Разработка технологии и организация производства сверхпрочных и высокомодульных углеродных волокон на основе ПАН-жгутов и ПАН-нитей из сверхвысокомолекулярного полиакрилонитрила

2. Работы, выполненные на отчетном этапе:
  Выполнено эскизное проектирование конструкций печи окисления, нейтрализаторов вредных веществ и печи карбонизации, шпулярника, приемо-намоточного устройства и транспортной системы.
Разработана методика определения требований к исходным материалам. Уточнены технические требования к исходной ПАН-нити и ПАН-жгутику по дисперсии, прочности и удлинению для изготовления углеродных волокон прочностью не менее 4,5 ГПа по микропластику.
Разработаны основы технологии изготовления высокопрочных и высокомодульных углеродных волокон.
Разработаны методики определения характеристик исходного высокомолекулярного ПАН и реологических свойств полученных растворов.
Уточнены требования к ПАН-полимерам. Разработана методика испытаний ПАН, полученного РЭП.
Заключены договоры на поставку технологического и аналитического оборудования.
За счет внебюджетных средств выполнены следующие работы:
- проведена ревизия лабораторного оборудования и участков ткацкого производства и производства препрегов;
- проведены патентные исследования в соответствии с ГОСТ Р 15.011-96 по получению высокомолекулярного ПАН, ПАН-волокон, высокопрочных и высокомодульных углеродных волокон.
- разработана методика определения оптимальных параметров технологических процессов синтеза высокомолекулярного ПАН.
- проведена ревизия основного и вспомогательного оборудования участка изготовления ПАН-жгута.

3. Результаты (должны отражать результаты по каждой работе из КП)
Результаты эскизного проектирования утверждены руководством института, начато техническое проектирование подрядными организациями печей окисления и карбонизации, транспортной системы, нейтрализаторов вредных веществ, шпулярника и приёмо-намоточного устройства. Заключены договоры и проведены авансовые платежи на проектирование и поставку закупаемого оборудования.
Разработанные методика и технические требования к исходным материалам (ПАН-нитям и ПАН-жгутикам) переданы на согласование изготовителю этих материалов.
Разработаны методические рекомендации по определению оптимальных параметров технологических процессов изготовления высокопрочных и высокомодульных углеродных волокон из высокомолекулярного ПАН.
Разработаны технические требования, программа и методики испытаний высокомолекулярного ПАН, методика определения характеристик исходных материалов для изготовления ПАН-волокна, составлены акты изготовления и протоколы испытаний трех лабораторных образцов растворов ПАН в диметилсульфоксиде в количестве по 40 г каждый.
Составлены акты о техническом состоянии лабораторных и технологических помещений и проведена ревизия оборудования участков препрегов, ткацкого производства, участка изготовления ПАН-жгута.
Разработана методика оптимизации технологического процесса синтеза высокомолекулярного высокочистого ПАН.
Составлен отчет о патентных исследованиях по изготовлению высокомолекулярного ПАН, изготовлению прядильных растворов из высокомолекулярного ПАН, изготовлению высокопрочных и высокомодульных углеродных волокон из высокомолекулярного ПАН, изготовлению препрегов из углеродных волокон.

Проведено техническое проектирование печей окисления ПАН-волокна и высокотемпературной обработки, очистителей вредных веществ, высокоточной транспортной системы. Разработана методика определения прочности на разрыв и модуля упругости углеродного жгута по микропластику. Разработан состав структурного катализатора на основе замасливателя из полиметилсилоксанов для процесса термостабилизации (окисления ПАН-волокна). Разработан состав структурного катализатора на основе соединений бора для процесса графитации и получения высокомодульного углеродного волокна типа 320К с модулем упругости не менее 450 ГПа. Проведена оценка влияния масштабного фактора на механические свойства элементарных волокон (филаментов) в зависимости от стадии переработки ПАН-волокон (окисление, карбонизация, графитация). Проведена подготовка помещений и инфраструктуры под монтаж нового оборудования.
Разработаны основные требования к ПАН-полимерам и сополимерам – предшественникам высокопрочного ПАН-волокна. Изготовлены и испытаны лабораторные образцы ПАН. Разработаны технические требования к установке изготовления ПАН.
Разработан способ получения прядильного раствора из высокомолекулярного ПАН. Изготовлены и испытаны лабораторные образцы прядильного раствора.
За счет внебюджетных средств выполнены следующие работы:
Разработано предпроектное техническое предложение и ТЗ на модернизацию опытно-промышленного участка производства препрегов, углепластиков, углерод-углеродных и углеродкерамических композитов на основе новых сверхпрочных и высокомодульных углеродных волокон и коксообразующего полимерного связующего. Проведена модернизация участка изготовления текстильных структур.
Разработан способ выделения полимера из латекса.
Проведена модернизация лабораторной установки с целью подготовки ее к работе по оценке волокнообразующих свойств высокомолекулярного ПАН. Производственные площади ФГУП «НИИграфит» и ФГУП ВНИИСВ подготовлены к монтажу нового оборудования.

