Регистрация / Вход
Прислать материал

Исследование пористых золь-гель нанокомпозитов на основе диоксидов кремния и олова, модифицированных фуллеренолом

Сведения об участнике
ФИО
Истомина Мария Сергеевна
Вуз
Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования ""Санкт-Петербургский государственный электротехнический университет “ЛЭТИ” им. В.И. Ульянова (Ленина)” (СПбГЭТУ ""ЛЭТИ"")
Тезисы (информация о проекте)
Область наук
Новые материалы. Производственные технологии и процессы
Раздел области наук
Нанотехнологии
Тема
Исследование пористых золь-гель нанокомпозитов на основе диоксидов кремния и олова, модифицированных фуллеренолом
Резюме
В работе с помощью золь-гель технологии были синтезированы слои и порошки диоксидов кремния и олова. Система нанокомпозитов была модифицированна фуллеренолом для увеличения удельной поверхности. Слои, модифицированные фуллеренолом, использовались в качестве подложек для нанесения квантовых точек на основе сульфидов свинца. Свойства систем исследованы с помощью следующих методов: тепловая десорбция азота, капиллярная конденсация и спектроскопия фотолюминесценции. Результаты показали, что добавленные фуллеренолы выступают в качестве избирательной матрицы, которые осуществляют отбор квантовых точек меньшего размера.
Ключевые слова
золь-гель синтез, диоксид кремния, диоксид олова, фуллеренол,квантовые точки
Цели и задачи
Цель работы: развитие методики синтеза пористых матриц на основе диоксида кремния и диоксида олова с контролируемым размером пор с помощью золь-гель технологии.
Поставленные задачи:
1. Получение слоев и порошков в системе «диоксид кремния – диоксид олова» с помощью золь-гель технологии;
2. Введение в систему «SiO2 – SnO2» модифицирующей добавки – фуллеренолов C60(OH)22-24 – с целью увеличения удельной поверхности образцов;
3. Исследование параметров пористой структуры матриц «SiO2 – SnO2» с введёнными фуллеренолами C60(OH)22-24;
4. Внедрение в золь-гель системы, модифицированные фуллеренолом C60(OH)22-24, квантовых точек (КТ) на основе PbS;
Анализ спектров фотолюминесценции образцов до и после введения КТ на основе сульфидов свинца.
Введение

В последние десятилетия особый интерес привлекают гибридные системы «пористые диэлектрические матрицы – квантовые точки». Избирательные пористые матрицы, как средство селективного отбора квантовых точек определенного размера, являются перспективными для применения в элементной базе фотоники.

В работе в качестве основных материалов были выбраны диоксиды кремния и олова. С помощью внедрения в пористые матрицы КТ на основе халькогенидов свинца, можно разработать газовые сенсоры, нелинейные оптические элементы или фотокаталитические системы. Для этого используют темплантный синтез, благодаря которому фуллеренол выступает в качестве жертвенного материала и позволяет внедрить КТ нужного размера. 

Методы и материалы

В рамках работы были исследованы параметры пористой структуры полученных образцов, а также спектры люминесценции квантовых точек сульфида свинца, нанесенных на пористые матрицы с введенной модифицирующей добавкой и при ее отсутствии.

Для исследования параметров пористой структуры материалов использовали прибор СОРБИ MS и программное обеспечение SoftSorbiII, позволяющее проводить построение распределения пор по размерам. Для измерения спектров фотолюминесценции использовался спектрометр LabRam HR800, совмещенный с конфокальным микроскопом (производство фирмы Jobin-Yvon Horiba).

В качестве основных материалов выбраны следующие:

Диоксид кремния, за счет того, что существует возможность создавать матрицы с варьированием параметров пористой структуры;

Диоксид олова выбран благодаря оптической прозрачности, имеет большую ширину запрещенной зоны и малую концентрацию носителей заряда;

Фуллеренол - модифицирующая добавка, влияющая на удельную поверхность;

Квантовые точки PbS имеют широкий диапазон размеров, высокую фоточувствительность и обладают фотолюминесценцией в ИК-области спектра.

Описание и обсуждение результатов

В настоящей работе с помощью золь-гель-технологии получили серию образцов нанокомпозита системы «диоксида кремния – диоксида олова» в разных мольных соотношениях.

