисунках 4, 5 представлены полученные зависимости коэффициентов от температуры.

Как видно из Рис. 4 и 5 зависимости рассчитанных коэффициентов линейны в диапазоне температур от 400 до 900. Однако на высоких температурах наблюдается некоторое плато, говорящее о том, что большая часть компонентов уже претерпела изменения. Дальнейший нагрев приводит к уменьшению коэффициента, что обусловлено началом других химических процессов [1].

Путём нахождения значений коэффициентов для археологических образцов и сравнения их с графиком зависимости, были получены данные, представленные в таблице 1.

Из таблицы 1 видно, что значение температур обжига, определенные с помощью коэффициентов и при программном сравнении ИК-спектров при помощи программы OMNIC совпадают во всех исследуемых случаях, однако явным преимуществом программного метода является его экспрессность и большая точность. Исходя из полученных данных, можно сделать вывод о том, что исследованные образцы керамики Среднего Поволжья не производились при помощи горна, так как температура обжига достаточно низкая. Однако образец керамики серой глины из поселка Глушково мог производиться и в горне.

Возможно увеличить точность метода, проанализировав большее количество стандартных образцов керамики, обжигаемых с меньшим шагом температуры. Однако он позволяет с достаточной достоверностью ответить на поставленный вопрос об изменении химического состава керамики в зависимости от температуры обжига.

 

Выводы.

В течении работы была разработана методика определения обжига археологической керамики, было применены два метода интерпретации ИК-спектров: программный и с расчётом коэффициентов по характеристическим пикам. Показано, что большей экспрессностью и точностью определения температуры обжига обладает метод с применением программного сравнения ИК-спектров. С помощью разработанной методики, были исследованы образцы керамики Среднего Поволжья, показано, что большинство исследованных объектов не производились при помощи горна, в связи с их низкой температурой обжига. Исключение составляет образцы керамики № 2 и 4 (температура обжига – 700 и 600 °С соответственно) мог производиться и в горне.

 

Используемые источники
1. C. Manoharan, R. Vencatachalapathy, S. Dhanapandian, K. Deenadayalan, FTIR and Mossbauer spectroscopy applied to study of archeological artefacts from Maligaimedu, Tamil Nadu, India. 2007
2. Russel J.D. A handbook of determinate methods in clay mineralogy, (Ed) M. J. Wilson (Blackie, London), 1987. P.133.
Information about the project
Surname Name
Galushko Michael Vyacheslavovich
Project title
THE ESTIMATION OF THE CHEMICAL COMPOSITION OF ARCHAEOLOGICAL SAMPLES OF POTTERY FROM THE FIRING TEMPERATURE BY THE METHOD OF IR FOURIER SPECTROSCOPY
Summary of the project
Using the capabilities of modern analytical techniques becoming available for the study of archaeological samples of ceramics Dating from the Neolithic era to significantly expand the information about the technological level of development of society. The article discusses how the study of archaeological ceramics with the aim of obtaining information about the temperature of firing. The analysis of the samples revealed natural variation in chemical composition from the firing temperature.
Keywords
Fourier transform infrared spectroscopy, ceramics, analytical chemistry, archaeology