Регистрация / Вход
Прислать материал

Создание комплекса стандартных образцов и нормативно-методической базы для обеспечения единства измерений при оценке соответствия сверхпроводящих наноматериалов для энергетики

Стадии проекта
Предложение принято
Конкурс завершен
Выполнение этапа проекта
Проект
01.648.12.3014
Организация
АО "ВНИИНМ"
Руководитель работ
Борисов Владимир Анатольевич

Создание комплекса стандартных образцов (СО) состава, свойств и структуры наноструктурированных материалов и объектов в интересах обеспечения единства и прослеживаемости измерений при оценке соответствия сверхпроводящих наноматериалов для энергетики.

Соисполнители

Организация
ООО "СИАМС"
Организация
ФГУП "УНИИМ"

Участники проекта

Зам. руководителя работ
Гаврилов Борис Михайлович

Этапы проекта

1
27.10.2008 - 30.11.2008
В основу МВИ содержания примесных элементов в сплаве НТ-47 положен атомно-эмиссионный метод с индуктивно-связанной плазмой. Растворы анализируемых проб ниобий-титанового сплава НТ- 47 в виде аэрозоля вводят в индуктивно - связанную аргоновую плазму. Содержание элементов определяют по интенсивности их эмиссионных линий относительно интенсивности линий сравнения ниобия на спектрометре с регистрацией при помощи сегментированного детектора. Управление процессом измерения в приборе осуществляется персональным компьютером с помощью специального программного обеспечения. МВИ позволяет измерять содержание всех необходимых примесей в ниобий-титановом сплаве: Железо, Кремний, Хром, Алюминий, Никель, Медь, Тантал. При разработке проекта МВИ отработаны условия коррекции фона вблизи аналитических линий и области регистрации каждой линии. Отработаны также процедуры пробоподготовки. Оптимизирована процедура и изготовлены образцы для градуировки, представляющие собой растворы с содержанием ниобия и тантала таким же, как и в анализируемом объекте (53 % ниобия, 47 % тантала), но с добавками растворов, содержащих известное количество анализируемых примесей.
МВИ содержания примесных элементов в бронзе БрО14 основана на применении атомно-эмиссионного метода, причем испарение определяемых примесей и возбуждение их атомных спектров происходит в угольной дуге постоянного тока из пробы, предварительно переведенной в смесь окислов и смешанной с порошковым графитом. Регистрация атомно-эмиссионных спектров предусмотрена в двух вариантах: фотографический (на фотопластинке) и фотоэлектронный – с использованием фотоэлектронных регистрирующих устройств типа МАЭС производства АО “ВМК – Оптоэлектроника” (г. Новосибирск). МВИ позволяет измерять содержание висмута, железа, кремния, никеля, свинца, сурьмы и цинка. Отработана технология получения образцов для градуировки - их готовят на основе смеси окислов меди и олова, содержащей 86 % меди и 14 % олова, в которую вводят определенные количества примесей в виде окислов. Отработаны также процедуры пробоподготовки.
МВИ размера зерна в никель-вольфрамовых лентах основана на приготовлении металлографических шлифов лент (включая травление для выявления границ зерен), получении изображения микроструктуры с помощью микроскопа, установленной на нем видеокамеры, платы видеозахвата, обеспечивающей получение изображения в видек файла в памяти компьютера, и дальнейшей обработки изображения по специально разработанной прикладной программе. В проекте МВИ в качестве базового программного обеспечения используется среда SIAMS 600 со встроенным языком программирования для обработки изображений IPL. Прикладная программа написана на языке IPL, использует все многообразие стандартных процедур среды SIAMS 600.
Развернуть
2
01.12.2008 - 31.12.2008
Разработка и аттестация методик выполнения измерений (МВИ) содержания углерода, серы и фосфора в никель-вольфрамовом сплаве важна по следующим причинам. При осаждении на подложку (никель-вольфрамовую ленту) наноразмерных буферных слоев такие примеси, как углерод, сера и фосфор, вступают с материалом буферных слоев в химическую реакцию, образуя области, непригодные для образования сверхпроводящих слоев. Поэтому при изготовлении ВТСП-керамики необходимо контролировать содержание углерода, серы и фосфора. При большом содержании этих примесей подложка может оказаться непригодной для проведения следующих технологических операций получения ВТСП-керамики.
В основе МВИ содержания углерода и серы лежит инфракрасно-абсорбционный метод. Углерод из навески Ni-W сплава выделяют в виде его диоксида при термическом окислении (сжигании) навески пробы в присутствии вольфрамо-оловянного акселератора Lecocel II или Lecocel II HP и железных чипсов в потоке кислорода. Сжигание смеси проводится в керамическом тигле в индукционной печи анализатора CS-230 фирмы Leco. Количество выделенного диоксида углерода измеряют с помощью инфракрасного датчика по градуировочной зависимости, установленной по стандартным образцам состава (СО) порошка нелегированной стали, аттестованной на содержание углерода.
МВИ содержания серы аналогична МВИ содержания углерода.
Содержания фосфора в сплаве Ni-W определяют путем измерения интенсивностей спектральных линий фосфора, возбуждаемых в плазме высокочастотного индукционного (ВЧИ) разряда, при введении в него аэрозолей растворов анализируемых проб. Определение содержаний фосфора проводят по градуировочной зависимости, установленной по образцам для градуировки (ОГ).
При разработке проектов МВИ отработаны следующие операции: пробоотбор, подготовка тиглей для прокаливания образцов (для инфракрасно-абсорбционного метода), оптимизированы условия измерений на анализаторе СS-230 фирмы LECO (уровень мощности, время продувки печи, время задержки, время анализа, уровень компаратора). Отработана технология и изготовлены образцы для градуировки (для метода атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой). Разработан алгоритм проведения внутреннего контроля качества результатов измерений в соответствии с требованиями ОСТ 95 10289-2005.
Значения характеристик погрешности разработанных проектов МВИ будут установлены на этапе проведения аттестаций методик.
Разработанные проекты МВИ необходимы (будут применяться) при оценке соответствия высокотемператаурных сверхпроводящих наноматериалов для энергетики.
Развернуть
3
01.01.2009 - 30.06.2009
Разработаны проекты: документа регламентирующего МВИ сопротивления ВТСП-керамики как функции температуры, документа регламентирующего МВИ плотности критического тока ВТСП-керамики как функции величины магнитного поля, проект документа регламентирующего МВИ размера зерна интерметаллида Nb3Sn, проект документа регламентирующего МВИ размера частиц а-фазы и субзерен в волокнах НТ-сплава, проект документа регламентирующего МВИ содержания вольфрама в никель-вольфрамовом сплаве.
Получены результаты экспериментальных исследований.
Разработаны и изготовлены СО.
Развернуть
4
01.07.2009 - 31.12.2009
1. Разработаны программы экспериментального исследования МВИ.
2. Проведены экспериментальные исследования МВИ.
3. Проведена аттестация МВИ.
4. Разработаны и изготовлены комплекты СО.
5. Проведена аттестация комплектов СО.
Развернуть
5
01.01.2010 - 15.09.2010
Проведены экспериментальные исследования МВИ: размера зерна интерметаллида Nb3Sn; размера частиц а-фазы и субзерен в волокнах НТ-сплава. Аттестованы МВИ: содержания углерода в никель-вольфрамовом сплаве; содержания серы в никель-вольфрамовом сплаве;
- содержания фосфора в никель-вольфрамовом сплаве. Разработаны и изготовлены комплекты СО: представляющих собой никель-вольфрамовые ленты с различным значением нормируемого параметра (распределением зерен по размерам); представляющих собой никель-вольфрамовые ленты, покрытые наноразмерными буферными слоями с различным значением кристаллографического параметра «а». Аттестованы СО: представляющих собой никель-вольфрамовые ленты с различным значением нормируемого параметра (распределением зерен по размерам); представляющих собой образцы сплава с различным содержанием примесей (серы, фосфора, углерода).
Развернуть
6
16.09.2010 - 25.11.2010
Аттестованы МВИ: размера зерна интерметаллида Nb3Sn; размера частиц а-фазы и субзерен в волокнах НТ-сплава. Разработаны, изготовлены и аттестованы комплекты СО: представляющие собой образцы готовых композитных сверхпроводников с нормированными значениями размера зерна;
- представляющие собой образцы сверхпроводников из бронзы с различным содержанием примесных элементов; представляющие собой образцы сверхпроводников из сплава НТ-47 в различных состояниях с нормированными значениями размера частиц а-фазы и зерен.
Развернуть
7
01.01.2011 - 30.04.2011
Проведены экспериментальные исследования, аттестованы МВИ: сопротивления ВТСП-керамики как функции температуры; плотности критического тока ВТСП-керамики как функции величины магнитного поля. Разработан, изготовлен и аттестован комплект СО, представляющих собой высокотемпературные сверхпроводники с установленным значением температуры сверхпроводящего перехода, представляющие собой никель-вольфрамовые ленты, покрытые наноразмерными буферными слоями с различным значением кристаллографического параметра «а»; представляющие собой никель-вольфрамовые ленты, покрытые наноразмерными буферными слоями с различной толщиной буферного слоя; представляющие собой никель-вольфрамовые ленты с различным значением полуширины текстурного максимума; представляющие собой никель-вольфрамовые ленты, покрытые наноразмерными буферными слоями с различной степенью шероховатости.
Развернуть