Разработаны технологии получения опытных образцов сверхпрочного углеродного волокна с прочностью не менее 4,5 ГПа на основе ПАН-жгутика роданидного способа формования с прочностью 1 ГПа. Получены экспериментальные образцы углеродного волокна на основе ПАН-нити ДМСО с прочностью 2 ГПа. Разработаны программа и методики предварительных испытаний опытных образцов УВ.
Разработана технология изготовления опытных образцов высокомодульного углеродного волокна типа 320К с модулем упругости не менее 450 ГПа, программа и методика предварительных испытаний этой линии.
Создана опытная радиационно-химическая установка для проведения укрупненных исследований. Закуплено технологическое оборудование и начат его монтаж.
Разработана технология полимеризации акрилонитрила в неводных средах с учетом особенностей радиолиза растворителей ПАН (диметилсульфоксида и диметилформамида) под воздействием ? излучения.
Разработаны основы технологии получения ПАН-волокна из сверхвысокомолекулярного полимера. Наработаны 206 кг ПАН-жгутика 1200 текс и 5 опытных образцов ПАН-волокна по 100 м каждый из сверхвысокомолекулярного ПАН. Проведены их испытания.
Отработана технология получения углеволокнистых препрегов на основе опытных образцов сверхпрочных и высокомодульных волокон и коксообразующих связующих.
Определены основные направления использования текстильных структур. Разработана технологическая инструкция изготовления текстильных структур.
Наработаны опытные образцы ПАН-полимеров и сополимеров для ПАН-волокон.
Проведены испытания опытных образцов ПАН-волокна. Разработана программа и методика предварительных испытаний опытных образцов ПАН-прекурсов.
Составлены отчеты о патентных исследованиях в соответствии с ГОСТ Р 15.011-96 по получению высокомолекулярного ПАН, ПАН-волокон, высокопрочных и высокомодульных углеродных волокон.
Проведенные испытания углеродных волокон различных способов формования показали возможность достижения значений характеристик сверхпрочных и высокомодульных УВ, заданных техническим заданием и условиями конкурсной документации.

Часть 2.
4.1 Проведен анализ взаимосвязи структуры и свойств исходных ПАН-волокон, окисленных, карбонизованных и углеродных волокон, полученных в процессе отработки технологии.
4.2 Определены оптимальные параметры (температура, изотермическая выдержка, скорость нагрева, деформация) на стадиях окисления ПАН-волокна, карбонизации, графитации и электрохимической обработки.
4.3 Наработаны опытные образцы углеродных волокон.
4.4 Проведены предварительные испытания углеродных волокон.
Часть 3.
4.5 Подготовлены программа и методики предварительных испытаний ПАН. Проведены предварительные испытания ПАН.
Часть 4.
4.6 Разработан и создан агрегат по получению ПАН-жгутика различной линейной плотности. Разработана технология изготовления ПАН-жгутика.
Разработана программа и методика проведения предварительных испытаний ПАН-жгутика.

Проведена корректировка ТД по результатам предварительных испытаний. Разработана программа и методики приемочных испытаний опытных образцов углеродных волокон. Изготовлены опытные образцы углеродных волокон. Проведены патентные исследования по ГОСТ Р 15.011-96. Разработана технология изготовления УВ повышенной прочности, программа и методики их испытаний. Изготовлены опытные образцы УВ повышенной прочности. Проведены исследования структуры высокомолекулярного ПАН. Наработаны опытные партии ПАН-жгутика различной линейной плотности для переработки в УВ. Проведены предварительные испытания. Проведена корректировка технологии и технической документации на производство ПАН-жгутика после предварительных испытаний. Разработана программа и методики государственных приемочных испытаний.

Проведены государственные приемочные испытания углеродных волокон. Проведена корректировка ТД по результатам приемочных испытаний. Проведены государственные приемочные испытания изделий из композитов.Наработаны опытные партии текстильных структур в объеме 2000 п.м. в соответствии с разработанной технической документацией. Разработана программа и методики государственных приемочных испытаний текстильных структур. Проведены государственные приемочные испытания.Разработаны исходные данные и бизнес-план для организации промышленного производства углеродных волокон. Проведены предварительные испытания опытных образцов УВ повышенной прочности.Проведены исследования растворов высокомолекулярного ПАН. Проведены приемочные испытания ПАН-прекурсоров.