Исследование магнитной доменной структуры наноструктурированных магнитных материалов методами оптической и магнитно-силовой микроскопии

Установлено, что по типу наноструктуры зерна постоянного магнита SmZrCoCuFe можно разделить на два вида: 1) с плотноупакованной структурой «ячеек» округлой формы и 2) зерна в которых в процессе отжигов сформировалась регулярная ламельная структура и ячейки имеют форму близкую к ромбической. Методами полярного эффекта Керра и МСМ выявлены особенности поведения магнитной доменной структуры постоянного магнита, подвергнутого воздействию высоких температур. Определены особенности процесса термического размагничивания в различных зернах.

Цель: Исследование поведения магнитной доменной структуры постоянных магнитов на основе сплавов SmZrCoCuFe в области высоких температур.
Задачи:
Провести магнитные измерения петель гистерезиса образцов при различных температурах и построить температурные зависимости остаточной намагниченности и коэрцитивной силы.
Методами оптической и магнитно-силовой микроскопии получить изображения магнитной доменной структуры образцов сплавов и постоянных магнитов, подвергнутых температурному воздействию в интервале от 300 до 973 К после намагничивания до насыщения.
Провести анализ поведения магнитной доменной структуры с учетом данных магнитных измерений и результатов исследования микро- и наноструктуры.

Высокоанизотропные наноструктурированные постоянные магниты SmZrCoCuFe являются наиболее перспективными для высокотемпера­турных применений [1-4]. Исследование магнитной доменной структуры является уникальным методом определения ряда локальных микромагнитных параметров магнитного материала. Поскольку магниты этого типа являются гетерогенными на микро- и наноуровне, то анализ доменной структуры является важным инструментом для определения их локальных характеристик. В частности, позволит определить температурную стабильность отдельных структурных составляющих.

Исходные сплавы SmZrCoCuFe были получены методом индукционной плавки. Изготовление постоянных магнитов осуществлялось по стандартной технологии. Температурные обработки выполнялись в печах TZF 15/610 (Carbolite) и СНВЭ.

Магнитные измерения проведены в температурном диапазоне 4.2 - 1000 K на вибрационном магнитометре 7400-SSeries VSM в магнитном поле до 70 кЭ.

Исследование микроструктуры и элементного состава выполнено на растровом электронном микроскопе JEOL JSM-6610LV . 

Исследование наноструктуры проводилось на сканирующем зондовом микроскопе Solver P47 (NT MDT).

Исследование магнитной доменной структуры проводилось методом полярного эффекта Керра на оптическом металлографическом микроскопе Neophot 30.

В результате исследования микроструктуры постоянных магнитов типа SmZrCoCuFe методами растровой электронной микроскопии показано, что интегральный элементный состав зерен магнита на микроуровне совпадает.

Методом контактной атомно-силовой микроскопии выявлена наноструктура зерен. Установлено, что по типу наноструктуры зерна магнита можно разделить на два вида: 1) зерна в с плотноупакованной «ячеистой» структурой где «ячейки» имеют округлую формуи 2) зерна в которых в процессе отжигов сформировалась регулярная ламельная структура и ячейки имеют форму близкую к ромбической. Размер «ячеек»  варьируется от 50 до 80 нм.

Методом магнитных измерений показано, что коэрцитивная сила магнита при комнатной температуре составляет 34 кЭ и с ростом температуры она экспоненциально убывает. Температурная зависимость остаточной намагниченности также нелинейно убывает и изменяется от 87 до 9emu/g в температурном интервале 300–973 К.

Выявлены особенности поведения магнитной ДС наноструктуриро­ванного постоянного магнита типа SmZrCoCuFe, подвергнутого воздействию высоких температур. Показано, что при нагревании в зернах магнита начинают формироваться домены обратного знака, на начальном этапе имеющие округлую  форму.

Установлено, что процесс термического размагничивания в зернах происходит по-разному: 1) в зернах первого типа происходит рост доменов обратного знака, вследствие чего в зерне присутствуют два-три крупных сплошных домена обратного знака; 2) в то же время имеются другие зерна, в которых под действием высокой температуры формируется множество мелких доменов обратного знака, плотность которых увеличивается с ростом температуры и постепенно они сливаются и образуют область сплошного домена. Такое поведение обусловлено тем, что локальная коэрцитивность в зернах второго типа выше, поэтому образовавшиеся при нагревании домены обратного знака не разрастаются, а остаются локализованы в области возникновения.

Ray, A.E. Metallurgical behavior of Sm(Co,Fe,Cu,Zr)z alloys / A.E. Ray // J. Appl. Phys. – 1984. – V.55. – 2094–6.
Goll, D. Micromagnetism and the microstructure of high-temperature permanent magnets / D. Goll H., H. Kronmuller, H. H. Stadelmaier // J. Appl. Phys. – 2004. – V.96 – P.6534–45.
Hadjipanayis, G.C. High temperature 2:17 magnets: relationship of magnetic properties to microstructure and processing / G.C. Hadjipanayis, W. Tang, Y. Zhang, S.T. Chui , J.F. Liu , C. Chen // IEEE. Trans. Magn. – 2000. – V.36 – P.3382–7.
Lyakhova, M. B. High-Temperature Behavior of Hard Magnetic Alloys (R,Zr)(Co,Cu,Fe)z (R = Sm, Gd) / M. B. Lyakhova, E. M. Semenova, R. P. Ivanov // Metal Science and Heat Treatment. – 2015. – V. 56. – I. 11-12. – P. 602-608.

It is found that the nanostructure grain SmZrCoCuFe permanent magnet type can be divided into two types: 1) a close-packed structure "cells" rounded and 2) in which the grains during annealing regular season formed cell structure and have a rhombic form close to. The methods of the polar Kerr effect and MSM peculiarities of behavior of the magnetic domain structure of a permanent magnet is subjected to high temperatures. The features of thermal demagnetization process in different grains.