Регистрация / Вход
Прислать материал

Разработка методов управляемого синтеза твердофазных соединений в квазиравновесном состоянии для получения материалов ;с заданными свойствами

Стадии проекта
Предложение принято
Конкурс завершен
Проект закончен

Информация отсутствует

Соисполнители

Организация
ЗАО "Промхимпермь"

Участники проекта

Зам. руководителя работ
Пойлов Владимир Зотович

Этапы проекта

1
07.07.2009 - 30.09.2009
АННОТАЦИЯ РАБОТ,
ВЫПОЛНЕННЫХ НА ЭТАПЕ № 1 «Выбор направления исследований»
государственного контракта с Федеральным агентством по науке
и инновациям от 07 июля 2009 г. № 02.740.11.0254.

Шифр: «2009-1.1-131-057-007»
Период выполнения этапа 15.07.2009 – 30.09.2009 г.
Исполнитель: Пермский государственный технический университет,
г. Пермь.
Цель работы Получение новых, актуальных для современной неорганической химии, научных результатов по разработке методов синтеза химических соединений на основе d–элементов таблицы Д.И.Менделеева, обеспечивающих получение веществ с регулируемым комплексом физико-химических характеристик, а также – сведений о свойствах синтезированных материалов и механизме процессов, сопровождающих их образование.

