Магниты Nd-Fe-B: возможные способы получения Nd из отходов производства

При производстве спеченных магнитов Nd-Fe-B на стадии шлифования заготовок образуется значительное количество порошка, называемого шлифотходами, который можно вернуть в основное производство.

Целью работы является извлечение неодима, полученного при производстве спеченных магнитов Nd-Fe-B. Основным методом исследования образцов в данной работе был рентгеноструктурный анализ, выполнявшийся на рентгеновском дифрактометре ДРОН-4 с использованием Cо-излучения.

Процедура утилизации шлифотходов сводится к ряду термических операций, проводимых в вакууме либо в создаваемых после откачки атмосферах:

– сушка и окисление шлифотходов в вакуумном сушильном шкафу при температуре 450°С, продолжительность 120 минут, количество гидроксида неодима уменьшилось более чем в 6 раз;

– последующий нагрев для проведения восстановления.

Как видно из рис. 1 и 2, основными фазами шлифотходов являются кислородсодержащие фазы неодима: оксиды и гидроксид.

В качестве восстановителя были использованы алюминий и графитовый порошок. При алюминотермическом восстановлении ожидалось протекание реакции:

Как показывают термодинамические оценки, последующее восстановление кальцием должно приводить к образованию неодима. При проведении процесса при температуре 1600°С, время выдержки – 3 часа (вакуумная электропечь ВОж-16-22), как показано на рис. 3–4, реакция (1) протекает не полностью: ожидаемого образования интерметаллидов системы Nd-Al не произошло. Вероятно, для протекания реакции (1) необходимо повышение температуры.

На рис.5 приведена кривая нагрева при проведении карботермического восстановления оксида неодима. Для уменьшения сублимации оксида неодима процесс (при высоких температурах) проводили в среде аргона давлением 50 кПа. Чтобы при восстановлении получить лигатуру, в брикеты, наряду с шлифотходами (45 мас.%) и графитовым порошком (6 мас.%) добавили 49 мас.% железа. После смешивания в турбулентном смесителе в течение 30 мин. порошки прессовали в брикеты (25 МПа). Первые полученные результаты показали перспективность этого метода. Для окончательной отработки режимов необходимо проведение рентгеноструктурных исследований и исследований с помощью растровой электронной микроскопии, что составит следующие этапы настоящей работы.

Рисунок 1 – Дифрактограмма шлифотходов.Маркерами показаны: -----α-Fe; -----α-Nd2O3–куб.; ------ Nd(OH)3; ------- β-Nd2O3–гекс.

Рисунок 2 – Диаграмма с массовыми долями найденных фаз

Рисунок 3 – Дифрактограмма результат реакции (1). Маркерами показаны: ------Nd(OH)3; -------β-Nd2O3–гекс.; ------ NdAlO3; ------ZrC

Рисунок 4 – Диаграмма с массовыми долями найденных фаз

Рис.5. Кривая нагрева брикетов при карботермическом восстановлении шлифотхода с железом в вакуумной печи сопротивления ВОж-16-22. Синяя линия – изменение давления; красная – показания термопары (ВР-5/20). Коричневая – показания пирометра спектрального отношения (включение пирометра происходит при температуре выше 1000°С; при температуре 1200°С термопара выводится из рабочей зоны).