Разработка технологий получения композитных и керамических наноматериалов с управляемыми электрооптическими характеристиками для высокоэффективных светоизлучающих устройств

Проанализированы направления разработки электролюминесцентных (ЭЛ) устройств на основе наноразмерных материалов. Обоснован выбор направления, использующего в качестве среды, генерирующей свет, композиты и нанокерамики в виде пленок толщиной 20-100мкм, содержащих фотоактивные нанокластеры. Применение нанопорошков в качестве среды для активных центров люминесценции значительно увеличивает эффективную границу взаимодействия нанокластеров с матрицей, что способствует повышению интенсивности излучения. С учетом неизбежного нагрева ЭЛ свойств при возбуждении люминесценции выбраны в качестве матрицы термостойкие оксидные керамики SiO2, Al2O3 и Y2O3. Патентные исследования подтвердили перспективность и новизну выбранного направления создания эффективных электролюминофоров.
Методом электрического взрыва проволоки (ЭВП) изготовлены нанопорошки Al2O3 с удельной поверхностью от 20 до 90 м2/г. Лазерное испарение мишеней было использовано для приготовления нанопорошков SiO2 и Y2O3 с удельной поверхностью около 200 м2/г и 74 м2/г соответственно. Пробы порошков аттестованы.
Разработаны, описаны и апробированы методы нанесения электропроводящих прозрачных покрытий и электрических контактов на керамические композиты. С учетом технических требований, предъявленных к высокоэффективным светоизлучающим устройствам с управляемыми электрооптическими характеристиками, для нанесения электропроводящего прозрачного покрытия использован метод электронно-лучевого испарения сплава I T O. Определены и стабилизированы технологические параметры при нанесении покрытия. Описан техпроцесс его нанесения на стеклянную подложку и керамику. Для нанесения электродов применен метод ионно-плазменного распыления титана, приведено описание техпроцесса, основанного на этом методе.
Комплекс работ, предусмотренных 1–м этапом НИР, выполнен полностью, разработанные методики и технологии, созданная экспериментальная база обеспечивают выполнение программы исследований последующих этапов работы.

Цель работ второго этапа НИР состояла в отработке методов и изготовлений серий экспериментальных образцов для исследования люминесцентных свойств направленного на поиск композитов с высоким световыходом в различных частях спектра.. Выбраны режимы горячего прессования нанопорошков магнитно-импульсным методом, а также температурные диапазоны последующей термообработки и спекания керамик. При синтезе композитов использовался метод пропитки компактов Al2O3 и SiO2 солями металлов. В результате изготовлены и аттестованы 5 серий керамо-матричных композитов на основе матриц Al2O3 и SiO2 с люминесцирующими добавками (ZnO, CuO, TiO2, Cr2O3, SiC). Образцы аттестованы с использованием методов РФА и атомно-силовой микроскопии.
Исследованы спектры импульсной катодолюминесценции, фотолюминесценции и электролюминесценции указанных оксидных матриц и композитов на их основе. Определены спектральные диапазоны свечения и соотношение интенсивности полос. Дана предварительная интерпретация полученных результатов, из которой следует, что люминесцентные свойства матриц и керамических композитов в значительной степени определяются их фазовым составом, а также нарушением стехиометрии по кислороду. Обнаружены новые полосы свечения, типичные только для наноразмерных образцов. В результате целенаправленного поиска найдены три композиции, которые при оптимальных режимах термообработки демонстрируют высокую интенсивность люминесценции в красной, зеленой и ИК-областях спектра: (AlMg)2O3+ SiC, SiO2+ ZnO, TiO2, соответственно.
Таким образом, доказана возможность создания эффективных люминесцирующих наноструктурных керамических композитов. Найденные композиции были выбраны для дальнейших исследований в качестве основных рабочих веществ люминесцентных светоизлучателей. Подготовлены материалы для патентования.
Комплекс работ, предусмотренный техническим заданием и календарным планом для 2–го этапа НИР, выполнен полностью.

Оптимизированы методы синтеза керамических матриц Al2O3, SiO2 и Y2O3 со средней пористостью около 32%
  Изготовлены серии керамо-матричных композитов на основе исходных нанопорошков SiO2, Al2O3 и Y2O3 с добавками активных легирующих оксидов ZnO, MnO, Eu2O3, Cr2O3 в диапазоне (0,01-0,1) мол.% .
  Для исследования электролюминесценции изготовлены микро- и нанокристаллические образцы ZnS:Cu
  Разработана конструкторская документация и изготовлены стенды для экспрессного измерения электрофизических характеристик фото- и электролюминофоров.
  По результатам НИР направлены две заявки на получение патентов.

Составлено описание технологических процессов и оптимальных режимов получения многокомпонентных композитов с оптически активными нанокластерами; проведены патентные исследования,
  Составлен отчет по их результатам;
  Изготовлены экспериментальные образцы и проведено исследование их спектров свечения, световыхода, электрических характеристик; проведена оценка возможности создания белых источников света на базе многокомпонентных композитов и керамик; измерена ЭЛ отобранных экспериментальных образцов светоизлучателей;
  Разработаны технические требования к ТЗ на ОКР.