Регистрация / Вход
Прислать материал

Разработка методики определения примесей в серебряных порошках методом АЭС-ИСП

ФИО: Денисова Е. Ю.

Направление: Материаловедение

Научный руководитель: к.т.н. Барановская Василиса Борисовна

Институт: Институт экотехнологий и инжиниринга

Кафедра: Кафедра Сертификации и аналитического контроля

Академическая группа: СМ-10-1

Порошки на основе серебра являются важными материалами в электронной промышленности. В частности, порошки марки ПсрТС разработаны и широко применяются в производстве металлокерамических контактов, порошки марок Пср1 и Пср2Т применяются в производстве автомобильных аккумуляторов. Аналитический контроль данных объектов является важным этапов технологической цепочки, поэтому важно, чтобы методики проведения анализа были экспрессными, универсальными и точными. На данный момент, анализ каждой марки серебряных порошков ведется различными инструментальными методами, что делает процесс контроля длительным и трудоемким. Поэтому очевидна необходимость разработки универсальной методики определения примесных элементов. Для этой задачи удобно использовать метод атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой, так как этот метод обладает возможностью одновременного определять широкий набор элементов с достаточно низкими пределами обнаружения. Так как этот метод является методом анализа раствора, при его использовании требуется стадия предварительной химической пробоподготовки, гармонизированная с методом конечного определения.

С этой целью были выбраны следующие условия растворения пробы. Навеску пробы массой 0,5–1,0 г растворяли при слабом нагревании в азотной кислоте марки ОСЧ (1:1), после охлаждения раствор переносили в мерную колбу 50–100 см3 и доводили до метки водой. Анализ полученных рстворов проводили на спектрометре iCAP 6300. Для калибровки прибора были приготовлены рабочие растворы сравнения с массовыми концентрациями примесных элементов 0,02; 0,05; 0,1; 0,5 мкг/см3. На анализ поступили порошки производства Щелковского завода вторичных драгоценных металлов следующих марок: Пср2Т, Пср1, ПсрТС.

Анализ проб проводили на приборе iCAP 6300 при следующих условиях: мощность генератора – 1150 Вт; поток распылителя – 0,5 л/мин; высота радиального наблюдения – 12 мм. Измерения проводили на заранее выбранных длинах волн для каждого определяемого элемента. Для учета матричного влияния серебра был проведен анализ методом добавок. Для контроля правильности результатов анализа проведено определение стандартного образца состава серебра (СН – 4).

Таким образом, разработана методика определения примесей в серебряных порошках методом АЭС – ИСП с установленными метрологическими: стандартное отклонение повторяемости лежит в диапазоне (0,0002–0,005 масс. дол %), стандартное отклонение промежуточной (внутрилабораторной) прецизионности лежит в диапазоне (0,0004–0,008%).