Программа

Программа "Развитие инфраструктуры наноиндустрии в Российской Федерации на 2008 - 2011 годы"

Программное мероприятие

3.1 Мероприятие по развитию методической составляющей системы обеспечения единства измерений в наноиндустрии и безопасности создания и применения объектов наноиндустрии
Тема
Создание комплекса стандартных образцов и нормативно-методической базы для обеспечения единства измерений при оценке соответствия сверхпроводящих наноматериалов для энергетики.
Продолжительность работ
2008 - 2010, 25 мес.
Бюджетные средства
45 млн
Количество заявок
1
Тема
Создание метрологического комплекса и нормативно-методической базы для обеспечения единства измерений при оценке соответствия наноструктурных ядерных и функциональных материалов для атомной энергетики.
Продолжительность работ
2008 - 2010, 25 мес.
Бюджетные средства
70 млн
Количество заявок
1
Тема
Создание метрологического комплекса и нормативно-методической базы для обеспечения единства измерений наноматериалов при производстве высокоэнергетических магнитов и высокоемких танталовых конденсаторов для энергетики, транспорта и связи.
Продолжительность работ
2008 - 2009, 13 мес.
Бюджетные средства
20 млн
Количество заявок
1
Тема
Создание комплекса аттестованных методик и стандартных образцов для измерений состава и магнитной текстуры редкоземельных наноструктурных сплавов для разделительных центрифуг нового поколения в атомной энергетике.
Продолжительность работ
2011, 6 мес.
Бюджетные средства
9 млн
Количество заявок
1
Тема
Метрологическое и нормативно-методическое обеспечение измерений механических и трибологических свойств наноматериалов и продукции наноиндустрии.
Продолжительность работ
2011, 6 мес.
Бюджетные средства
12 млн
Количество заявок
1