1. Наименование разрабатываемой продукции
При выполнении первого этапа НИР ставились следующие задачи:
1. Провести анализ научно-технической литературы, патентов, нормативно-технической документации и других материалов, относящихся к разрабатываемой теме;
2. Выполнить 1-й этап патентных исследований по ГОСТ 15.011-96;
3. Сформулировать возможные направления решения задач, поставленных в ТЗ НИР и дать их сравнительную оценку;
4. Выбрать и обосновать принятое направление исследований и способы решения поставленных задач;
5. Сопоставить ожидаемые показатели новой продукции после внедрения результатов НИР с существующими показателями изделий-аналогов и с действующей нормативно-технической документацией;
6. Оценить ориентировочную экономическую эффективность от внедрения новой продукции с ожидаемыми показателями НИР;
7. Разработать методики проведения исследований;
8. Разработать методики экспериментов, подготовить и изготовить необходимое оборудование и испытательные стенды (1 этап);
9. Составить промежуточный отчет о работе по ГОСТ 7.32-2001.
2. Характеристика выполненных на этапе работ по созданию продукции
2.1. Результаты работы на 1 этапе.
Проведенный анализ научно-технической литературы, патентов и нормативно-технической документации показал, что одной из важнейших задач современной неорганической химии является разработка новых методов синтеза веществ, позволяющих обеспечить получение материалов с регулируемым комплексом эксплуатационных характеристик. Эта задача возникает, в частности, при создании новых порошковых материалов, производство которых в настоящее время является одной из наиболее быстро развивающихся областей мировой экономики. Причем, особенно высокие темпы развития наблюдаются в производстве и в применении неметаллических порошков, среди которых важное место занимают выбранные в качестве объекта исследования высокочистые оксиды титана(IV), циркония(IV) и марганца(IV).
Эти материалы используются для производства установочных деталей для радиоэлектронной техники (керамические конденсаторы, позисторы), излучателей и приемников СВЧ-устройств, пьезоэлектрических элементов и датчиков, специальных сортов оптического стекла и керамики, фотокатализаторов, сорбентов, деполяризаторов в гальванических элементах, антифрикционных, упрочняющих и декоративных покрытий и т.д.
Из литературных данных выбраны возможные направления решения задач, поставленных в ТЗ НИР и дана их сравнительная оценка. Сделано заключение, что традиционные для получения порошковых материалов керамические методы, из-за непреодолимых недостатков (высокая температура синтеза, неравномерное распределение компонентов, загрязнение примесями), несмотря на попытки их усовершенствования, не смогут удовлетворить все возрастающие требования потребителей к качеству материалов, особенно при изготовлении прецизионных видов изделий.
Для синтеза сравнительно слабоагломерированных порошков оксидов (или металлов) с размером частиц до 500-100 нм могут быть использованы другие высокотемпературные, «сухие», способы: метод электрического взрыва проволоки, плазмохимический, газодисперсный или самораспространяющийся высокотемпературный синтезы, испарение мишени импульсным лазером и др. К настоящему времени перечисленные способы имеют разную доступность и степень готовности к применению для решения практической задачи – организации производства ультрадисперсных порошков. Основными их недостатками являются сложность реализации, трудность управления эксплуатационными характеристиками синтезируемых материалов, малая производительность существующей аппаратуры, невысокая чистота получаемых порошков (98-99%) и высокие энергетические затраты (более 25 квч/кг).
Большие надежды исследователей и практиков связываются с разработкой гидрохимических, «мягких», методов, в которых для синтеза материалов (порошков, пленок и покрытий) используются растворы (пока чаще водные): этот путь открывает достаточно простую и широкую возможность управления характеристиками частиц за счет варьирования условий их образования - изменения при синтезе рН, температуры, состава и концентрации растворов солей и осадителя. Исследования гидрохимических способов получения материалов проводятся в некоторых научных учреждениях РФ и особенно за рубежом.
Выполненные анализ литературы и патентные исследования убеждают, что перспективным путем решения поставленных в НИР задач – получения порошков оксидов титана, циркония и марганца с регулируемым комплексом физико-химических характеристик, должен стать химический синтез материалов в минеральных и в органоминеральных средах. Можно ожидать, что при гидролизе органоминеральных растворов будет затруднен переход ионных примесей в состав образующегося осадка и это должно повысить чистоту получаемого материала. Кроме того, прохождение нуклеации в условиях меньшего пересыщения раствора должно способствовать образованию большого числа зародышей твердой фазы и, соответственно, ограничить рост размера частиц порошка. Этот путь открывает достаточно простую и широкую возможность управления характеристиками получаемых материалов: за счет варьирования условий их образования - изменения при синтезе рН, температуры, состава и концентрации растворов солей и осадителя. К сожалению, химические способы синтеза, предусматривающие проведение золь-гель процесса в органоминеральных средах, пока слабо изучены как с точки зрения химизма происходящих процессов, так и технологии реализации. Данные обстоятельства обусловили выбор химического синтеза материалов в минеральных и в органоминеральных средах в качестве основного направления исследований и способа решения поставленных в НИР задач.
