Создание метрологического комплекса и нормативно-методической базы для обеспечения единства измерений локальных 3D параметров поверхности в нанометровом диапазоне

В рамках 1-го этапа выполнения работ на основании анализа литературы и проведения патентного поиска по данной проблеме были выбраны и обоснованы способы решения поставленной проблемы и сформулирована концепция метрологического комплекса для аттестации государственных стандартных образцов поверхностей с различными наборами локальных 3D параметров в нанометровом диапазоне. Была разработана также методология извлечения информации, содержащейся в оцифрованных изображениях поверхности, получаемых методами сканирующей зондовой и растровой электронной микроскопии, с получением искомых 3D параметров. Работа на 1-м этапе заключалась также в определении состава разрабатываемых государственных стандартных образцов как средств калибровки характеристик рельефа поверхности в нанометровом диапазоне, методик измерений, а также необходимой нормативно-технической документации для обеспечения единства измерений метрологических характеристик топографии поверхности наноматериалов. Для выявления возможных диапазонов изменения 3D параметров в нанометровом диапазоне, характеризующих объекты наноиндустрии, на 1-м этапе были изготовлены экспериментальные образцы разного типа наноматериалов, характеризующиеся большими различиями в особенностях структуры в нанометровом диапазоне, в том числе, катализаторов в условиях потери и восстановления их функциональной активности, антикоррозионных покрытий, полимерных композиционных материалов.

Созданы опытные экземпляры стандартных образцов с различными наборами локальных 3D параметров структуры поверхности в нанометровом диапазоне.
Получены оцифрованные данные для изображений поверхности опытных экземпляров стандартных образцов и опытных функциональных образцов с большими различиями в структуре поверхности в нанометровом диапазоне, выполнены измерения локальных 3D параметров в нанометровом диапазоне стандартных и опытных функциональных образцов.
Разработаны алгоритмы вычисления локальных 3D параметров поверхности в нанометровом диапазоне.
Разработаны методики аттестации стандартных образцов структуры поверхности с различными наборами локальных 3D параметров в нанометровом диапазоне.
Изготовлены опытные образцы функциональных материалов с большими различиями в структуре поверхности в нанометровом диапазоне.
Разработаны методики расчета локальных 3D параметров поверхности в нанометровом диапазоне.

Определен и согласован с заказчиком окончательный состав набора средств калибровки – государственных стандартных образцов поверхностей с различными наборами локальных 3D параметров в нанометровом диапазоне.
Определен и согласован с заказчиком окончательный состав разрабатываемых и предъявляемых к приёмке методик измерений структурных параметров поверхностей наноматериалов.
Определен и согласован с заказчиком окончательный состав разрабатываемых и предъявляемых к приёмке нормативно-технических документов по обеспечению единства измерений метрологических характеристик топографии поверхности наноматериалов.
Созданы лабораторные образцы функциональных блоков метрологического комплекса, базирующихся на принципах зондовой микроскопии и растровой электронной микроскопии, проведены пуско-наладочные работы и испытание. Проведено дооснащение метрологического комплекса приборно-инструментальной базой и оборудованием.
Изготовлены опытные образцы функциональных материалов с большими различиями в структуре поверхности в нанометровом диапазоне и проведены измерения локальных 3D параметров поверхности.
Осуществлены межлабораторные эксперименты по измерению 3D параметров нанометровом диапазоне разработанных стандартных образцов и опытных образцов функциональных материалов с широким диапазоном вариаций параметров поверхности в нанометровом диапазоне.

Создан пакет компьютерных программ для обработки оцифрованных изображений поверхности с целью получения локальных 3D параметров поверхности наноматериалов и продукции наноиндустрии. Разработаны методики выполнения измерений структурных параметров поверхностей наноматериалов с введением, помимо стандартизованных, набора дополнительных локальных 3D параметров, адекватно отражающих особенности поверхности в нанометровом диапазоне. Разработана первая редакция проекта стандарта ГОСТ Р на методики выполнения измерений параметра σ как фактор ступенчатости нанорельефа, параметра S(L0-1) как меры «острийности» нанорельефа. Определены 3D параметры структуры поверхности опытных образцов функциональных материалов с широким диапазоном вариаций параметров поверхности в нанометровом диапазоне методом сканирующей зондовой микроскопии.

Создан, проведены пуско-наладочные работы и испытан лабораторный образец метрологического комплекса на основе сканирующей зондовой микроскопии и растровой электронной микроскопии, обеспечивающего получение воспроизводимых значений локальных 3D параметров поверхности в нанометровом диапазоне. Проведено дооснащение метрологического комплекса приборно-инструментальной базой и оборудованием. Аттестованы разработанные методики выполнения измерений структурных параметров поверхностей наноматериалов с введением, помимо стандартизованных, набора дополнительных локальных 3D параметров, адекватно отражающих особенности поверхности в нанометровом диапазоне. Испытан разработанный метрологический комплекс для измерения локальных 3D параметров поверхностей в нанометровом диапазоне и для аттестации стандартных образцов поверхностей с различными наборами локальных 3D параметров в нанометровом диапазоне. Разработан комплекс нормативно-технических документов по обеспечению единства измерений, выполняемых с помощью метрологического комплекса.

Созданы и аттестованы Государственные стандартные образцы (ГСО) структуры поверхностей с различными наборами локальных 3D параметров в нанометровом диапазоне. Разработаны рекомендации по оснащению ГСО, обеспечивающими измерение 3D параметров поверхности функциональных материалов в нанометровом диапазоне измерительных и аналитических лабораторий, функционирующих в области нанотехнологий. Разработана первая редакциия проекта стандарта ГОСТ Р на калибровку атомно-силового микроскопа с помощью ГСО поверхностей с различными наборами локальных 3D параметров.