Разработка плазменно-пылевой технологи производства катализаторов с наноструктурой поверхностного слоя
Стадии проекта
Предложение принято
Конкурс завершен
Проект закончен
Проект
02.513.11.3036
Организация
ОИВТ РАН
Руководитель работ
Петров Олег Федорович
Продолжительность работ
2007, 7 мес.
Бюджетные средства
2 млн
Внебюджетные средства
0,2 млн
Работы должны проводиться в рамках критической технологии «Технологии создания мембран и каталитических систем». Работы должны соответствовать по предполагаемому исполнению лучшим мировым стандартам. Создаваемый научно-технический задел должен обеспечивать в будущем проведение опытно-конструкторских и технологических работ на конкурентном уровне. Результаты работ должны способствовать дальнейшему инновационному развитию российских технологий в данном приоритетном направлении Программы.
Соисполнители
Организация
МФТИ
Этапы проекта
1
12.03.2007 - 30.06.2007
Основная цель настоящей работы состоит в разработке технологических принципов получения катализаторов с использованием уникальных возможностей плазменно-пылевых структур. В том числе в рамках данного этапа предполагалось осуществить анализ научно-технической литературы, нормативно-технической документации и других материалов, относящихся к разрабатываемой теме, провести патентные исследования, осуществить модернизацию и отладку установки, провести комплексное исследование основных параметров пылевой плазмы в плазменно-пылевой ловушке.
  В ходе выполнения первого этапа проекта был проведен анализ научно-технической литературы, касающейся области изготовления и применения дисперсных композиционных материалов, то есть материалов, состоящих из микрочастиц, покрытых слоем другого вещества. Из этого анализа видно, что плазменные способы получения таких материалов весьма перспективны и в мире предпринимаются попытки создания соответствующих технологий для широкого круга приложений, что подтверждает актуальность предложенной работы. На основании анализа литературы проведены оценки параметров процесса осаждения, необходимые для модернизации имеющейся в распоряжении участников проекта напылительной установки.
Проведена модернизация магнетронной распылительной системы, рассчитан состав распыляемой мишени для напыления палладий-алюминиевого и палладий-циркониевого покрытий. Проведены исследования параметров пылевой плазмы, измерены концентрация пылевой компоненты, экспериментально проведена оценка температуры частиц в реакторе в процессе осаждения циркониевого покрытия.
На основании полученных зависимостей и теоретического анализа процессов диффузии покрытия в подложку и процессов агломерации частиц выбраны оптимальные параметры высокочастотного и магнетронного разрядов.
Проведены патентные исследования.
  В ходе выполнения первого этапа проекта был проведен анализ научно-технической литературы, касающейся области изготовления и применения дисперсных композиционных материалов, то есть материалов, состоящих из микрочастиц, покрытых слоем другого вещества. Из этого анализа видно, что плазменные способы получения таких материалов весьма перспективны и в мире предпринимаются попытки создания соответствующих технологий для широкого круга приложений, что подтверждает актуальность предложенной работы. На основании анализа литературы проведены оценки параметров процесса осаждения, необходимые для модернизации имеющейся в распоряжении участников проекта напылительной установки.
Проведена модернизация магнетронной распылительной системы, рассчитан состав распыляемой мишени для напыления палладий-алюминиевого и палладий-циркониевого покрытий. Проведены исследования параметров пылевой плазмы, измерены концентрация пылевой компоненты, экспериментально проведена оценка температуры частиц в реакторе в процессе осаждения циркониевого покрытия.
На основании полученных зависимостей и теоретического анализа процессов диффузии покрытия в подложку и процессов агломерации частиц выбраны оптимальные параметры высокочастотного и магнетронного разрядов.
Проведены патентные исследования.
2
01.07.2007 - 31.10.2007
Основная цель настоящей работы состоит в разработке технологических принципов получения катализаторов с использованием уникальных возможностей плазменно-пылевых структур.