При сопоставлении ожидаемых показателей новой продукции после внедрения результатов НИР с существующими показателями изделий-аналогов установлено, что рынок порошковых материалов и особенно изделий из них проявляет стабильный рост объема продаж, является растущим рынком: мировое применение порошков (в том числе – нанопорошков) растет примерно по экспоненте и, по прогнозам Fredonia Group, к 2020 году их годовое потребление в мире увеличится на 12500%. Чтобы обеспечить указанный рост потребления нанопорошков, число занятых в отрасли к 2020 году должно превысить 2 миллиона человек, сообщает National Science Foundation [htpp://www.iacnano.ru].
Результаты проведенных нами предварительных экспериментов подтверждают правильность выбранных подходов к решению поставленной научной задачи: новая продукция по качеству будет сравнима или превышать мировые аналоги по содержанию основного вещества (не менее 99,99%), размеру частиц (100-300 нм), что обеспечит конкурентные преимущества инновационной продукции на зарубежном и на отечественном рынках. Как минимум – заменит импортируемые аналоги.
Преимущества разрабатываемого способа синтеза и получаемых оксидов перед известными способами и ориентировочную экономическую эффективность от внедрения новой продукции с ожидаемыми показателями НИР можно увидеть из приведенных ниже сравнительных данных на примере получаемого порошка оксида циркония.
Критерии сравнения Разрабатываемый способ Твердофазный и химиический методы
Качество продукции Материал со стабильными эксплуатационными характеристиками и качеством на уровне зарубежных аналогов Доля брака 40-60%, нестабильные эксплуатационные характеристики
Конкурентоспособность продукции высокая низкая
Цены на продукцию 150-200 долл. США/кг 250-350 долл. США/кг
Удельные затраты электроэнергии, кВт∙ч/т 1 100 10 250
Наличие токсичных отходов Промывные и сточные воды с низким содержанием солей –
до 15 м3/т Промывные и сточные воды с высоким содержанием солей –
до 50 м3/т
Затраты на обезвреживание отходов производства, руб./т 750 3 650
Как видно из таблицы, разрабатываемый материал, не уступающий по своим физическим и химическим характеристикам мировым аналогам, вполне конкурентоспособен: его цена в 1,5-2 раза ниже цен мировых аналогов, а преимущества новой технологии позволят будущему производителю порошка оксида циркония занять необходимые сегменты рынка и уйти от прямого конкурентного давления других производителей.
Проведена разработка общей методики проведения исследований и составлено описание отдельных методик экспериментальных исследований, которые предполагается применять при выполнении НИР на последующих этапах с использованием имеющихся у НОЦ «Наукоемкие химические технологии» научных приборов, подготовленного оборудования и испытательных стендов. Так, анализ состава жидких фаз будет проводиться на атомно-эмиссионном спектрометре с индуктивно-связанной плазмой iCAP-6000 (Termo Finnigan, США) и атомно-абсорбционном спектрометре iCE 3500 (Termo Finnigan, США). Определение концентрации спиртов в растворах и анализ алкоголятов – на хроматографическом комплексе из трёх газовых хроматографов «Кристалл-5000.2» (СКБ «Хроматэк», Россия) и масс-спектрометра DSQ (Termo Finnigan, США). При изучении процессов гидролиза и фазообразования в водных и водно-органических средах предполагается использовать лазерный анализатор частиц «Микросайзер – 201С» (ВА «Инсталт», Россия). Исследование химического и фазового состава, кристаллического строения и свойств твердых фаз будет проведено методами электронной микроскопии, дифференциально-термического, синхронно-термического, рентгенофазового, ИК- и рентгеноспектрального анализов на сканирующем электронном микроскопе S-3400N, (Хитачи, Япония) с приставкой (Бруккер), ДСК-ТГ-анализаторе STA 449 C, (NETZSCH, ФРГ), рентгеновском дифрактометре XRD 7000, (Shimadzu, Япония), ИК-Фурье спектрометре Nicolet-380 (Thermo Scientific, США) и др.
2.2. Новизна применяемых решений.
Новизна предлагаемого способа синтеза, его ноу-хау и инновационная особенность применяемых технических решений заключается в совокупности полученных результатов исследования физико-химических основ процессов, происходящих в водосолевых системах, содержащих алкоксиды различных металлов, разработанные технологические приемы и методы осаждения, промывки, кристаллизации оксидных порошков, технологические параметры проводимых процессов, а также – аппаратурная схема установки для реализации разработанных технических решений. Необходимо отметить, что не только сами порошки оксидов и полученные из них изделия, а, главное, именно технология производства является объектом инновации на следующих после НИР этапах выполнения проекта.
Создания новых объектов интеллектуальной собственности при выполнении 1 этапа НИР не планировалось.
3. Области и масштабы использования полученных результатов
Результаты НИР будут востребованы предприятиями и фирмами, занимающимися производством компонентов для электронных приборов, оптического стекла, деполяризаторов и катализаторов, где порошки оксидов используются как технологические материалы.
По окончанию госконтракта результаты НИР будут внедрены в образовательный процесс в учебные курсы:
1. «Общая химия» - в лекции и в лабораторные работы по теме: «Химические источники электрического тока»;
2. «Неорганическая химия» в лекции и в лабораторные работы по темам: «Химические свойства элементов IV группы таблицы Д.И. Менделеева» и «Химические свойства элементов VII группы таблицы Д.И. Менделеева»
К выполнению 1-го этапа НИР было привлечено 4 молодых ученых кандидатов наук, 6 аспирантов (у 2 человек обучение закончится 01.10.2009 г. и они будут приняты на должность ассистентов каф. ХиБТ), а также - 3 студента старших курсов химико-технологического факультета ПГТУ, что, в дальнейшем, будет способствовать повышению качества подготовки и закреплению в сфере науки и образования научных и научно-педагогических кадров.