Растворы-золи использовались для создания порошков и слоев без модифицирующей добавки и с модифицирующей добавкой фуллеренолов С60(OH)n (n=22-24). Фуллеренолы вводились в растворы на стадии приготовления золя. Концентрация фуллеренолов в спирте составила 1 мг/мл.

В дальнейшем, серия объемных порошков была исследована методами тепловом десорбции азота и капиллярной конденсации на приборе СОРБИ MS.  Для слоев, используемых в качестве пористых матриц для квантовых точек сульфида синца (PbS), были исследованы спектры люминесценции (LabRamHR800, ФИЗТЕХ) и морфология поверхности (Ntegra-Terma фирма: NT-MDT).

Для оценки величины удельной поверхности в настоящей работе использовалось явление физической адсорбции инертного газа на исследуемом образце. Данный способ исследования реализуется в приборах серии СОРБИ.

Результаты измерения удельной поверхности описанных систем сведены в таблице 1.

Таблица 1 – Результаты измерения удельной поверхности

Состав нанокомпозита

100% SiO2

90% SiO2 – 10% SnO2

50% SiO2 – 50% SnO2

Sуд без введения добавки, м2

19±6%

348±6%

189±6%

Sуд после введения C60(OH)22-24, м2

19±6%

290±6%

190±6%

 

Как видно из таблицы 1, удельная поверхность образца состава 90% SiO2 – 10% SnO2 немного уменьшилась с 348 м2/г до 290 м2/г. Можно предположить, что образовавшиеся агрегаты фуллеренолов C60(OH)n (n=22-24) при отжиге немного уменьшили удельную поверхность, образовав дополнительную систему пор с радиусом более 14 нм.

По результатам исследования полных изотерм адсорбции можно сделать вывод, что введение модифицирующей добавки в пористую матрицу диоксидов кремния – олова, во всех образцах приводит к образованию дополнительной системы пор, которой ранее не наблюдалось. Можно предположить, что это связано с выжигом фулеренолов C60(OH)n (n=22-24) из пористой структуры.

На следующем этапе работы, полученные слои, модифицированные и не модифицированные фуллеренолами, использовали в качестве подложек для нанесения на них квантовых точек на основе сульфида свинца. Было установлено, что до нанесения квантовых точек золь-гель слои люминесценцией не обладали. По результатам исследования спектров фотолюминесценции, можно заметить, что в случае нанесения КТ PbS на подложку нанокомпозита SiO2 – SnO2 модифицированного водорастворимыми фуллереноломи наблюдается смещение спектральной характеристики люминесценции в более коротковолновую область. Предположительно, это связано с тем, что в данном случае пористая подложка выступила в качестве избирательной матрицы, т.е. были отобраны квантовые точки меньшего размера.

 

 

Используемые источники
1. Новые наноматериалы. Синтез. Диагностика. Моделирование: лаб. практи-кум / под ред. В. А. Мошникова, О. А. Александровой. СПб.: Изд-во СПбГЭТУ «ЛЭТИ», 2015. 248 с.
2. Фенелонов В.Б. Введение в физическую химию формирования супрамоле-кулярной структуры адсорбентов и катализаторов. Новосибирск: Из-во СО РАН. 2002. 413 с.
3. Карнаухов А. П. Адсорбция. Текстура дисперсных и пористых материалов. Новосибирск : Наука, 1999.

4. Semenov K.N., Charykov N.A., Keskinov V.N. Fullerenol synthesis and identification. Properties of the fullerenol water solutions // Journal of Chemical & Engineering Data, 2011, Т. 56, №. 2, p. 230-239
Information about the project
Surname Name
Istomina Maria
Project title
The study of porous sol-gel nanocomposites based on dioxides of silicon and tin modified with fullerenol
Summary of the project
This work contains a theoretical review off sol-gel technology, porous materials and adsorption in them. Nanocomposite layers and powders of sili-con dioxide and tin dioxide were synthesized using sol-gel technology. Nano-composite system was modified with fullerenols to increase the specific sur-face. Then the quantum dots of lead sulfide were added into the nanocomposite system. The properties of such systems were studied using different methods like thermal desorption of nitrogen, capillary condensation and spectroscopy of photoluminescence. The results show that fulleronols form the selective matrix for quantum dots.
Keywords
sol-gel, dioxid of silicon, dioxid of tin, fullerenol, quantum dots