В ходе выполнения второго этапа проекта было проведено расчетно-теоретическое моделирование систем Zr-O-Pd; Al-O-Pd; Si-O-Pd, показавшее возможность изготовления дисперсных катализаторов с наностуктурой поверхностного слоя, были получены модельные образцы неравновесных двухкомпонентных покрытий на плоских кремниевых подложках и проведено их детальное материаловедческое исследование, было исследовано влияние отжига покрытий при температуре 5000С в кислородосодержащей атмосфере на морфологию, состав и структуру поверхностного слоя, было установлено, что отжиг системы (Pd+Zr)/ZrO2 приводит к практически полному закрытию активных каталитических центров оксидом циркония, а в системах (Pd+Al)/Al2O3 и (Pd+Si)/SiO2 наблюдали эффект увеличения концентрации Pd в поверхностном слое в процессе отжига. Это свидетельствует о большей перспективности использования данных систем для решения задач катализа по сравнению с системой (Pd+Zr)/ZrO2. Кроме того, в рамках проекта были разработаны и успешно реализованы технологические основы получения катализаторов с наноструктурой поверхностного слоя в плазменно-пылевой ловушке высокочастотного разряда методом магнетронного распыления, осуществлен процесс осаждения двухкомпонентных металлических покрытий толщиной ~10 нм на микрочастицы порошка со средними размерами от 5 до 10 мкм. Анализ образцов, изготовленных по разработанной технологии, показал, что они представляют собой частицы оксидов, содержащие нановключения палладия в поверхностном слое. Для отработки технологии получения дисперсных катализаторов с наноструктурой поверхностного слоя и получения более точной информации об их каталитических характеристиках необходимо проведение дополнительных исследований, выходящих за рамки данного проекта.
В ходе выполнения второго этапа проекта было проведено расчетно-теоретическое моделирование систем Zr-O-Pd; Al-O-Pd; Si-O-Pd, показавшее возможность изготовления дисперсных катализаторов с наностуктурой поверхностного слоя, были получены модельные образцы неравновесных двухкомпонентных покрытий на плоских кремниевых подложках и проведено их детальное материаловедческое исследование, было исследовано влияние отжига покрытий при температуре 5000С в кислородосодержащей атмосфере на морфологию, состав и структуру поверхностного слоя, было установлено, что отжиг системы (Pd+Zr)/ZrO2 приводит к практически полному закрытию активных каталитических центров оксидом циркония, а в системах (Pd+Al)/Al2O3 и (Pd+Si)/SiO2 наблюдали эффект увеличения концентрации Pd в поверхностном слое в процессе отжига. Это свидетельствует о большей перспективности использования данных систем для решения задач катализа по сравнению с системой (Pd+Zr)/ZrO2. Кроме того, в рамках проекта были разработаны и успешно реализованы технологические основы получения катализаторов с наноструктурой поверхностного слоя в плазменно-пылевой ловушке высокочастотного разряда методом магнетронного распыления, осуществлен процесс осаждения двухкомпонентных металлических покрытий толщиной ~10 нм на микрочастицы порошка со средними размерами от 5 до 10 мкм. Анализ образцов, изготовленных по разработанной технологии, показал, что они представляют собой частицы оксидов, содержащие нановключения палладия в поверхностном слое. Для отработки технологии получения дисперсных катализаторов с наноструктурой поверхностного слоя и получения более точной информации об их каталитических характеристиках необходимо проведение дополнительных исследований, выходящих за рамки данного проекта.
Программа
Программа "Исследования и разработки по приоритетным направлениям развития научно-технологического комплекса России на 2007-2013 годы"
Программное мероприятие
1.3 Проведение проблемно-ориентированных поисковых исследований и создание научно-технического задела в области индустрии наносистем
Создание мембран и каталитических систем на основе нанотехнологий, наносистем и принципов самосборки
Продолжительность работ
2007, 7 мес.
Бюджетные средства
1,8 млн
профинансировано
профинансировано
профинансировано
профинансировано
Продолжительность работ
2007, 7 мес.
Бюджетные средства
2 млн
профинансировано