4. Выводы
Все предусмотренные техническим заданием и календарным планом виды работ 1-го этапа НИР выполнены полностью. Заданные значения программных индикаторов и показателей достигнуты.


Руководитель работ по проекту,
профессор С.А. Онорин
15 сентября 2009 г.
М.П.
Развернуть
2
01.10.2009 - 15.12.2009
При выполнении второго этапа НИР ставились следующие задачи:
1. Завершить разработку методик исследований, подготовку и изготовление оборудования и лабораторных установок;
2. Выбрать и освоить методы аналитического контроля за операциями процесса получения веществ, а также – за совокупными аналитическими показателями и потребительскими свойствами конечных продуктов;
3. Оптимизировать условия синтеза особо чистых алкоксидов титана и циркония.
4. Составить промежуточный отчет о работе по ГОСТ 7.32-2001.
Составной частью проводимых на 2-м этапе работы исследований являлась разработка и практическая проверка методик синтеза особо чистых алкоксидов титана и циркония с оценкой качества получаемых веществ.
2. Характеристика выполненных на этапе работ по созданию продукции
2.1. Результаты работы на 2-м этапе.
В соответствии с техническим заданием и календарным планом, завершены разработка и составление описаний методик проведения исследований, а также - подготовка и изготовление необходимого оборудования и лабораторных установок. Разработанные методики, в ходе выполнения 2-го этапа НИР, применялись при синтезе и исследовании свойств особо чистых алкоксидов титана и циркония, а оборудование и лабораторные установки – для получения данных веществ. На последующих этапах выполнения НИР установки и методики будут использованы при получении порошков оксидов титана, циркония и марганца и для определения их физико-химических характеристик.
Выбраны и освоены методы аналитического контроля за операциями процесса получения веществ, а также – за совокупными аналитическими показателями и потребительскими свойствами конечных продуктов. Методы контроля параметров процесса и свойств получаемых веществ включены в описание разработанных методик синтеза особо чистых алкоксидов титана и циркония. Предусмотрено использование имеющихся в НОЦ «Наукоемкие химические технологии» научных приборов: атомно-эмиссионного спектрометра с индуктивно-связанной плазмой iCAP-6300 (Termo Finnigan, США) и атомно-абсорбционного спектрометра iCE 3500 (Termo Finnigan, США). Для исследования кристаллического строения, гранулометрического, химического и фазового состава порошков оксидов титана, циркония и марганца (аналитические показатели и потребительские свойства) будут использованы адаптированные к соответствующим задачам методы электронной микроскопии (сканирующий электронный микроскоп S-3400N, (Хитачи, Япония) с приставкой РСА), дифференциально-термического и синхронно-термического анализа (ДСК-ТГ-анализатор STA 449 C, (NETZSCH, ФРГ)), рентгенофазового (дифрактометр XRD 7000, (Shimadzu, Япония)), ИК- (ИК-Фурье спектрометр Nicolet-380 (Thermo Scientific, США)) и рентгеноспектрального анализов.
Основной задачей НИР на 2-м этапе было проведение оптимизации условий синтеза особо чистых алкоксидов титана и циркония и разработка лабораторных методик их синтеза.
Проведенный на 1-м этапе НИР анализ научно-технической литературы, патентов и нормативно-технической документации позволил выбрать перспективные (в том числе, и в плане дальнейшей коммерциализации результатов НИР) пути получения алкоксидов титана и циркония: их синтез должен основываться на обменных реакциях соответствующих осушенных спиртов либо с безводными хлоридами данных металлов в присутствии акцептора НС1, либо с алкоксидами титана (или циркония).
Выбор конкретных химических соединений, разработку методик и оптимизацию условий синтеза которых было решено провести, был сделан с учетом запланированных на последующие этапы НИР изучение механизма гидролиза алкоксидов и получение порошков оксидов титана и циркония с заданными свойствами. В круг этих соединений нами включены: тетраэтоксиды титана (ТЭТ) и циркония (ТЭЦ), тетрапропоксиды титана (ТПТ) и циркония (ТПЦ), тетраизопропоксиды титана (ТИТ) и циркония (ТИЦ), тетрабутоксиды титана (ТБТ) и циркония (ТБЦ) и тетра-трет-бутоксиды титана (ТтБТ) и циркония (ТтБЦ). Такой выбор исходных веществ даст возможность в дальнейшем получить разносторонние сведения о механизме процесса гидролиза алкоксидов титана и циркония, установить влияние на этот процесс химической природы и типа спиртового радикала и, в конечном итоге, определить пути и методы регулирования свойств получаемых прекурсоров - порошков оксидов титана и циркония. Немаловажным являлся и тот факт, что из перечисленных алкоксидов только выпуск ТБТ освоен промышленностью России и, следовательно, разработка методов синтеза и организация производства остальных химических соединений данного класса может представить практический (инновационный) интерес.
В соответствии с основной задачей 2-го этапа НИР, для каждого из указанных выше алкоксидов титана и циркония разработана методика синтеза и определены оптимальные условия проведения отдельных стадий.
В ходе экспериментов были оптимизированы следующие параметры: химическая природа реагентов и растворителя, порядок смешения реагентов, температура и давление при синтезе. Разработанные процессы получения веществ отражают следующие схемы:
1. ТЭТ: Ti(i-OC3H7)4 + 4C2H5OH = Ti (OC2H5)4 + 4 i-C3H7OH;
2. ТПТ: Ti(i-OC3H7)4 + 4 n-C3H7OH = Ti (n-OC3H7)4 + 4 i-C3H7OH;
3. ТИТ: TiCl4 + 4(i-C3H7OH) + 4NH3 = Ti(i-C3H7O)4 + 4NH4Cl;
4. ТБТ: TiCl4 + 4(C4H9OH) + 4NH3 = Ti(C4H9O)4 + 4NH4Cl;
5. ТтБТ: TiCI4 + 6NH3 = [TiCl4]×[NH3]6;
[TiCl4]×6[NH3] + 4(t-C4H9OH) = Ti(t-C4H9OH)4 + 4NH4C1 + 2NH3;
6. ТЭЦ: ZrCl4+ 4(C2H5OH) +4NH3 = Zr(C2H5O)4 + 4NH4Cl;
7. ТПЦ: ZrCl4+ 4(n-C3H7OH) + 4NH3 = Zr(n-C3H7O)4 + 4NH4Cl;
8. ТИЦ: ZrCl4+ 4(i-C3H7OH) + 4NH3 = Zr(i-C3H7O)4 + 4NH4Cl;
9. ТБЦ: ZrCl4 + 4(C4H9OH) + 4NH3 = Zr(C4H9O)4 + 4NH4Cl;
10. ТтБЦ: ZrCI4 + 6NH3 = [ZrCl4]×[NH3]6;
[ZrCl4]×6[NH3] + 4(t-C4H9OH) = Zr(t-C4H9OH)4 + 4NH4C1 + 2NH3.
Составлены и надлежащим образом оформлены лабораторные методики синтеза 10-и алкоксидов титана и циркония, которые включают: характеристики исходных веществ и готовых продуктов, описание отдельных операций, режима их проведения и необходимого оборудования, а также – методы и средства контроля, правила безопасного ведения процессов.
Разработаны и смонтированы лабораторные установки для получения алкоксидов. Установки состоят из отдельных модулей (узлов), что позволяет легко изменять их конфигурацию в зависимости от задачи – необходимости синтеза того или иного вещества.
На лабораторных установках, по созданным методикам, получены образцы алкоголятов титана и циркония: ТЭТ, ТПТ, ТИТ, ТБТ, ТтБТ, ТЭЦ, ТПЦ, ТИЦ, ТБЦ и ТтБЦ. Объем наработок составил 1,0-2,0 кг. Проведенный в лаборатории НОЦ «Наукоемкие химические технологии» анализ свойств и состава алкоголятов показал, что по содержанию примесей все полученные вещества квалифицируются как «особо чистые вещества».
2.2. Новизна применяемых решений.
Новизна разработанных при выполнении 2-го этапа НИР способов синтеза алкоголятов титана и циркония, их ноу-хау и инновационная особенность применяемых технических решений заключается в совокупности полученных результатов исследования физико-химических основ процессов, происходящих в системах, содержащих отличающиеся по химической природе спирты (линейные и с разветвленной цепью, насыщенные и ненасыщенные), хлориды титана или циркония и акцептор НС1, значения технологических параметров проводимых процессов, а также – аппаратурная схема установок для реализации разработанных технических решений - способов синтеза алкоголятов титана и циркония.
Результатами интеллектуальной деятельности, полученными в ходе выполнения 2-го этапа НИР, являются разработанные методики синтеза 10-и алкоголятов титана и циркония и лабораторные установки для их получения. Рассматривается возможность оформления заявок на патенты РФ («способ» и «устройство»).
3. Области и масштабы использования полученных результатов
Результаты 2-го этапа НИР будут востребованы предприятиями и фирмами, занимающимися производством порошков оксидов титана и циркония как технологических материалов для компонентов электронных приборов, оптического стекла, деполяризаторов и катализаторов. Кроме того, потребность в алкоксидах испытывают предприятия лакокрасочной, химической и стекольной промышленности,
После завершения госконтракта, результаты НИР будут внедрены в образовательный процесс, в учебные курсы:
1. «Общая химия» - в лекции и в лабораторные работы по теме: «Химические источники электрического тока»;
2. «Неорганическая химия» в лекции и в лабораторные работы по темам: «Химические свойства элементов IV группы таблицы Д.И. Менделеева» и «Химические свойства элементов VII группы таблицы Д.И. Менделеева»

4. Выводы
1. Все предусмотренные техническим заданием и календарным планом виды работ 2-го этапа НИР выполнены полностью.
2. Заданные значения программных индикаторов и показателей достигнуты.
3. К выполнению 2-го этапа НИР были привлечены: 4 молодых ученых кандидатов наук, 4 аспиранта (у 2-х человек обучение в аспирантуре закончилось и они переведены на должности: ст. преподавателя каф. ХиБТ - Казаков Д.А., который представил и защитил (16.10.2009 г.) кандидатскую диссертацию и уч. мастера каф. ХиБТ - Портнова А.В.), а также - 6 студентов старших курсов химико-технологического факультета ПГТУ, что, в дальнейшем, будет способствовать повышению качества подготовки и закреплению в сфере науки и образования научных и научно-педагогических кадров.
4. Исполнители НИР
- приняли участие (с публикацией тезисов докладов) в 2-х Международных конференциях (4 чел.):
1. 1Х международная научная конференция «Химия твердого тела: монокристаллы, наноматериалы, нанотехнологии», Кисловодск, 11-16 октября 2009 г. и -
2. Международный форум по нанотехнологиям «Rusnanotech-09», Москва, 6-8 октября 2009 г.,
- опубликовали результаты работы в входящих в «Перечень ВАК» журналах (3 чел.): Ж. прикладной химии. 2009. Т. 82. Вып. 8. С. 1268-1272 и Ж. Экология и промышленность России. 2009. Сентябрь. С. 9-11.
Развернуть
3
01.01.2010 - 30.06.2010
В соответствии с техническим заданием и календарным планом, изучен механизм процессов гидролиза, структуро- и фазообразования в органоминеральных растворах соединений титана, циркония и марганца и определены основные факторы, влияющие на ход процессов и свойства получаемых прекурсоров:
1. Предложены схемы реакций, описывающие гидролиз алкоксидов в водно-спиртовых средах. Выявлено различие в скорости гидролиза и образования оксогидратной фазы при взаимодействии алкоксидов титана и циркония с водой, что позволило осуществить гомогенную нуклеацию в растворах алкоксидов и разделить процесс гидролиза на две стадии. Установлено, каким образом, за счет изменения концентрации раствора алкоксида, времени и температуры выдержки суспензии между первой и второй стадиями гидролиза, можно осуществлять регулирование размера и формы образующихся частиц прекурсоров оксидов титана и циркония.
2. Изучен механизм и предложена модель процессов, происходящих при термогидролизе органоминеральных растворов титана, циркония и марганца. Определено влияние на свойства получаемых прекурсоров химической природы вводимого в раствор органического вещества и его концентрации, параметров смеси подаваемой в горелку и температуры процесса.
Результаты проведенных исследований позволили выбрать перспективные, в том числе и в плане дальнейшей коммерциализации результатов НИР, методы синтеза материалов.
Полученные сведения о механизме процессов, сопровождающих синтез веществ использованы при выполнении прикладной части НИР 3-го этапа - оптимизации условий синтеза и разработке методик получения прекурсоров порошков оксидов титана, циркония и марганца с заданным комплексом физико-химических характеристик.
Установлены оптимальные условия проведения основных операций синтеза прекурсоров порошков оксидов титана, циркония и марганца, составлено описание операций, перечень необходимого оборудования, а также – методов и средств контроля свойств веществ. Условия синтеза проверены на практике при получении образцов материалов в лаборатории. Проведенный в лаборатории НОЦ ПГТУ «Наукоемкие химические технологии» анализ состава синтезированных материалов показал, что по содержанию примесей все полученные вещества квалифицируются как «особо чистые вещества», что соответствует требованиям технического задания.
Комплексом имеющихся в НОЦ ПГТУ «Наукоемкие химические технологии» приборов для физико-химического анализа (атомно-эмиссионный спектрометр с индуктивно-связанной плазмой iCAP-6300 (Termo Finnigan, США) и атомно-абсорбционный спектрометр iCE 3500 (Termo Finnigan, США), сканирующий электронный микроскоп S-3400N, (Хитачи, Япония) с приставкой РСА, дифференциально-термический и синхронно-термический анализатор STA 449 C, (NETZSCH, ФРГ), рентгеновский дифрактометр XRD 7000, (Shimadzu, Япония), ИК-Фурье спектрометр Nicolet-380 (Thermo Scientific, США)) изучены строение и свойства полученных веществ. Определены химический, фазовый и гранулометрический состав синтезированных веществ и установлено соответствие их физико-химических характеристик требованиям технического задания.
Результаты выполненных работ по 3-му этапу НИР обобщены в промежуточном отчете, оформленном по ГОСТ 7.32-2001.
Новизна и инновационная особенность разработанных и применяемых при выполнении 3-го этапа НИР технических решений, их ноу-хау, заключается в совокупности полученных результатов исследования механизма процессов гидролиза, структуро- и фазообразования, происходящих в органоминеральных растворах соединений данных металлов, а также – последовательность операций и значения технологических параметров проводимых процессов.
Результатами интеллектуальной деятельности, полученными в ходе выполнения 3-го этапа НИР, являются описания синтеза прекурсоров порошков оксидов титана, циркония и марганца. Составляющие основу синтеза материалов последовательность операций и режим их осуществления, а также – аппаратурное оформление способов (конструкция смесителя и горелки), на наш взгляд, смогут составить предмет изобретения - «Способ» и «Устройство». Проведение патентной защиты результатов интеллектуальной деятельности предусмотрено при выполнении последующих этапов НИР.
Кроме того, результаты 3-го этапа НИР использованы в 2-х разработанных (и изданных) методических пособиях для обеспечения учебного процесса студентов ХТФ ПГТУ.
Все предусмотренные техническим заданием и календарным планом виды работ 3-го этапа НИР выполнены полностью, заданные значения программных индикаторов и показателей достигнуты.
Развернуть
4
01.07.2010 - 15.12.2010
Разработаны и надлежащим образом оформлены методики синтеза порошков оксидов титана, циркония и марганца, которые включают: характеристики исходных веществ и готовых продуктов, описание отдельных операций, режима их проведения и необходимого оборудования, а также – методы и средства контроля, правила безопасного ведения процессов. Методики испытаны и реализованы на практике для получения опытных партий образцов порошков оксидов титана, циркония и марганца в укрупнено - лабораторных условиях.
Комплексом имеющихся в НОЦ ПГТУ «Наукоемкие химические технологии» приборов для физико-химического анализа (атомно-эмиссионный спектрометр с индуктивно-связанной плазмой iCAP-6300 (Termo Finnigan, США) и атомно-абсорбционный спектрометр iCE 3500 (Termo Finnigan, США), сканирующий электронный микроскоп S-3400N, (Хитачи, Япония) с приставкой РСА, дифференциально-термический и синхронно-термический анализатор STA 449 C, (NETZSCH, ФРГ), рентгеновский дифрактометр XRD 7000, (Shimadzu, Япония), ИК-Фурье спектрометр Nicolet-380 (Thermo Scientific, США)) определены физико-химические характеристики (химический, фазовый и гранулометрический состав) синтезированных опытных образцов порошков оксидов титана, циркония и марганца Установлено, что по содержанию примесей все полученные вещества квалифицируются как «особо чистые вещества» и по своим свойствам соответствуют требованиям Технического задания на выполнение НИР. Для полученных материалов разработаны сертификаты, отражающие их основные характеристики.
Результаты выполненных работ по 4-му этапу НИР обобщены в промежуточном отчете, оформленном по ГОСТ 7.32-2001.
Развернуть
5
01.01.2011 - 30.07.2011
В соответствии с Техническим заданием и Календарным планом НИР, на 5-м этапе:
- при проведении дополнительных экспериментов определено влияние на морфологию, химический и фазовый составы получаемого порошка оксида марганца состава подаваемого на термогидролиз органоминерального раствора соли марганца, размера его капель и температуры проведения процесса. Установлено, что, в отличие от солей титана и циркония, термогидролиз органоминеральных растворов соли марганца осложнен участием ионов марганца в окислительно-восстановительных реакциях. Морфология частиц получаемого термогидролизом порошка оксида марганца может регулироваться изменением химического состава и величины микрокапель подаваемого в реактор органоминерального раствора, а также - температурой в зоне реакции и скоростью воздушного потока. Определены оптимальные условия получения порошков оксида марганца с различным отношением Мп-О. Использование метода термогидролиза органоминеральных растворов для получения порошков оксида марганца дало возможность расширить круг востребованных материалов, разработанных в рамках проведенного исследования, что увеличивает инновационную привлекательность выполненной НИР.
Установлено влияние на морфологию и удельную поверхность (Sуд.) порошков прекурсоров TiO2 и ZrO2 химической природы алкоксидов, взятых для их синтеза, а также – условий прокаливания прекурсоров. Из анализа микрофотографий образцов сделано заключение, что, по сравнению с порошками ZrO2, морфологический состав порошков TiO2 в большей степени зависит от химической природы алклксида, из которого велось осаждение. Для синтеза порошков прекурсоров предпочтительнее выбирать бутоксиды титана и циркония, которые обеспечивают получение материалов со средним размером частиц (ri) на уровне 0,25-0,26 мкм и величиной Sуд. примерно 500 и 250 м2/г для высушенных на воздухе при 200С порошков соответственно TiO2 и ZrO2. Повышение температуры прокаливания образцов увеличивает ri и уменьшает величину Sуд.: у нагретых до 6000С прекурсоров Sуд остается на уровне 50-55 м2/г, а после их прокаливания при 9000С – составляет 8 и 18 м2/г соответственно для TiO2 и ZrO2. По результатам дополнительных экспериментов предложена корректировка технической документации - разработанных форм сертификатов и методик синтеза порошков оксидов. На разработанные способ получения порошков оксидов и установки для его осуществления поданы заявки на патенты РФ.
- проведено обобщение результатов предыдущих этапов работ, сделана оценка полноты решения задач и эффективности полученных результатов. Сравнительным анализом требований Технического задания (ТЗ) и результатов выполнения НИР показано, что в ходе выполнения работы были эффективно и полностью решены все задачи, предусмотренные ТЗ.
  - создана конкурентоспособная, отвечающая современному научно-техническому уровню продукция: разработанные порошковые материалы по своей чистоте превосходят отечественные материалы и соответствуют зарубежным образцам-аналогам. Причем, ri у опытных образцов порошков меньше, а Sуд. больше, чем у предлагаемых на рынке материалов. Результаты проведенных НИР рекомендовано использовать, в первую очередь, при организации промышленного производства разработанных порошковых материалов. Важным аргументом в пользу организации их производства является тот факт, что поставка в РФ некоторых видов зарубежных порошковых материалов (а тем более - технологий их производства) запрещена из-за возможного их применения в военной отрасли.
- проведены дополнительные патентные исследования по ГОСТ 15.011-96. В соответствии с ТЗ, объектом патентных исследований являлись технология способов получения порошков диоксидов титана, циркония и марганца с заданными физико-химическими свойствами и необходимое оборудование для их осуществления. Проанализированы данные о достигнутом техническом уровне каждого объекта и тенденции его развития, а также -оценена патентно-лицензионная ситуация за период 1994-2011 (1 квартал) годы.
На основе объективной оценки результатов проведенных экспериментов, их места в общей системе знаний по изучаемой проблеме, определены перспективы инновационного развития работы и показана целесообразность последовательного перехода к выполнению ОТР и к организации промышленного выпуска разработанных материалов.
- для внедрения результатов НИР в образовательный процесс, в соответствии со стандартами третьего поколения, разработана новая для вуза основная образовательная программа для дисциплины «Химия», уровень – «Бакалавриат». Результаты проведенной НИР войдут составной частью в 3 раздела программы. Программа предполагает использование в учебном процессе разработанных методик экспериментов и полученных результатов выполненной НИР. Для обеспечения образовательного процесса ранее (3 этап НИР) были изданы 2 учебных методических пособия.
- составлен заключительный отчет о НИР, который оформлен по ГОСТ 7.32-2001.
Все предусмотренные техническим заданием и календарным планом виды работ 5-го этапа НИР выполнены полностью. Заданные значения программных индикаторов и показателей достигнуты.
Развернуть

Программа

Программа "Научные и научно-педагогические кадры инновационной России" на 2009 - 2013 годы

Программное мероприятие

1.1 Проведение научных исследований коллективами научно-образовательных центров
Продолжительность работ
2009 - 2010, 14 мес.
Бюджетные средства
0,9 млн
Организация
НИТУ "МИСиС", МИСиС
профинансировано
Тема
Наноструктурированные материалы с дистанционно-управляемыми свойствами
Продолжительность работ
2013, 2 мес.
Бюджетные средства
16 млн
Количество заявок
23
Тема
Исследования, разработки и создание новых технологий и систем безопасного хранения водорода в твердофазном связанном состоянии на основе обратимых металлогидридов и композитных наноструктурных материалов.
Продолжительность работ
2005 - 2006, 23 мес.
Бюджетные средства
20 млн
Количество заявок
1
Тема
Разработка новых элементов для мощных микроволновых комплексов установок управляемого термоядерного синтеза.
Продолжительность работ
2008, 3 мес.
Бюджетные средства
1,2 млн
Количество заявок
1
Тема
Организационно-техническое обеспечение проведения Всероссийской конференции с элементами научной школы для молодежи «Проведение научных исследований в области синтеза, свойств и переработки высокомолекулярных соединений, а также воздействия физических полей на протекание химических реакций».
Продолжительность работ
2010, 4 мес.
Бюджетные средства
0,8 млн
Количество заявок
2
Тема
Скрининг биологически активных соединений, обладающих нейропротективными свойствами
Продолжительность работ
2014 - 2016, 28 мес.
Бюджетные средства
77,8 млн
Количество заявок
2